硅胶板密度是多少

篇一：薄层分析

实验第一部分 薄层板的制备及活化——硅胶板

一、原理：

薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。

TLC中涂布的物质如硅胶、氧化铝、聚酰胺等。硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。可以通过比较斑点的Rf值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。

二、材料：

玻璃板（5×10cm 或 2.5×7.5cm，洁净且干燥）

薄层色谱用硅胶H

0.8% 羧甲基纤维素钠水溶液

层析缸、点样毛细管

三、步骤：

① 把玻璃板清洗干净并烘干；

② 取羧甲基纤维素（CMC-Na） 0.2g，溶于25ml水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解， ③ 在三角烧瓶中把一份硅胶H和三份CMC-Na溶液（0.8%）混合，并用力振摇至少30

秒。（混合均匀）

④ 将混合好的溶液倾倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置 。

⑤ 铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。

⑥ 把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。——活化。

⑦ 待板凉至室温后，置干燥器中保存

四、注意事项：

关于配制CMC-Na：先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10，让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.

溶液的浓度0.3-0.8%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用， 浓度高：将来显色时如有加热过程板子容易发黑； 浓度低：铺的板子不结实，易掉渣，不易保存，点样时易出洞。

实验第二部分 可溶性糖的硅胶G 薄层层析

一、实验目的

1.了解薄层层析测定可溶性糖的原理。

2.掌握硅胶G 薄层层析的操作方法。

二、实验原理

薄层层析(简称TLC)是一种微量而快速的层析方法，是在吸附剂或支持剂均匀涂布的薄层上进行的，故称薄层层析。为了使所要分析的样品各组分得到分离，必须选择合适的吸附剂。硅胶、氧化铝和聚酰胺是广泛采用的吸附剂，硅藻土和纤维素是分配层析中常用的支持剂，在吸附剂或支持剂中添加合适的粘合剂后再涂布，可使薄层紧贴在玻璃板上。

硅胶G 是一种添加了粘合剂的硅胶粉，约含12％~13％的石膏(CaS04)，它可以把一些

物质从溶液中吸附于自身表面。利用它对各种物质吸附能力的不同，再用适当的溶剂系统展层，使不同的物质得以分离。例如，糖在硅胶G 薄层上的移动速度与糖的相对分子质量和羟基数有关，经过适当的溶剂展开后，糖在薄板上的移动速度是戊糖＞己糖＞双糖＞三糖。对已分开的斑点显色，而将与它位置相当的另一个末显色的斑点从薄层上与硅胶G 一起刮下，以适当的溶剂将糖从硅胶G 上洗脱下来，就可用糖的定量测定方法测出各组分的含糖量。薄层层析与其他方法比有明显的优点：层析时间短、样品用量范围大(1μg~0.5g)、观察结果方便、可以分离多种化合物等，其灵敏度比纸层析高10~100倍，显色方法甚至可以用腐蚀性显色剂。而且薄层层析法操作方便，设备简单，所以薄层层析法目前应用范围相当广泛。

三、仪器和试剂

仪器：烘箱、吹风机、薄层玻板(20cm×20cm)、分光光度计。

试剂：

1. 1％糖标准溶液：取葡萄糖、果糖和蔗糖各l00mg，分别用75%的乙醇定容10mL，使其浓度均为10mg/mL。

2. 0.1mol/L 硼酸(H3BO3)溶液。

3. 层析溶剂：氯仿：甲醇＝60:40(体积比)。

4. 苯胺—二苯胺—磷酸显色剂：

取1g 二苯胺、1mL 苯胺和5mL85％磷酸溶于50mL 丙酮中。

5. 蒽酮试剂：

称取0.2g 蒽酮和1g 硫脲于烧杯中，缓缓加入100mL 浓硫酸，边加边搅拌，溶解后呈黄色透明溶液．将其贮存于棕色瓶中，最好现配现用，置冰箱中可存放2周

四、操作步骤

(一)硅胶G 薄层板的制备

取硅胶G 粉30g，加入75mL 0.1mol/L 硼酸溶液中，调匀后铺于洁净、平整的玻板上，将铺层后的薄板于100℃烘箱中烘干。取出后即可使用，亦可贮于干燥器中备用。薄层表面要求平整，厚薄均匀。

(二)糖在硅胶G 薄层上的分离

选取制备好的薄板一块，在距底边1.5cm 的直线上选4个点，各点间距2cm。用毛细管分别点上不同的糖样品于4个点，样品量控制在5~10μg，斑点直径不超过2mm，待薄层上样品自然干操后，将薄板置于盛有层析溶剂的层折缸中，自下向上展层，当展层溶剂到达离薄板顶端约1cm 处时取出薄板，前沿作一记号，于60℃下烘干2～3h(或在空气中晾干)，除尽溶剂后均匀地喷上一层苯胺—二苯胺—磷酸显色剂，于85℃下烘干10min，则各种糖分别显出不同的颜色。

(四)结果分析

1．记下各斑点的位置、颜色，计算Rf 值，绘出层析图谱。

篇二：薄层层析

薄层层析

薄层色谱是一种微量分析的分离过程，是一种简便、快速、微量的层析方法。它将样品点在以玻璃板或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层的固定相上,利用流动相在特定的展开室中将混合物中的组份推移到不同距离处，在色谱展开整个过程中，样品的成份受到正反不同的力的作用。

(1). 流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。

(2). 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极-（诱导）-偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。

由于样品组份与流动相和固定相之间的相互作用力程度不同，整个毛细管流动过程中分离运动都在进行。基于这点，TLC系统（流动相和固定相）必须与样品很好地匹配。

用显色试剂处理，许多组份可在日光或紫外灯光下检视。色谱可用肉眼或使用光密度计和照相机记录或影像系统方法来评价。

一、薄层板

1.手工自制板 (1). 玻璃板的要求

用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄 1~2mm 的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，

保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求。

(2). 制作方法

除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水）,在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的规定操作涂布;涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干,再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为 0.25~0.5mm.。

2. 商品化供应的预制板和高效板 (1).板的尺寸

图1 不同的板尺寸

TLC/HPTLC 预制板有不同的规格供应。常用的尺寸为 20x20，10x20，20x10，或 10x10cm。使用的规格取决于 TLC 或 HPTLC 的类别和样品的数目。

(2).TLC/HPTLC 板的预洗及活化

一般来说，色谱板应用溶剂如氯仿-甲醇(8:2)，甚至用更强的洗脱溶剂的混合物进行预洗。具体操作可通过空白色谱展开来实现。

色谱板预洗完后,应在105℃加热1小时进行干燥，再在室温下置放至少2小时（需采取保护措施以防止实验室空气中的污染物重新附着在其上面，如放置在空

的干燥器中）。

3. 薄层板的保存

使用的硅胶，不用时一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存在干燥器里面，或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。

二、展开剂的选择

选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相应的体系 极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统 极性较大的用甲醇：氯仿系统

极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇（乙醇）<水。展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分

开的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。

三、点样

1. 小技巧：就是在点样时食指放在点样管的上端，当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上端的食指，溶液自然从点样管出来，迅速提起点样管，就这样反复操作点出的斑点既小又均匀。

2. 点不能点得太浓，否则容易重叠，不易判断，因为如果两个点相近的话，一浓就变成一个点了。而且浓度太大的话，点下的样品不能被硅胶很好的吸收，不利于分离。

3. 板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。

4. 某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳

5. 针尖不要刺破已经铺好的薄层板。点样的时候手不能抖动，动作要轻，这些要领在于意会，逐渐锻炼，相信你会体会到其中的快感。

四、显色

各位，

篇三：薄层色谱

8.3. 薄层色谱（TLC）的使用指南

综述：

薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

参考资料：

参考LLP145-152页，那里有比较全面的讨论。

薄层色谱（TLC）实验步骤：

1) 切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。（开始的时候，也许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。）

2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端， Rf值最好在0.15~0.85之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。那么，应该选取哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性（从LLP中摘录）列于如下： 强极性溶剂：

甲醇〉乙醇〉异丙醇

中等极性溶剂：

47

乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂：

环己烷，石油醚，己烷，戊烷

常用混合溶剂：

乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。

乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。

乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物5~30%比较合适。

二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。

4) 将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的，此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下（你可以参照UROP）。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。

5) 展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。

6) 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个计算Rf的数

值。

7) 让薄板上的溶剂挥发掉。

8) 用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法，但我们将采用另一常用的无损方法——用碘染色法。（你可以参看UROP）。

9) 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时，将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中，确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前，将薄板从加热板上取下。 10) 根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些，可使溶剂体系极性更强些；如果想让Rf变小，就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状，那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析，如果还是不能奏效，就应该考虑换一种溶剂体系。

11) 做好TLC标记，计算每个斑点的Rf值，并且在笔记本中画出图样。

8.4. 萃取和洗涤指南

综述：

该指南描述标准的萃取和洗涤方案，此方案可用于任何反应的粗产品混合物。你的预期产物通常溶于有机层，因此通过水洗可以从有机产品中除去水溶性的杂质。

参考资料：

更完整的讨论，请参阅：Zubrick第127-138页。

标准水洗方案：

1）选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。

2）选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。

3）用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。 4）洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。）

5）反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

6）在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。

7）干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。（操作

过几次后，你便会很好地掌握了。）

8）在干燥有机相时，可以将滤纸折叠好。参见Zubrick第136-138页。有些实验者喜欢在轻微减压下用布氏漏斗和未折叠的滤纸（或多孔漏斗）作为标准的过滤方法，目的是为了得到更高的产率。

9) 用叠好的滤纸和大漏斗（或布氏漏斗）将溶液滤入大的圆底烧瓶。为了防止在旋转蒸发时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。

10) 旋转蒸发浓缩溶液，然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。

11) 再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去

12）用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气，重复此过程，然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的（低分子量和/或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。

13）样品恒重。从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重，然后继续蒸发15到30分钟，再次称重。一旦连续两次得到的重量一样，你就可以准备去做NMR测定了。

8.6. 双溶剂重结晶指南

综述：

对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。

重结晶步骤：

1) 第一步是过滤除去不溶性杂质。

2) 将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的＃1溶剂（在实验3.1中，约加20mL），然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。

3) 在预热好的漏斗中，通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质（在过滤前，先用热溶剂预热漏斗，以防原料残留在滤纸上造成损失）。

4) 用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。

5) 蒸发除去过量溶剂，使溶液体积缩减至约15mL。

6) 将溶液冷至室温，此时溶液可能还不是饱和溶液，晶体可能不会析出。 7) 逐滴加入＃2溶剂，直到溶液刚出现浑浊。再次加热溶液至沸腾（注意需搅拌！），继续加入＃2溶剂。每加入一滴＃2溶剂，你会观察到出现浑浊又溶解的情况，一直加＃2溶剂到溶液饱和（如果再多加一滴＃2溶剂，浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。如果达到这样的状态，加入一滴＃1溶剂使溶液再次澄清。

8) 将烧瓶从热源上移开，用磁铁将搅拌子取出，静置使之冷至室温，再放入冰水浴中。

9) 冷却一份双组分溶剂（其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同）。此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。

10) 在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体，并用冷混合溶剂洗涤。

11) 滤饼先用空气吹干，然后置于真空下彻底干燥，称重并计算产率。干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中，然后将小瓶放入真空干燥器中。你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。

8.7. 培养单晶指南

综述：

你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。结晶过程对温度和其它轻微的扰动都非常敏感。因此，你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度，并为单晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。这里有一些经验性的贴士供你参考，以利于你的实验开展。

方案＃1

● 有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解，达到过饱和，再慢慢地使其冷却。

方案＃2

1）选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂，制成饱和溶液。

2）如果有必要，可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少量溶液，可使用一种有效的过滤器，其制备方法是：将玻璃毛（甚至可以用面巾纸）塞入一根一次性Pasture滴管中，然后填入一英寸左右助滤物（如硅藻土Celite）。用新鲜溶剂湿润硅藻土，然后用球形压力器将溶液压过该管进行过滤。

3）寻找另一种溶剂，使目标化合物在其中不溶解（或仅微量溶解），而且这种溶剂能够和前一种溶剂混溶，并具有较低的密度。

4）将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。在两相界面上可看到一些混浊物。单晶将会沿着这个界面生长。

方案＃3

● 将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。在外面的大瓶中加入第二种溶剂并且盖紧盖子。第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中，晶体就会出现了！为了进一步减慢这个过程，可将这个扩散装置放在冰箱中。

可以尝试的溶剂系统：

CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷

甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇

CHCl3/正庚烷

8.8. 蒸馏操作指南

综述：

蒸馏在提纯试剂及分离粗产品时非常有用。蒸馏可分为两类：常压蒸馏和减压蒸馏。常压蒸馏操作比较简单，而减压蒸馏涉及一些较复杂的技术。两种方法在5.301中都要用到。 玻璃仪器：

蒸馏需用到一些专用于这一技术的特殊玻璃仪器。蒸馏装置有多种类型，但我们只用到其中的两种。在这两种装置中，都要用到一种短程蒸馏头，两者不同之处在于维格勒（Vigreux）柱的使用。尽管在5.301中我们将不用其他类型装置，但你应该通过阅读熟悉他们。 常压蒸馏操作步骤：

1）收集必要的玻璃仪器：短程蒸馏头，温度计及温度计接头，接收瓶（至少两只），维格勒蒸馏柱（可根据具体情况选择—参见LLP第196页）。 2）预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。

3）记录贴有标签的接收瓶的重量。

4）将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。

5）装配玻璃仪器，确保所有接口密闭性良好。如果拿不准要用多少夹子，记住组装一套玻

璃仪器应至少使用两个夹子。对于常压蒸馏，不需要用油脂来密封接口。（注意：对空气或水敏感的化合物，蒸馏装置应用加热法干燥过，并在氮气或氩气保护下蒸馏。在5.301中，我们不进行此项操作，但在UROP中可能会遇到。）

6）蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。

7）将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。

8）升起搅拌台及加热装置使之与圆底烧瓶接触，开始加热。注意：调压器的刻度表与温度并一一不对应。将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C，事实上，通常会升到更高的温度。另外，不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。

9）放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调的影响。空调将使蒸馏装置温度降低，并延长蒸馏时间。

10）不要加热过快！！！耐心是蒸馏成功的关键。

11）缓慢升高加热器的温度，直到溶液开始回流。

12）等待并观察蒸馏温度计的变化。如果10分钟后观察不到温度变化，则应稍微调高温度。

13）重复步骤12，直到能观察到温度计有变化。一旦有变化，即准备收集馏分。

14）使蒸馏装置保持恒定的温度。使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。

15）收集馏分直至温度发生突变。通常，当一种馏分蒸馏完成时，蒸馏温度计显示的温度将下降。此时，你应该更换接收瓶，或完全停止蒸馏。

16）当你已经收集到所有需要的产品，关掉加热电源，并让整个装置冷却下来。

17）称量接收瓶的重量，得到产物重量。

减压蒸馏的步骤：

1）收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器，但我们在5.301中没有用到它。这种仪器在课本中有介绍，在你以后的化学事业中将很有用。

2）按常压蒸馏的2~4步操作。

3）装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。参见：Zubrick 第53-55页，关于接口真空油脂的相关讨论。

4）按常压蒸馏的6~7步操作。

5）不要开始加热！！！

6）缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心，一切正常。在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。（这是一个说明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的例子，否则这些化合物将直接进入泵油中！）

7）一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。

8）按常压蒸馏的9~15步操作。

9）卸去真空。当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。首先，你必须卸去真空。但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。 61

10）所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量。

8.9. 快速柱色谱使用指南

综述：

快速柱色谱(Flash Column Chromatography)是一种快速而且（通常是）容易的分离复杂混

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