AgilentGCMS气相质谱培训完整版.ppt

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。

1、 产生背景

色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。

气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。G

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击 设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐

，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：

峰形：

孩子如果已经长大， 就得告别妈妈，四海为家 牛有脚，鸟有翅膀， 植物要旅行靠的什么办法？

旅 蒲 降 娃 纷 苍

lǚ pú jiànɡ wá fēn cānɡ

洼 啪 炸

wā pā zhà bânɡ chá shí

蹦

察 识

旅 蒲 降 娃 纷 苍 洼 啪 炸 察 蹦 识

旅行 蒲公英 娃娃 降落伞 纷纷 苍耳 山洼 啪 炸开 观察 蹦跳 知识 铠甲 刺刀 忘却 啥办法

植物 翅膀 准备 只要 田野 降落伞 落户安家四海为家

孩子如果已经长大 ， 就 得告别妈妈，四海为家。 牛马有脚，鸟有翅膀， 植物要旅行/靠的什么办法？

得

děi (就得) dé (得到)de (打得好)

1.孩子如果已经长大， 就得告别妈妈。2.粗心的小朋友却得不到它。

思考：

1.“植物妈妈”指什么？

蒲公英 苍耳

豌豆

思考：“植物妈妈”有什么办法？

蒲公英妈妈准备了降落伞， 把它送给自己的娃娃。

15

只要有风轻轻吹过，孩子们就乘着风/纷纷出发。

降落伞

7

蒲公英妈妈准备了降落伞， 把它送给自己的娃娃。 只要微风轻轻一吹， 孩子们就纷纷出发。有的孩子飞到了( ),有的孩子飞到了 ( ), 还有的孩子飞到了( )。

四海为家

苍耳

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及

河南洁宇检测技术有限公式 作业指导书 Agilent 7890 B 7000C MSD 气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机

文件编号： 第 版第 次修订 颁布日期： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。

3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无 负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态， 观察 真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日

实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的

1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理

气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。

本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日

实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的

1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理

气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。

本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱

水中邻苯二甲酸酯的固相萃取.气相色谱一质谱测定法

环境与健康杂志２００８年１１月第２５卷第ｌｌ期ＪＥｎｖｉｍｎＨｅａｌｔｈ，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２００８，Ｖ０１．２５，Ｎｏ．１

１

．１００３

【技术与方法】

文章编号：１００１—５９１４（２００８）１１－１００３－０３

水中邻苯二甲酸酯的固相萃取．气相色谱一质谱测定法

迂君１．徐烨２

摘要：目的建立水中邻苯二甲酸酯的固相萃取．气相色谱．质谱测定法。方法采用固相萃取法对水样进行提取富集，以１０％甲醇．甲基叔丁基醚为洗脱溶剂，采用气相色谱．质谱法选择离子模式（ＳＩＭ）对水中邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）、邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）及邻苯二甲酸二（２．乙基己基）酯（ＤＥＨＰ）进行定量分析。结果在０．ｏｏ—１０．００斗∥ＩＩｌｌ范围内，该方法所得的回归方程线性关系良好，相关系数均＞ｏ．９９８，ＤＭＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ、ＤＥＨＰ检出限分别为

２．７、２．１、１．６、２．５

ｎ玑，平均回收率为７８．０％～１０２．５％，ＲＳＤ为３．３％～７．８％。结论该方法溶剂使用量少，简单、快捷、准确，适

用于水中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定。

关键词：水；邻苯二甲酸酯；质谱法；色谱法，气相

中图分类号：０６５７．７

文献标识

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Excel 培 训 教 程(上)

1

> Title of presentation - Date - References

modify the title of the master slide开始语：Excel 是Microsoft Office 软件包的组成部分。按启动Windows应用的方 法运行它后，屏幕上就会显示其操作窗口，并且打开一张名为Book1(工作薄1) 的电子报表。(如图所示) 标题栏 下拉菜单 工具栏

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状态栏2 > Title of presentation - Date - References

modify the title of the master slide建立第一份电子报表“工作簿”在 Microsoft Excel 中是处理和存储数据的文件，每一个工作 簿都可以包含多张工作表，因此可在一份文件中管理多种类型的相关信息； “工作表”就是显示在屏幕上的，由表格组成的一个区域。此区域称为“工 作表区”各种数据将通过它来输入显示。下面将以建立一张员工工资表的操 作来说明Excel的一些基本操作：