水质中氨氮(纳式试剂)测定操作规程

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程

1 适用范围

本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。 使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。 2 引用标准

GB 7479-87 纳氏试剂比色法

《水和废水监测分析方法第四版》（增补版） 3 原理

以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 PH计

4.3 100mL具塞量筒或比色管

4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管) 4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置 5 试剂

无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻

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璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2）溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于棕色瓶中，用橡胶塞密塞保存。于暗处存放，有效期4周。 5.3 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）,溶于100ml水中，加热煮沸至剩余体积的2/3以完全驱除氨，充分冷去之后稀释至100ml。

5.4 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥2h的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

5.5 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮，临用前配制。 5.6 10％（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌（ZnSO4﹒7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

5.7 25％（m/V）氢氧化钠：称取25g氢氧化钠溶于水中，冷至室温，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

5.8 0.35％（m/V)L硫代硫酸钠溶液：称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3或Na2S2O3﹒5H2O）,溶于水，稀释至1000ml。

5.9 淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水

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调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀放冷。加0.5g碘化钾（KI）和0.5g碳酸钠（Na2CO3）,用水稀释至250ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密封保存。

5.10 20g/L硼酸（H3BO3）：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 5.11 1mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。 5.12 1mol/L盐酸溶液：量取83ml（ρ=1.19g/mL）浓盐酸，溶于水，稀释至1L。

5.13 防沫剂：如石蜡碎片。

5.14 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热（4h），以除去碳酸盐。

5.15 0.05％（m/V）溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)。 6 采样和及贮存要求

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，必要时用硫酸（ρ=1.84g/mL）将样品酸化至PH<2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而被污染。 7 分析步骤 7.1 水样的预处理

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机胺类等有机物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理。易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

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7.1.1 絮凝沉淀

取100ml水样于比色管中，加入1ml硫酸锌溶液（5.6）和0.1～0.2ml氢氧化钠溶液（5.7），调节PH至10.5左右，混匀。放置使之沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 7.1.2 蒸馏法

a蒸馏装置的预处理：向凯氏烧瓶中加入约250ml无氨水，加数粒玻璃珠，加热蒸馏到至少收集100ml馏出液，弃去初馏液及瓶内的残馏液。

b试样蒸馏：将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

分取250ml水样（如氨氮含量过高，可适当少取水样，加水至250ml，使含量不超过2.5mg）移入经过预处理的凯式烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，保持馏出液速率约为8～10ml/min，待馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。

注：蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氨吸收不完全。防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡片于凯式烧瓶中。水样如含余氯，则应加入0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可去除0.25mg余氯。 7.2 水样的测定

a分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超

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0.1mg)，加入50ml比色管中，稀释至标线。加1.0ml酒石酸钾纳溶液,混匀；加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以试剂空白为参比，比色分析，仪器直读浓度。

b分取适量经蒸馏预处理后的馏出液(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸至PH值为7（用PH试纸检验），稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以试剂空白为参比，比色分析，仪器直读浓度。

7.3 空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 7.4 计算

由水样测得的吸光度及绘制的校准曲线，仪器直读浓度。如水样经稀释，结果乘以稀释倍数。 8 精确度和准确度

采用纳氏试剂比色法，三个实验室分析含1.14～1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95%～104%。

四个实验室分析含1.81～3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94%～96%。 9 校准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。

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加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。绘制氨氮浓度-吸光度校准曲线。 10 注意事项

11.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静止后的沉淀应除去。

11.2 滤纸中含有痕量铵盐，注意用无氨水的洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污；无氨水易受空气中氨的污染，要密闭保存。

11.3 水样含有余氯，则应加入适量的0.35％（m/V）硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是

否除尽。

11.4 水样中含有低沸点有机物，如甲醛等可调至PH＜1，加热煮沸除去。

11.5 氨氮比色受时间影响很大，放置时间严格按操作规程执行，比色要尽快完成。

11.6 玻璃仪器可用1+9的盐酸洗涤；比色皿可用3mol/L的盐酸-乙醇溶液清洗。

11.7 加热蒸馏时，凯氏烧瓶中要加玻璃珠以防瀑沸。

11.8 配制酒石酸钾钠溶液加热煮沸时，烧杯中溶液体积不得超过烧杯容积的1/2，以防溶液溅出。

11.9 如磨口处粘住不易打开，可在水中或稀酸溶液中浸泡过夜，可

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能打开。打开时不可用力过猛，应垫上棉布，以防折断扎伤。 11.10 蒸馏过程中不要离开，以防冷却水突然中断，蒸馏完毕要及时关闭电源和冷却水。

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