实习报告

实验一 几种标准溶液的配制与标定

普通试剂的配制

1．0.04 mol/L四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钠溶于水中，稀释至1 L。放置过夜，过滤备用。

2. 0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液：将0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液稀释一倍。 3. 1.2%的氨基磺酸铵溶液：称取1.2g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)于50mL烧杯中，用水转入100mL容量瓶中，定容。

4. 0.2%甲醛溶液：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水定容至100mL，混匀。

5. 亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾溶于水，并定容至1000 mL 6. 乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，加30 mL冰乙酸，溶于水并定容至1000 mL。

7．淀粉指示剂：称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，慢慢倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用（此溶液临用时现配）。 8．.碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中稀释至1000ml。

9. 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠，溶于水中，加4g亚铁氰化钾，完全溶解后用水稀释至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。

10.10.6%亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾溶于水中，稀释至100mL。 11. 葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000 g经过98～100℃干燥至恒重的无水葡萄糖，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加入5ml盐酸，用水稀释至1000mL。 12.甲基红：0.2g甲基红溶于100mL60%的乙醇中 一、SO2标准溶液的配制与标定

配制：称取0.5 g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用滤定量纸过滤，备用。 标定：吸取10。0mL亚硫酸钠-四氯汞钠溶液于250 mL碘量瓶中，加水100mL，准确加入20.00 mL 0.05 mol/L碘溶液，5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。量取100mL水，准确加入20.0mL0.05mol/L碘溶液，5 mL冰乙酸，按同一方法做空白试验。 1、二氧化硫标准溶液的标定 项目 1 2 3 空白组 V(SO4)/ml 10 10 10 0 V(Na2S2O3)/ml 4.5 5.17 5.21 12.4

V=(4.50+5.17+5.21)/3=4.96ml

X1=((V-V0)*C*32.03)/10=((12.40-4.96)*0.1*32.03)/10=2.38mg/ml 二、I2标准溶液的配制与标定

0.05mol/L碘溶液的配制：称取1.27 g碘(I2)，放入烧杯中，加入4 g碘化钾(KI)，加水25 mL，研磨或搅拌至I2全部溶解后，转移入棕色具塞试剂瓶中，用水稀释至200mL，塞紧，摇匀后放置过夜再标定。

用Na2S2O3 标准溶液标定：准确吸取25.00mL I2 标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，用0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定至呈浅黄色后，加入1%淀粉溶液1mL，用Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。根据Na2S2O3 及I2 溶液的用量和Na2S2O3 溶液的浓度，计算I2 标准溶液的浓度。

C(I2) =0.096?12.6=0.024mol/L

2?25原因分析：

（1）配制时无研磨（2）没有过夜，使I2与KI混合不均，I2没有溶解完全

三、Na2S2O3标准溶液的配制与标定

配制：称取12.5 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)于250mL烧杯中，加入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1g碳酸钠，然后用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色具塞试剂瓶中，在暗处放置7～14d后标定。

0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液浓度的标定：

准确称取已烘干的K2Cr2O7 固体1.25g（精确到0.0001g），置于250mL烧杯中，加100mL蒸馏水溶解，定量转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀备用。用移液管量取25.00mL K2Cr2O7溶液放入250mL碘量瓶中，加15mL10%的KI溶液和3mol/L和H2SO4 溶液5mL，塞上瓶塞，在暗处放置5分钟。然后，用少量蒸馏水冲洗瓶塞以减少I2 的损失，并将溶液稍加稀释，再用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液由红色变为浅黄色（这段滴定应慢摇快滴），加人1%淀粉指示液1mL（此时溶液呈深蓝色），继续用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液的深蓝色褪去（此时溶液呈蓝绿色）即为终点。平行测定三次，滴定结果按下式计算：

C(K2Cr2O7) =

?1000=0.102mol/L

1?294g/mol?250mL60.102?25C(Na2S2O3 ) ==0.096mol/L

26.6161.25g四、酸碱滴定实验：

（1）、0.1mol/LHCl标准溶液的配制与标定

配制：用干净10mL量筒量取浓HCl4.5mL，倒入事先加入加入50mL蒸馏水的500mL试剂瓶中，加蒸馏水450mL盖上玻璃塞，摇匀，贴好标签。

标定：准确称取硼砂3份（每份重0.4～0.6g），分别放入3个锥形瓶中，各加入30mL蒸馏水溶解，加甲基红溶液1～2滴，用现配的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。

实验数据为：V1=23.9ml V2=27.45ml V3=31.3ml 根据下式计算HCl溶液的浓度： C(HCl) =

0.5g?1000=0.095mol/L

23.9?27.45?31.31()??381.232（2）、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定

配制：量取8.5mL6.0mol/L的NaOH溶液，倒入500mL试剂瓶中，用无CO2 的蒸馏水稀释至500mL，用胶塞塞好瓶口，摇匀，贴好标签。

标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾3份（每份重0.5～0.7g），分别放入3个锥形瓶中，各加入30mL煮沸后冷却的蒸馏水，加热或用玻璃棒搅拌溶解，加1～2滴酚酞溶液，用配制的的NaOH溶液标定至粉红色，30s内不褪色即为终点。 实验数据为：V1=34ml V2=34.5ml V3=34.75ml 根据下式计算NaOH溶液的浓度： C(NaOH) =

0.6g?1000=0.094mol/L

34?34.5?34.75()?1843实验一总结：

本次实验我们必须科学严谨的对待每一步，试剂的配制必须准确无误，才能保证标定的顺利进行。采用我们较为熟悉的滴定终点操作，方法比较简单、操作起来也很熟练。但是由于滴定终点的判断会存在较多的人为误差（不同的人有用不同的终点判断标准，同一个人在做操作时也会存在视力上的偏差），平行实验会在一定程度上消除误差，提高实验的准确度。但通过结果分析，我们这次实验的误差过大，证明在操作上还是存在很多问题，结果处理上也要注意方法。

实验二 二氧化硫的测定—盐酸副玫瑰苯胺比色法

一﹑实验目的

1．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测二氧化硫的方法及分光光度计的使用。 二﹑实验原理

二氧化硫被四氯汞钠吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。

主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰。 三﹑实验仪器

烧杯、容量瓶、移液管、量筒、比色管、碘量瓶、分析天平、分光光度计。 四﹑试剂

所用水为除去氧化剂的重蒸水。 1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液 2．1．2%的氨基磺酸铵溶液 3．0.2%甲醛溶液 4．0.05mol/L碘液 5．淀粉指示剂

6. 0.1000 mol/L硫代硫酸钠溶液 7.亚铁氰化钾溶液 8.乙酸锌溶液

9．二氧化硫标准溶液

10．0.1%盐酸副玫瑰苯胺(即对品红) 溶液 11. 二氧化硫标准使用液 五﹑实验步骤

1．样品处理 淀粉类样品：称取5.0g-10.0g研磨均匀的样品，以少量水浸润并转入100mL容量瓶中，然后加入四氯汞钠吸收液20mL，浸泡4h以上，若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，然后用水定容，摇匀，必要时过滤，备用。

2．标准曲线的绘制

取个试管，按下表配制标准色列： 6 7 编 号 0 1 2 3 4 5 二氧化硫标准使用液(2 1.50 2.00 0 0.2 0．4 0．6 0.8 1.00 μg/mL) (mL) 四氯汞钾溶液(mL) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 3 4 二氧化硫含量(μg) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2 在以上各瓶中分别加入1.00 mL 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，再加1.00 mL

0.2%甲醛溶液，1.00 mL 0.1%对品红使用液，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。当室温15-20℃时，显色30 min；室温为20-25℃时，显色20 min；室温为25-30℃时，显色15 min。用1cm比色皿，于波长550 nm处，以水为参比，测定吸光度。(因试剂空白对温度敏感，易受分光光度计中温度的影响，改以水为参比。)为了提高准确度，可使用恒温水浴。绘制标准曲线时的温度于测定样品时的温度之差应不超过±2℃。

用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：

Y?a?bX

式中：Y——(A-A0)，标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差；

X——二氧化硫含量，μg； a——回归方程式的截距； b——回归方程式的斜率。

3.样品测定

吸取样品处理液0.50mL-5.00 mL置于试管中，以下按标准曲线绘制操作步骤进行，从标准曲线上查得样品处理液中二氧化硫的含量。

如果测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不超过2℃，则二者的试剂空白吸光度相差不应超过0.03，如果超过此值，应重新绘制标准曲线。

如果样品吸光度在1.0-2.0之间，可用试剂空白液稀释，在数分钟内在测吸光度，使测得的吸光度值在0.03-1.0之间，但稀释倍数不要大于6倍。 六﹑计算

1、二氧化硫标准溶液的标定 2、 项目 1 2 3 空白组 V(SO4)/ml 10 10 10 0 V(Na2S2O3)/ml 4.5 5.17 5.21 12.4

V=(4.50+5.17+5.21)/3=4.96ml

X1=((V-V0)*C*32.03)/10=((12.40-4.96)*0.1*32.03)/10=2.38mg/ml

2、标准曲线的绘制 3、 二氧化硫的0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 3.0 4.0 含量（ug) 吸光度 0.000 0.019 0.048 0.088 0.117 0.143 0.200 0.279

3、样品中二氧化硫的测定 样品号 1 2 3 吸光度 0.057 0.058 0.062 吸光度=（0.057+0.058+0.062）/3=0.059 由标准曲线线性方程计算得：

样品中二氧化硫的质量=0.059/0.0693=0.82ug 样品中二氧化硫的含量=0.82/0.5=1.64g/ml

说明：1、颜色渐深样品，需用活性炭脱色。

2、样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中二氧化硫含量在24h 之内稳定，测定需在24 h之内进行。

3、亚硫酸易与食品中的醛（乙醛）、酮（酮戊乙酸、丙酮酸）及糖（葡萄糖、单糖）等结合，形成结合态亚硫酸，样品处理时加入氢氧化钠是为使结合态亚硫酸释放出来。

4、亚硝酸对反应有干扰，假如氨基环酸铵是为了分解亚硝酸，反应式为： HNO2+NH2SO3NH4——>NH4HSO4+N2↑+H2O

5、盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调节成黄色，必须防止过夜后使用，以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。

6、盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量对显色的影响，加入量多，显色浅，加入量少，显色深，对测定结果有较明显的的影响，因此需严格控制。

7、显色反应的最适温度为20℃~25℃，温度低，灵敏度低，因此样品管和标准管应在相同温度条件下进行。

注:我国国家标准规定：残留量以

SO2计：竹笋、蘑菇残留量不得超过

25mg/kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg/kg；赤砂糖及其他不得超过100mg/kg

实验三 淀粉的测定—酸水解法

一、实验目的

掌握酸水解测定淀粉含量的方法 二、实验原理

样品经乙醚除去脂肪及乙醇除去可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 三、仪器试剂

试剂：乙醚、 85％乙醇溶液、（1+1）盐酸溶液、40％氢氧化钠溶液、10％氢

氧化钠溶液、甲基红指示液：0.2％乙醇溶液、 20％乙酸锌溶液、10％硫酸钠溶液、亚铁氰化钾溶液 仪器： 水浴锅、锥形瓶、精密pH试纸、研钵、分析天平、水浴锅 四、操作方法

1． 样品处理

粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0～5.0g磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150mL 85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中。

2.酸水解

于上述250mL锥形瓶中加入30mL（1+1）盐酸，接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色,再以（1+1）盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。然后加5mL20％乙酸锌溶液和亚铁氰化钾，摇匀，放置20min。摇匀后将全部溶液及残渣转入250mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20mL，滤液供测定用。 3. 测定

按直接滴定法测定还原糖操作。

五、数据及计算

1、用标准葡萄糖滴定用的体积为10.5ml 2、空白试验V0=0ml

实验数据V1=8.4ml V2=8.2 ml V3=8.6ml V平均=8.4ml

淀粉（%）= =8.72%

六、说明和讨论

1、样品含脂肪时，会妨碍乙醇溶液对可溶性糖类的提取，所以要用乙醚除去。脂肪含量较低时，可省去乙醚脱脂脂肪步骤。

2、样品中加入乙醇溶液后，混合液中乙醇的浓度应在80%以上，以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉。如要求测定结果不包括糊精，则用10%乙醇洗涤。

3、因水解时间较长，应采用回流装置，以保证水解过程中盐酸的浓度不发生大的变化。

4、水解条件要严格控制，要保证淀粉水解完全，并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响。

附：还原糖的测定方法--直接滴定法

一、原理

样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。 二、适用范围

GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测。检出限0.1mg。 三、主要仪器 滴定管 四、试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1） 斐林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O），及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L。

（2） 斐林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 （3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。

（4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。 （5） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1 L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制） 五、操作方法

1.碱性酒石酸铜溶液的标定

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0 ml，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2min内沸腾，准确沸腾30秒钟后，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，平行操作3次，取平均值，按下式计算10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量。 F=C×Vs

F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg C——葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL

Vs——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL

2.样品溶液预测：吸取5.0 ml斐林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形

瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为蓝色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。）

3.样品溶液测定：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。

实习总结

实习是我们步入社会的桥梁，是一个能帮助我们完成校园人到社会人转变的过渡阶段，

这次食品分析实习让我受益匪浅。

一、实习的目的：

实习是让我们大学生接触与本专业的相关的实际工作，了解各个实验内容步骤等，综合运用所学的基础理论、技能和专业知识，把理论和实际生产结合起来，从而增强感性认识，让我们拓宽视野，在实践中发现自己的不足并加以完善自己，为以后工下一个基础。

二、实习的意义：

1、加深对职业与行业的了解，确认喜欢或擅长的职业

了解职业行业有很多方法，譬如阅读相关的文章，请教业内人士，但最直接的方法还是亲自去查阅资料。

2、为从学生向进入社会转变做准备

人们常说，大学是个象牙塔。确实，学校与职场、学习与工作、学生与员工之间存在着巨大的差异。在角色的转化过程中，人们的观点、行为方式、心理等方面都要做适当的调整。 3、增强找工作时的竞争优势

曾经有公司做过一项调查《雇主如何选择应届毕业生》，参与的公司包括外企、国企和民营

企业，规模也有大有小。有一个题目是让他们选择看重的方面，包括学校、专业、成绩、证书、实习经验、社会实践、户口等。结果不同性质与规模的公司侧重点有较大的不同，唯有一个要素是所有公司都重视的，那就是和应聘职位相关的实习经验。所以，如果你们在大学期间有相关的实习经验，在找工作时会有很大的优势。而且不少公司会挑选实习中的优秀者留下来成为公司的正式员工，这样的招募方式正被越来越多的跨国公司使用，并成为其挖掘“早期人才”的战略之一。

三、实习的心得体会：

实习之前我们收到实习任务书，仔细查阅了资料，做了笔记。这次实验从样品的选择，方案的制定，试剂的配制到实验操作再到报告的处理都是独立完成的。往常我们只需按照老师写的指导说明书一步一步做就好，都是老师安排好的，检测什么，如何检测，需要的试剂、仪器以及整个操作过程都不需要我们去思考。但是这次综合实验就不一样，最先感受到的就是自己准备试剂和仪器是很需要细心的。不能有一点纰漏，不然等到发现东西缺的时候就晚了。

在做实验前，我以为就像以前做食品检测的实验一样，做完实验然后两下子就将实验报告做完。直到做完这次实习的实验时我才知道其实并不容易做，但学到的知识与难度成正比，使我受益匪浅，在做实验前一定要将课本上的知识吃透，因为这是做实验的基础否则在老师讲解时就会听不懂，这将使你在做实验时的难度加大，浪费做实验的宝贵时间.实验中还出现了很多问题，比如刚开始我们二氧化硫标准曲线的绘制测吸光度出错，测到的值总为负值，我们反复排查找错：认为可能试剂被污染；还可能比色杯被染色太重；再者可能稀释的倍数不够，溶液太浓。我们又重新做了实验，反复多次，才测出结果。

你要清楚实验的目的，每一该怎么做，如果你不清楚在做实验时才去摸索，这将使你极大地浪费时间，使你事倍功半，做实验时一定要亲力亲为，务必要将每个步骤每个细节弄清楚弄明白，实验后还要复习思考这样你的印象才深刻，记得才牢固，否则过后不久你就会忘得一干二净，这还不如不做。做实验时老师还会根据自己的亲身体会将一些课本上没有的知识教给我们，拓宽我们的眼界，使我们认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛，通过这次实习，使我学到了不少实用的知识更重要的是做实验的过程思考问题的方法这与做其他的实验是通用的。

我们做实验绝对不能人云亦云，要有自己的看法，这样我们就要有充分的准备，若是做了也不知道是个什么实验，那么做了也是白做。实验总是与课本知识相关的，知道实验时将要测量什么，写报告时怎么处理这些数据。在实验过程中，我们应该尽量减少操作的盲目

性提高实验效率的保证，有的人一开始就赶着做，结果却越做越忙，主要就是这个原因，我也曾经犯过这样的错误。

二十一世纪缺什么？人才？不错！那又是什么一方面的人才呢？当然各种各样的人才都缺。众所周知，现在全国各地乃至全世界都相继出现了各种食品安全问题，作为学食品的我们不得不关心这些问题，比如三鹿问题、小龙虾问题、瘦肉精问题等等。为什么会出现这么多问题，我想，一方面一些企业一心想追求利益最大化，不惜消费者的身体健康，采用各种手段偷工减料使成本大大减少；另一方面，是一些监管部门监管不力所致。作为学食品的学生，我深知责任重大。我们知道当我们进入社会工作后，我们在学校学到的东西远远不够用。这使我们现在就应该有一种危机感，为了将来能更好地服务与社会， 我们因该认真把我们自己专业的理论知识学好学精。

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