无机胶凝材料制备及性能表征

无机胶凝材料制备及力学性能测试

一、实验目的

（1）掌握实验室常用高温实验设备、仪器的使用方法； （2）按照确定的配方和所用原料的化学成分进行配料计算； （3）掌握水泥烧成实验方法，了解水泥熟料烧成过程；

（4）通过本实验，了解升温速率、保温时间、冷却制度对不同配料熟料锻烧的影响；

（5）通过本实验，进一步理解KH、IM、SM对水泥熟料锻烧及性能的影响，提高分析问题和解决问题的能力。 二、基本原理

硅酸盐水泥高温制备的实质，是具有一定化学组成的水泥生料，经磨细、混合均匀在从常温到高温的缎烧过程中，随着温度的升高，经过原料水分蒸发、粘土矿物脱水、碳酸盐分解、固相反应等过程。当到达最低共熔温度（约1300℃）后，物料开始出现（主要由铝酸钙和铁铝酸钙等组成的）液相，进人熟料烧成阶段。随着温度继续升高，液相量增加，粘度降低，物料经过一系列物理、化学、物理化学的变化后，最终生成以硅酸盐矿物(C 3S，C2S)为主的熟料。

在锻烧过程中出现液相后，贝里特(β－C2S)和游离石灰都开始溶于液相中，并以Ca2＋与SiO4-离子状态进行扩散。通过离子扩散与碰撞，一部分Ca2＋与SiO4-离子参与贝里特的再结晶，另一部分Ca2＋与SiO4-离子则参与贝里特吸收游离石灰形成阿里特：

C2S(液)+CaO(液)→C 3S(固)

在1300-1450℃的升温过程中，阿里特晶核形成、晶体长大，并伴随熟料结粒。阿里特的形成受游离石灰的溶解过程所控制。

在1450-1300℃的冷却过程中，阿里特晶体还将继续长大和完善。随着温度的降低，熟料相继进行液相的凝结与矿物的相变。因此，在冷却过程中要根据熟料

的组成与性能的关系决定熟料的冷却制度。为了保证熟料的质量，多采用稳定剂和适当快冷的办法来防止阿里特的分解和β-C2S向γ-C2S的转变。 三、实验原料及器材

1.实验所用的原料有铅锌尾砂（用碳酸钙代替）、锰尾砂、氧化硅、氢氧化铝、三氧化二铁，后三种原料均为分析纯（99%）。 （1）化学成分 序号 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

（2）物相组成

分析元素 Al As B Ba Bi Ca Cd Cr Co Cu Fe K Li Mg Mn Ni Pb Se Sr V Zn SiO2 粉砂岩/(%) 8.862 <0.001 0.011 0.035 0.001 1.184 <0.001 0.003 <0.001 0.053 0.24 7.749 0.043 1.291 0.13 <0.001 0.005 <0.001 0.001 0.012 0.024 42.78 以下空白 样品名称及分析结果 /单位 铅锌尾砂/(%) 锰尾砂/(%) 0.124 7.061 <0.001 0.005 0.01 0.003 0.338 0.05 <0.001 0.000 36.04 0.524 <0.001 <0.001 <0.001 0.000 <0.001 <0.001 0.028 0.138 4.36 4.70 1.419 6.403 0.037 0.04 0.314 0.543 0.055 5.52 <0.001 0.000 0.49 0.007 0.000 <0.001 0.016 0.003 <0.001 0.008 0.203 0.019 1.29 35.55 锰压滤渣/(%) 4.471 0.003 0.009 0.047 <0.001 4.38 <0.001 <0.001 <0.001 0.169 2.66 5.188 0.038 1.519 3.55 <0.001 0.01 <0.001 0.011 0.004 0.011 32.46 XRD检测的各物质的物相组成如图所示。

方解石

图1 铅锌尾砂物相

石英 硬锰矿 长石 赤铁矿

图2 锰尾砂物相

2.实验器材

电阻炉、万能材料试验机、压片机、振动机、搅拌机、激光粒度仪

四、实验要求

1.查阅文献和学习教材知识，尽可能详尽地了解胶凝材料种类、各胶凝材料制备工艺；

2.了解硅酸盐水泥制备工艺，熟悉原料煅烧过程中发生的物理化学变化；

3.制备出胶凝材料，按国标测出其力学性能；

4.提交完整的实验报告，实验报告必须包括：实验过程、实验现象、实验数据、

实验结果、实验的心得体会等

5.提交实验报告时，必须将实验原始记录附于实验报告后一同提交。

五、实验步骤

1.配料计算。依据原料化学成分，确定的熟料率值，进行配料计算； 对于新型干法水泥生产工艺，水泥熟料率值大致为：KH=0.88～0.9l；SM=2.4～2.7；IM=1.4～1.8。

2.配料。按配料计算结果，称取各种原料；

3.生料粉磨。使用Φ500mm×500mm的试验小磨制备生料，一次制备一种生

料约1Kg；

4.测生料细度。用激光粒度仪测定；

5.生料压块。将细生料在压块机上压制成块或将细生料置于洁净容器中，边搅

拌边加入少量蒸馏水，拌和均匀，手工锤制成块；

6.熟料烧结。将生料块掰碎成1cm×1cm的小块，放入电炉中进行熟料烧结。

为了探索合适的温度制度，建议先以50g细生料进行烧结，快速冷却后，磨细，用XRD测定熟料物相组成，从XRD结果确定合理的煅烧制度；

7.水泥制备。将熟料与干燥石膏以19:1的比例混合，放入磨机中磨细至80um

方孔筛筛余少于10%，然后装袋备用；

8.胶砂制备。将水泥、标准砂、水按水泥：标准砂：水=450g±2g:1350g±

5g:225ml±1ml的比例混合，混合时先倒水，再加水泥到搅拌锅，然后将搅拌锅固定在机座上，上升至固定位置。立即开动机器，先低速搅拌30s，在第二个30s开始的同时均匀将标准砂通过加砂漏斗加入锅中，再高速搅拌30s，停拌90s后，再高速搅拌60s。注意：在最后一分钟搅拌时，要将锅壁粘的胶砂刮入锅内；

9.胶砂试件成型。先将试模和模套固定在振动台上，用小勺从搅拌锅中将胶砂

分两层装入试模。第一层时用大播料器垂直架在模套顶部，将料层播平，随后振实60次，再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次，去掉模套，从振

实台上卸下试模，用金属直尺以近似垂直的角度在试模模顶的一端，沿试模长度方向以割据动作慢慢向另一端移动，一次将试模上多于的胶砂刮去，并用直尺将试件表面抹平；

10.试件养护。对试模作标记，带模放置在养护室或养护箱中养护，直到规定

的脱模时间脱模。脱模时先在试件上编号，随后将试件水平放在20oC±1oC的水中养护，彼此间保持一定间隔。养护期间保证水面超过试件5mm。各龄期试件进行强度试验时试验时间如下：

龄期 试验时间 24h 24h±15min

48h 48h±30min 72h 72h±45min 7d 7d±2h 28d 28d±8h

11.抗折强度试验。养护到规定龄期时，从养护环境中取出待测试件。将试验

机调平衡，试件的侧面朝上放在试验机内，调整夹具，使杠杆在试件折断时尽可能接近水平位置。接通开关，抗折机以50N/S±10N/S的速率均匀施加载荷，直至试件折断，记录破坏时的载荷；

12.抗折强度试验结果处理。 抗折强度Rf=（1.5Ft×L）/b3

Rf：水泥胶砂抗折强度，MPa，精确至0.1MPa。 Ft：水泥胶砂折断时施加的载荷，N。 L：试件支撑间距离，mm。

b：试件正方形截面的边长，40mm。

以一组三个试件抗折结果的平均值作为试验结果。

当三个强度中有超出平均值±10%时，应舍弃超出值再取平均值后作为抗折强度试验结果。

12.抗压强度试验。将折断的半截试件放在抗压夹具里，注意直接受压面为侧

面，然后放到压力机上，压力机以2400N/S±200N/S的速率均匀施加载荷，直至试件破坏，记录破坏时的载荷；

13.抗压强度试验结果处理。 Rc=Fc/A

Rc：试件抗压强度，MPa。 Fc：破坏时的最大荷载，N。 A：受压面积（40mm×40mm），mm2

以一组三个试件得到的六个抗压强度算数平均值作为试验结果。若六个测定值

中有一个超出平均值的±10%时，舍去该数值，以剩下的五个的平均值为结果。若五个测定值中再有超过五个结果的平均值的±10%，则该次试验结果作废；

14.普通硅酸盐强度指标。

抗压强度（Mpa） 品种 强度等级 3d 42.5 42.5R 普通硅酸盐 52.5 52.5R 六、注意事项

1.进入实验室前，要认真阅读实验室规章制度和学生实验守则； 2.进入实验室要严格认真遵守实验室规章制度和学生实验守则； 3.严格按规程取拿药剂，严格按操作规程使用仪器设备； 4. 实验中注意节约，不准将实验物品私自带出室外。 七、问题讨论

1.为什么要控制生料的细度和水分，控制他有什么好处，控制多少比较理想，生料细度大小有什么影响，水分大小对水泥生产系统影响有多大？

2.判定水泥强度等级时，为何用水泥胶砂强度，而不用水泥净浆强度？ 3.测定水泥胶砂强度时，为何不用普通砂，而用标准砂？所用标准砂必须有一

≥17.0 ≥22.0 ≥23.0 ≥27.0 ≥52.5 ≥42.5 28d 3d ≥3.5 ≥4.0 ≥4.0 ≥5.0 7 6.5 28d 抗折强度（Mpa） 定的级配要求，为什么？

实验一 光片的制备

一、目的要求

1、了解光片的制作过程； 2、初步掌握制片基本技术； 3、至少做一个熟料光片 二、实验用具

1、铁锤、光片模具、电炉、瓷坩埚、机油、油刷、滤纸； 2、磨片机、磨片玻璃板； 3、抛光机、抛光板；

4、100#~1000#金刚砂（SiC）、抛光粉（Al2O3）； 5、硫磺粉； 6、反光显微镜 三、实验内容及方法

1、将光片模具内薄薄涂一层机油；

2、用铁锤将水泥熟料或敲成小块（约3~5mm），取3~5粒均匀分散置于光片模具底部；

3、将盛有硫磺粉的瓷坩埚放在电炉上加热至硫磺熔融；

4、将熔融硫磺倒入光片模具中（注意勿冲乱原来矿粒位置），待硫磺冷却凝固后，脱模出来即成光片；

5、将脱模后的光片在玻璃板和磨片机上用金刚砂加水进行粗磨—中磨—细磨，至光片表面平整，磨痕细而均匀为止；

6、将磨好的光片在抛光机或抛光板上用抛光粉滴加无水乙醇反复抛光以除去表面擦痕，使之光滑如镜。在300倍镜下可见物质大致轮廓，则光片制成。 四、实验要求

在教师指导下，每个学生至少制作合格光片一块。 五、思考题

1、制作光片的关键步骤有哪些？ 2、绘出光片制作工艺过程的框图。

实验二 反光显微镜的构造与调节

一、目的要求

1、熟悉反光显微镜的原理、构造、附件、用途及使用须知； 2、学会反光显微镜的调节与校正； 3、学会反光显微镜的维护保养。 二、实验用具

1、XJP-100型单目倒置金相显微镜；

2、擦镜纸；

3、光片（已抛光浸蚀好）。 三、实验内容及方法

（一）宣读《岩相实验室规则》和《反光显微镜使用须知》，教育学生自觉遵守； （二）结合挂图及实物，了解反光显微镜的光学系统和工作原理；

（三）在教师讲解的基础上，对照实物详细了解XJP-100型金相显微镜的各部构造名称、附件、用途及维护保养。 （四）反光显微镜的调节与矫正 1.安装：

（1）物镜：将物镜从塑料盒中取出，按顺时针方向，从低倍到高倍依次旋入转换器螺纹上。

（2）接通电源：把光亮度调节旋钮置于光亮度最低位置，将显微镜电源插头插在接线电源插座上，将电源开关按到“ON”的位置，移动光亮度调节钮，可获得各种照明亮度。

（3）检查灯丝中心：将毛玻片置于孔径光栏上，孔径光栏开大，可见到毛玻片上有灯丝光斑，此光斑应基本位于孔径光栏中心，否则，则需略移照明灯泡高低、左右的位置直至灯丝光斑基本位于孔径光栏中心为止。

进行完此步骤后，将毛玻片移出光路，在正常的显微观察时，毛玻片会影响成像衬度，少用。

（4）目镜：将目镜插入目镜筒。

2.操作：

（1）光亮度调节钮的操作：在开启电源之前，应把光亮度调节旋钮置于光亮度最低位置，以避免大电流直接冲击照明灯泡，在开启电源后，在慢慢推进光亮度调节钮，直到所需亮度为止。关机时也应将光亮度调节钮退至最低位。

（2）孔径光栏不是由于调节视场亮度，其大小直接影响物镜的像质，所以应根据物镜不同倍率，调节光栏孔径大小以得到最佳像质为度。

（3）在调节过程中，若发现支架自动下滑，可将右手轮内侧滚花紧圈，顺时针方向旋转（可略加力）直到上述现象消失。

（4）调节焦距：将试样置于载物台中间，先用10倍物镜观察，眼看物镜头，顺时针方向（右手）旋转粗调手轮，使支架上升，至物镜与矿物仅有一缝之隔时，再眼看目镜筒，转动粗动手轮使支架下降少许，当视域中见到物像并较清楚时，再缓缓转动微调螺丝升降物镜至物像完全清晰为止。依次转换至其它高倍物镜时，只需使用微动手轮来调焦。调换倍率时，转换器上的滚花齿纹是操作者手接触的位置。

四、反光显微镜使用须知

1、反光显微镜是一种精密而较贵重的光学仪器，使用时务必爱护，谨慎小心，严防损坏；

2、仪器使用前必须进行检查：

（1）检查镜身各部件是否完好，如有损坏应立即报告老师；

（2）按所附登记簿中《仪器情况一览表》清点附件，若有不符或损坏须立即报告教师；

3、使用显微镜时，务必严格遵守操作规程，非本次实验所需物品、附件一律不得动用；

4、显微镜各种零件、螺丝严禁拆卸，使用中若发生故障，应立即报告教师处理；

5、显微镜各种附件（镜头等）及实验用光片等，应严防坠地、跌落、随意放置或夹在书内，用毕立即放回原处；

6、显微镜镜头等附件若有污染，必须用专备擦镜纸擦拭，切勿用手或其它纸张擦拭；

7、显微镜搬动时，必须轻拿轻放，防止震动；

8、显微镜接通电源前，须将亮度调节开关推到最低端；

9、显微镜使用完毕后，必须再次检查，清点附件，放回原处，装箱或罩好后方能离室，若有损失情况，应立即报告教师，不得隐瞒；

10、显微镜使用中，若发生责任事故损失，需视情节、态度，按学校规定赔偿。 五、思考题

1、反光显微镜的工作原理是什么？ 2、叙述反光显微镜的使用步骤？

实验三 硅酸盐水泥熟料的观察

一、目的要求

1、学会在反光显微镜下观察硅酸盐水泥熟料的方法； 2、学会光片的浸蚀；

3、认识组成硅酸盐水泥熟料的主要矿物。 二、实验用具

1、反光显微镜； 2、水泥熟料光片； 3、抛光粉（Al2O3粉）； 4、抛光机、抛光板； 5、无水乙醇（分析纯）；6、浸蚀剂：蒸馏水、1%氯化铵水溶液和1%硝酸酒精溶液； 7、滤纸及擦镜纸； 8、电吹风机。 三、实验内容及方法 （一） 光片的抛光

将磨好的光片在抛光机或抛光板上用少量抛光粉加无水乙醇进行抛光以除去表面磨痕。反复抛光，直至光片表面光滑如镜，镜下观察无明显划痕并可见矿物大致轮廓时为止。 （二）光片的浸蚀

1、浸蚀剂及浸蚀条件

抛光好的光片，其矿物表面仍覆盖着一层约千分之几毫米厚的非晶质薄膜，使晶体的轮廓界限及显微结构分辨不清，需用适当的浸蚀剂作用于光片的表面，先使非晶质薄膜溶解，进而引起矿物表面不同程度的溶解或生成带色彩的沉淀，方能显现出矿物的清晰轮廓及显微结构特征。常用的浸蚀剂和浸蚀条件如下表所示。 （三） 观察认识组成硅酸盐水泥熟料的主要矿物

1、观察含方镁石的熟料光片

将光片抛光好后，不需浸蚀，直接置于反光显微镜下观察。方镁石（MgO）的

特点是：晶体呈圆粒状或多角形，周边有暗影，突起高，浅粉红色。观察时宜适当缩小视场光阑。

2、观察含游离氧化钙较高的熟料光片

将抛光好的光片在蒸馏水中浸蚀一定时间（20℃，8s ），在滤纸叠上吸干，再用电吹风机冷热风交替吹干，即可置于反光显微镜下观察。游离氧化钙（f-CaO）的特点是：呈彩虹色，晶体为圆粒或卵形，分散于硅酸盐矿物之间或被包裹于A矿（C3S）之中，有时成堆聚集成游离氧化钙（f-CaO）矿巢。

3、观察正常硅酸盐水泥熟料光片

将光片抛光好后，在1%氯化铵水溶液中浸蚀适当时间（20℃，3~5s）在滤纸叠上吸干，再用电吹风机吹干，置于反光显微镜下观察：

（1）A矿（C3S）

呈蓝色（少数深棕色），晶体多为板状、片状或短柱状。当工艺条件不正常时，还可见其它形状A矿及A矿中具包裹物的现象。

（2）B矿（C2S）

呈浅棕黄色，圆粒状，有时往往有两组交叉双晶双晶纹或一组平行聚片双晶纹。当工艺条件不正常时，还可见其它形状的B矿（如手指状B矿等）。

（3）黑色中间相（C3A）

中间相中反射率较弱的矿物。呈灰黑色，晶体为四方片状、条状，有时呈点滴状或点线状等。

（4）白色中间相（C4AF）

中间相中反射率较强的矿物。呈白色，以它形晶或玻璃相充填于A矿和B矿之间。

（5）金属铁

具极高的反射率，呈白色强金属光泽，粒状。一般出现在还原气氛熟料中。 （6）孔洞

熟料中气相冷却过程中形成孔洞，孔洞在镜下呈凹下去的圆形、三角形或不规则多角形等，孔洞的颜色与所用抛光粉相同，用铁粉（Fe2O3）抛光则为棕红色，用刚玉粉（Al2O3）抛光则为白色。

（7）当用1%硝酸酒精溶液浸蚀光片时，则熟料光片中，A矿呈深棕色，B矿呈黄褐色，黑色中间呈深灰色，白色中间相呈白色（不受浸蚀）。 四、实验报告要求

1、观察、描述熟料光片样品，并将结果综合填绘于《实验报告》表中； 2、每位学生练习抛光、浸蚀并观察1~2块熟料光片。 五、思考题

1、熟料光片抛光质量的好坏有何重要意义？

2、用1%氯化铵水溶液浸蚀熟料光片后，如何判断浸蚀不足或浸蚀过度？ 3、水泥熟料各主要矿物的特征是什么？

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/idf7.html