粗纤维检测方法

2.8 粗纤维的检验方法

2.8.1 适用范围

适用于米糠及米糠粕的检验。

2.8.2 引用标准

GB/T 6434-2006 料中粗纤维的含量测定 过滤法。

2.8.3 原理

2.8.3.1 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

2.8.3 仪器和用具

2.8.3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。

2.8.3.2 分样筛：孔径1.0mm。

2.8.3.3 分析天平：0.0001g。

2.8.3.4 粗纤维测定仪：SLQ-6型。

2.8.3.8 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。

2.8.4 试剂

2.8.4.1 硫酸（H2SO4）：C（H2SO4）=0.128 ±0.005mol/L。

2.8.4.2 氢氧化钠（NaOH）：C(NaOH)= 0.313 ±0.005mol/L。

2.8.4.3 95%乙醇：分析纯。

2.8.4.4 石油醚：分析纯。

2.8.4.5 正辛醇：分析纯。

2.8.5 操作方法

2.8.5.1 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。

2.8.5.2 将坩锅用开水洗净，洗至坩锅内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度在105℃）移入干燥器内冷却至室温，编号，再置于干燥箱内备用。

2.8.5.3 在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1.5g，准确至0.0001g。

2.8.5.4 接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝）。

2.8.5.5 打开酸、碱预热瓶上盖，分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸镏水，加至预热瓶的70%，盖上冷凝球。

2.8.5.6 开启酸预热电源开关，预热酸至微沸。

2.8.5.7 将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔），压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，将下阀全部关闭，逐个拉出加热器手柄。

2.8.5.8 开启酸阀，逐个开上阀，在消煮管内加入少量（约5ml）H2SO4溶液，再开吸开关，逐个开下阀，抽尽溶液，关吸开关和全部下阀。然后将已预热好的H2SO4加至刻度中间线（约150ml）后，再在每个消煮管内加3~4滴正辛醇，开定时器同时按需要分别开加热器电源开关，调节选位旋钮可观察单个加热器电压，并将电压调至最高（220V）。待消煮液微沸，将电压逐个向下调到150v，使样品无沉淀，开始定时旋钮旋至30min，保持消煮液微

沸（如发现试样粘壁可补加消煮液）。同时开启蒸镏水预热开关（预热蒸镏水至微沸）。到时加温自动停止。

2.8.5.9 开吸开关，再逐个开下阀，将消煮液快速抽掉（在10min内抽尽）并用热蒸镏水洗涤残渣至中性（约三次）后，抽尽洗液，在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关吸开关，开吹开关用气流反冲，发现消煮管内出现气泡后关吹开关开吸开关继续抽吸。

2.8.5.10 按2.8.5.8步骤进行碱消煮。

2.8.5.11 按2.8.5.9方法抽洗碱消煮液，同时逐个推进加热器手柄。

2.8.5.13 左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升，使其复位，带好手套，取出存有试样的坩锅，移入干燥箱内在130℃温度下，烘2小时，取出置于干燥器内冷却至室温，称重。

2.8.5.14 将称重后的坩锅，置入550℃马弗炉内灼烧30min，时间到达以后，微开马弗炉门，待炉温降至200℃以下，从电阻炉内取出坩埚置于干燥器内冷却至室温，称重。

2.8.6 结果计算

m1 – m2

粗纤维（%） = ––––––––––––––– × 100

m

式中：m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；

m2──550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；

m ──试样（未脱脂）质量，g。

每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。

粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4。

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