实验讲义-2009级a

材料科学专业实验

（适用专业：材料物理、材料化学）

四川大学材料科学与工程学院

材料科学系

2006年7月

目 录

实验一 利用X射线衍射仪进行已知物相定性分析?????????????????2 实验二 利用X射线衍射仪进行物相的定性和定量分析?????????????? 12 实验三 用多晶衍射法测定晶体结构?????????????????????? 17 实验四 晶粒尺寸的测定???????????????????????????21 实验五 转动晶体相的分析??????????????????????????25 实验六 用劳埃法测定单晶体的取向??????????????????????33 实验七 用直接对比法测定钢中残余奥氏体含量?????????????????40 实验八 金相显微镜的操作与金相磨片的制备??????????????????43 实验九 氯化钠晶体的位错蚀坑观察??????????????????????52 实验十 铁碳合金平衡组织的观察???????????????????????55 实验十一 金属材料硬度的测试及碳钢热处理??????????????????58 实验十二 铸铁显微镜的观察?????????????????????????63 实验十三 铜及轴承含金显微组织的观察????????????????????65 实验十四 钛酸铋钠—钛酸钡钙钛矿型铁电陶瓷粉体预烧?????????????67 实验十五 钛酸铋钠—钛酸钡钙钛矿型铁 电陶瓷的成型烧结???????????69 实验十六 钛酸铋钠—钛酸钡钙钛矿型铁电陶瓷的极化??????????????71 实验十七 钛酸铋钠—钛酸钡钙钛矿型铁电陶瓷的电学性能测试??????????73 实验十八 半导体薄膜的电学性质测试?????????????????????75 实验十九 光电器件光谱响应的测试??????????????????????80 实验二十 电子束蒸发设备制备薄膜??????????????????????85 实验二十一 光生伏打效应的定量观测?????????????????????89 实验二十二 化学沉淀法制备微粉???????????????????????93 实验二十三 溶胶凝法制钡钛酸锶钡??????????????????????97 实验二十四 原子力显微镜（AFM）表面形貌表征实验???? ??????????99 实验二十五 循环伏安法实验?????????????? ?? ??? ?? ??103 实验二十六 化合物半导体材料的结晶纯化实验（A、B）?????????? ????106 实验二十七 固体乙醇的制备和燃烧表征 ?????????????? ?????110

1

实验一 利用X射线衍射仪进行已知物相定性分析

一、实验目的

1.熟悉DX-1000型X射线衍射仪的基本结构和工作原理 2.基本学会样品测试过程

3.掌握利用衍射图进行物相分析的方法

二、实验原理

1.射线衍射仪的基本结构（图附后）

X射线衍射仪一般由X光源，测角仪，计数器，数据处理系统组成。 ①.X光源

封闭式X射线管实质上就是一个大的真空（10-5--10-7mmHg）二极管。基本组成包括：

(1)阴极：阴极是发射电子的地方。

(2)阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。

(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。

图1 X射线管结构图

②.测角仪

测角仪是各种型号衍射仪的重要组成部分。测角仪的制造原理主要根据一种经常变化的聚焦园原理设计成的。其聚焦园半径r是入射θ角的函数 r=f(θ)=R/2sinθ 式中R是测角仪半径。

根据聚焦原理，测角仪必须满足下列条件才能工作：

A）射线管的焦点，样品的表面，接受狭缝必须在同一衍射聚焦园上，样品表面必须与测角仪主轴中心共面。

B） 样品表面应该是平的，主转动时必须始终和聚焦园相切。 本仪器采用高精度测角仪，来准确快速的确定转动的角度。

2

图2测角仪构造示意图③.计数器

DX-1000型衍射仪采用的是正比计数探测器。 ④.数据收集与处理

1）DX-1000的控制软件可完成数据采集，自动批处理数据采集。可进行2Theta轴单动﹑Theta轴单动﹑Theta-2Theta联动，扫描模式为step或continuous。

2）利用JADE5软件对原始数据进行自动物相鉴定，可对数据进行分峰，拟合，平滑处理，多种数据校正模式。可进行晶粒大小及结晶度的测定，自动生成物相鉴定报告，三维图形显示。

2、实验条件的选择

①.X光管靶材料的选择

用于粉末晶体衍射所用射线波长一般选用0.5A。-2.5A。这是因为： （1）该波长范围与晶体点阵的面网间距大致相当。 （2）波长增加，样品和空气对射线的吸收越来越大。

（3） 波长太短，衍射线条过分集中在低角度区，还可能造成荧光辐射按上述原则，规律为：Z靶

②.X光管的管压和管流的选择

X射线中特征和连续波是随管压增大而增大的，这样连续波不易被滤波片滤掉，因此选择合适的管压，K系特征X射线的强度与管电压管电流的关系：

I特=K2i(V-Vk) K2,n为常数 i-管电流，V和Vk-分别为工作电压和K系激发电压。 另外管压管流的乘积不得超过X光管额定功率。 ③.滤波片的选择

特征谱是由Ka,Kβ组成，我们需要Ka滤去Kβ线。对滤波片的选择就是它的K吸收限刚好位于Ka Kβ之间并尽量靠近Ka。

④.狭逢参数的选择

X射线衍射仪光路中有五只狭缝：梭拉狭缝（两只），发散狭缝，散射狭缝，接受狭缝。梭拉狭缝是固定的。我们要选择的另三种狭缝：

（1）梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有很大影响。

（2）发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水平发散度，加大狭缝，分辨率降低

3

但强度增加。

（3）散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用，使用相同角度。

（4）接受狭缝是用来限定进入探测器的X衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。

图3狭缝示意图

⑤.时间常数，扫描速度选择

时间常数的选择对实验的影响较大，时间常数的增大导致衍射峰高下降，线形不对称（向扫描方向拉宽）以及峰形向扫描方向移动。这种线形崎变和峰顶移位均对测量结果带来不利影响。为了提高测量的精确度一般希望选择小的时间常数，但选择时间常数过小会造成衍射峰线毛刺，要选择合适常数扫描速度的选择与时间常数相似，为了提高测量精确度，选择较小的扫描速度。

三、实验步骤

1、样品制备

A粉末样品制备：

（1）将被测样品在研钵中研至200-300目。

（2）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。

B固体样品制备：

X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，样品抛光面朝向毛玻璃用橡皮泥从后面把样品粘牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起不必要干扰。

2、在DX-1000 3.2的数据采集中编好测试程序（如图4）。

3、选择好测量条件后，开始采集数据，并将采集的数据保存。然后进行数据处理并打印出衍射谱图。

四、实验内容

1.X射线的物相分析

⑴、材料的定性物相分析，就是要确定材料含有什么物相。由衍射原理可知，物质的X射线衍射花样与物质的内部晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数

4

图4 数据采集设置图

（包括晶体结构类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等），因此，没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样。所以，根据某一待测样品的衍射花样，不仅可以知道物质的化学成分，还能知道它们的存在状态，即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。当试样为多相混合物时，其衍射花样为各组成相衍射化样的叠加。显然，如果事前对每种单相物质都测定一组面间距d值和相应的衍射强度（相对强度），并制成卡片，那么在测定多相混合物的物相时，只需将待测样测定的一组d和对应的相对强度，与某卡片的一组d和相对强度进行比较，一旦其中的部份线条的d和I/I1（相对强度）与卡片记载的数据完全吻合，则多相混合物就含有卡片记载的物相。同理，可以对多相混合物的其余相逐一进行鉴定。

⑵、定性分析举例（PDF卡片介绍参见附录）

单相物质的定性分析：如待分析试样为单相，在不知元素的情况下可用hanawalt索引或Fink索引进行分析。例如，现有一待测试样，用CuKα辐射对它进行摄照，得到的数据列入表1-2中，现确定其物相。由表可见三强线为d1=2.02Ao，d2=2.15Ao和d2=3.58Ao，用Hanawalt索引之后，发现最强线面距位于2.64~2.58Ao一组中，再核对dz值，发现d1和d2都吻合的有表1-3所列的三种物质。但这三种物质中只有Cd4Sb3的d3与实验值相吻合，故可初步认为待分析样品为Cd4Sb3。根据索引书记载Cd4Sb3的索引号23-82，再从第23组粉未衍射卡片中找82号卡片，就可查到Cd4Sb3的数据，结果列入表1-4中。将表1-2和表1-4的数据进行比较，即可作出待分析样为Cd4Sb3的结论。

已知物相的定性分析：当被分析试样的化学成分或可能出现的物相已知时，为了确定在一定的工艺条件下该物相是否存在，可用字母索引进行物相鉴定，例如，现分析45*钢齿轮在离子氮化过程中表面生成的粉状沉积物，所得实验数据和分析结果列入表1-8中。根据离子氮化原理，工件在氮氢离子的高速轰击下，可能溅射出Fe、C等原子，Fe原子与氦原子结合成FeN，并在高温和离子轰击下发生以下分解过程：FeN→Fe2N→Fe3N→Fe4N。所以，上述几种铁的氮化物相和α-Fe都是可能出现的物相。另外，好子密封性不好，还将出现铁的氧化物。因此，可以根据铁的英文单调Iron在索引中查到以下数据：

★ Iron:/Iron Syn (a-Fe)2B 2.03x 1.173 1.432 6-696

5

I Iron Nitride: (Fe3N)N 2.09x 2.193 1.613 1-1236 ○ Iron Nitride: Fe3N-Fe2N 2.34x 2.19x 2.06x 3-925 I Iron Nitride: (Fe4N)4.25C 2.19x 1.903 1.347 6-627 I Iron Nitride: (FeaN)120 2.11x 1.633 2.212 6-656 ★ Iron Oxide/Magnetite Syn(Fe3O4)56F 2.53x 1.494 2.933 19-629

根据上列卡片号找出卡片，再将卡片上的数据与实验数据反复对比，最后得出的结果见表1，即表面粉状况积物中含有a-Fe、Fe2N和Fe2O4。

表1 离子氦化表面粉状沉积物物相鉴定 粉末衍射卡片值 线 实测值 a-Fe Fe2N Fe3O4 号 d(Ao) I/I1 d(Ao) I/I1 d(Ao) I/I1 d(Ao) I/I1 1 3.00 <10 2.97 28 2 2.52 50 2.53 100 3 2.36 40 2.34 100 4 2.18 60 2.19 100 5 2.11 20 2.10 32 6 2.08 60 2.06 100 7 2.02 100 2.026 100 8 1.73 70 1.71 16 9 1.60 90 1.59 100 1.61 64 10 1.51 30 1.48 40 11 1.43 10 1.443 19 12 1.26 10 1.27 80 13 1.24 70 1.23 100 14 1.19 20 15 1.17 20 1.17 30 1.17 60 16 1.15 30 1.15 100 17 1.13 70 1.13 100 18 1.11 <10 1.11 10 19 1.10 60 1.09 10 20 1.08 70 1.09 60 21 1.04 90 1.04 10 22 1.02 10 1.03 80 23 1.01 10 1.013 9 2、几点说明

⑴、实验测定的衍射数据和粉末衍射记载的数据都有误差，这给物相鉴定带来困难。

因影响线条强度的因素复杂得多，故在分析时应更重视面间距数据的吻合。

⑵、当混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现。因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。在钨和碳化钨的混合物中，仅含0.1%~0.2%钨时，就能观察到它的衍射线条；而碳化钨的含量在不少于0.3%~0.5%时，其衍射线条才可见。

⑶、任何方法都有局限性，有时X射线衍射分析往往要与其它方法配合才能得出正确

6

结论。例如，合金钢中经常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN等都具有NaCl结构，点阵常数也比较接近，同时它们的点阵常数又因固溶其它合金元素而变化。在此情况下，单纯用X射线分析可能得出错误结论，应与化学分析、电子探针分析等相配合。

五、要求

1、在教师指导下学习制样，实验条件选取，实地学习多晶衍射仪的各结构单元的原理及功能；

2、根据已制作的粉末衍射图谱和数据，采用数字索引，查找已知物相的PDF卡片，并与实验所得的衍射数据进行对比分析，确定物相；

3、写出实验报告，报告中应着重对定性分析结果作出评价。

图5仪器结构图

7

附录 PDF卡片介绍

（1）卡片的由来

早在1919年A. W. Hull已经指出，可以用X射线衍射进物相鉴定，但X射线真正成为一种常规的物相检测手段，是1938年以后的事情。1938年Dow化学公司的J. D. Hanawalt等公布了他们摄制的上千种物质的衍射花样，并将其分类，给出每种物质三条最强线的面间距索引（称为Hanawalt索引）。1941年美国材料试验协会（The American Society for Testing Materials，简称ASTM）提出推广，将每种物质的面间距d和相对强度I/I1及其他一些数据以卡片形式出版（称ASIN卡），公布了1300种物质的衍射数据。以后，ASTM卡片逐年增添。1969年起，由ASTM和英、法、加拿大等国家的有关协会组成国际机构“粉末衍射标准联合委员会”，负责卡片的搜集、校订和编辑工作。所以，以后的卡片称为粉末衍射卡（the Powder Diffraction File），简称PDF卡，或称JCPDS卡（The Joint Committee on Powder Diffraction Standards）。目前PDF卡共搜集无机化全物28×103种，有机化合物1×104种，且每年增补的卡片，无机化合物约1.5×103种，有机化合物种5×102种。

（2）卡片的形式和内容

粉末衍射卡的形式如图1-1所示，其中图（a）为一张空白卡片，图（b）为CuSO4的卡片。

卡片中各栏的内容为：

1栏：1a、1b、1c分别列出德拜相上最强、次强、再次强三强线的面间距。1d是试样的最大面间距。

2栏：2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条以最强线强度（I1）为100时的相对强度I/I1。 3栏：摄照时的实验条件。Rad-辐射的种类；A-波长；Filier-滤波片；当采用单色器时写明“Mono”；Dia-圆筒相机直径；Cut off-所用设备能得到的最大面间距；I/I1-测量线条相对强度的方法；dcorr abs?-所测d值是否经过吸收校正。

4栏：物质的晶体学数据。Sys-晶系；S、G-空间群；ao、bo、co-点阵常数，其中A=ao/bo，C=co/bo；α、β、γ-晶轴间夹角；Z-单位晶（阵）胞中化学单位（对元素指原子，对化合物指分子）的数目。

5栏：光学性质数据。εα、nωβ、εγ-折射率；Sing-光学性质的“正”（+）或“负”（-）；2V-光轴间夹角；D-密度（如由X射线法测得者标以Dx）；mp-熔点；Color-颜色（如Colorless为无色）。

6栏：试样来源、制备方式、摄照温度等数据，有时也注明物质的升华点（SP），分解温度（DT），转变点（TP），热处理等。

7栏：物质的化学式及英文名称，在化学式之后常有数字及大写字母。其中的数字表示单胞中的原子数，英文字母下面画一横线则表示布拉维点阵的类型。各个字母代表的点阵是：G—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单四方；U—体心四方；R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；P—体心斜方；Q—底心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。

8

10 D 1a I/I1 2a 1b 1c 1d 7 2b 2c 2d 8 dA I/I1 hkl dA I/I1 hkl Rad. λ Filter Dia. Cut off Coll. I/I1 3 d corr. Abs.? Ref. Sys S.G. ao bo Co A C a β γ Z Ref. 4 8a nωβ εγ sign 2V D mp Color Ref. 5 6 9 （a） 空白卡片

12-779 d 2.62 4.20 3.55 4.20 CuSO4 COPPER (11) SULFATE (CHALCOCYANITE) I/I1 100 55 55 55 Rad. Moka2 λ0.709 Filter ZRO2 Dia. 16 INS. Cut off I/I1 CALIBRATED STRIPS Ref. H Sya. ORTHORHOMBIC S.G. PNMA (62) ao 8.39 bo 6.69 co 4.83 A 1.25 C 0.722 α β γ Z 4 Dx 3.90 Ref. KOKKOROS AND RENTZEPERIS, ACTA CRYST. 11 361 (1958) (SYNTHETIC) εα 1.724 nωβ 1.733 εγ 1.739 sign- 2V LARGE d3.65 mp 650oDEC. Color GREEN; WHITE IF Ref. C., WA, D7 PUER ISOS TRUCTURAL WITH ZNSO4, α-CoSo4 dA 4.20 3.92 3.55 2.62 2.41 2.31 2.08 2.01 1.96 1.77 1.67 1.58 1.55 1.46 1.43 1.40 1.38 1.31 1.29 1.24 I/I1 55 4 55 100 40 10 6 4 12 35 10 14 8 2 25 4 12 4 2 2 hkl 101,200 011 111,210 121,220 002,301 102,221 202 031,410 022,321 222 040,421 103,402+ 141,240 213,422+ 303,600 042,341+ 033,242+ dA 1.21 1.18 1.15 1.10 1.07 I/I1 4 2 4 4 4 hkl （b）CuSO4卡片 图I-I粉末衍射卡片的形式

9

8栏：物质的矿物学名称或通用名称，有机物为结构式。本栏中若有“☆”号表明卡片数据高度可靠；若有“O”号则表明其可靠程度较低；无标号者表示一般；有字母“i”者，表示已指标化及估计强度，但不如有星号的卡片可靠；有“C”表示数据是计算值。

9栏：面间距、相对强度及密勒指数。该栏中可能用到下列符号：b—宽、模糊或漫散线；d—双线；n—并非所有资料上都有的线；nc—并非该晶胞所有的线；ni—对给定的单胞不能标注的线；np—不为给出的空间群所允许的指数；β—由于β线的出现或重叠而使强度不确定；tx—痕迹线；+—可能是附加指数。

10栏：卡片序号。若某物质需要两张卡片，则第二张卡片在序号之后以小写字母a指示。

各栏中的“Ref”，均指该栏数据的来源。 三、卡片索引书

为了从几万张卡片中快速找到所需卡片，必须使用索引书。目前使用的索引有以下三种编排方式：

（1）Hanawalt数字索引

该索引是将已经测定的所有物质的三条最强线的d1值从大到小按顺序分组排列，目前共分45组。在每组内则按次强线的面间距离da减少的顺序排列。考虑到影响强度的因素比较复杂。为了减少因强度测量的差异而带来的查找困难，索引中将每种和质列出三次，一次将三强线以d1d2d3的顺序列出，然后又在索引书的其他地方以d2d3d1和d3d1d2的顺序再次列出。每条索引包括物质的三强线的d和I/I1、化学式、名称及卡片的顺序号，例如在索引书中可以查到：

2.28 1.50 1.78 100 100 70 Cs3Bi(NO2)6 Cesium Bismuth Nitrite 2-1129 2.28 1.50 1.35 100 35 35 MO2C Molybdemun Carbide 1-1188 2.28 1.49 2.27 1.49

1.10 1.07

100 100

100 60

100 60

Cs3Ir(NO2)6 Cesium Iridium Nitrite α-W2C Alpha Tungsten Carbide 2:1

2-1130 2-1134

用数字索引进行物相鉴定的步骤如下： 1、摄照特测样品的衍射谱图；

2、确定衍射谱图上所有线条的相对强度I/I1和晶面间距d，并选出前反射区（2θ<90o）三条最强线；

3、根据最强线的面间距d1，在数字索引中线到所属的组，再根据d2和d3找到其中的一行；

4、比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被摄物质的三强线基本一致。如d和I/I1都基本一致，则可初步断定未知物质中含有卡片载的这种物质；

5、根据索引中查找的卡片号，从卡片金中找到所需卡片；

6、将卡片上全部d和I/I1与未知物质的d和I/I1对比，如果完全吻合，则卡片上记载的物质，就是要鉴定的未知物质。

应该指出，实验得出的d和I/I2，与卡片上记载的数据可能有出入，这是由于实验条件不同和测量准确度不同所造成。因影响强度的因素太多，在d和I/I1这两组数据中，应以d的吻合为主。

（2）Fink数字索引

随着被测标准物质的增加，卡片数量增多，因此，用三强线检索时常得出多种结果。为了克服这一困难，又出现Fink索引，并于1960年被ASIM采纳。该索引是用8强线循环

10

排列组成，故所占篇幅太大。1977年产生了改进型的Fink索引，它仍以8强线作为一物质的代表编制而成。不过，在8个d使用中d1、d2、d3和d4为最强线。然后再从剩下的线条中按强度递减的顺序选出4个附于其后。每条索引的顺序是：随有强度脚标8个d值，化学式，卡片编号，显微检索顺序号（72年的索引书中才有显微检索顺序号）。脚标标明的强度分为10级，最强者为10，以X标注，其余则直接标明数字。例如在索引书中可以查到：

C 1.873 3.24x 2.897 1.453 1.322 0.972 0.871 1.081 (LaSb)8F 15-8931-71-DA

＊ 1.862 3.23x 2.286 1.442 3.721 1.611 1.321 1.081 KBr0.5Cl0.5 22-8001-CH ＊ 1.862 3.23x 2.286 1.442 3.731 1.321 1.611 1.951 K0.5Rb0.5Cl 22-1233 l-156-EI i 1.849 3.23x 3.129 2.688 1.918 1.658 2.466 2.426 RbVF4 22-1297 I-157-C3

为了减少因强度变化引起的检综困难，索引中，8个d值除按d1、d2、d3??d8排列外，还按d2、d3??d7和d2、d4??d8以及d4、d5??d8的顺序排列，即同一物质在索引中出现4次。

（3）Davey字母索引

在不少物相分析工作中，被测物的化学成分或被测物中可能出现的相常常是知道的。在此情况下，利用字母索引能迅速地检索出各可能相的卡片，使分析工作大为简化。

字母索引是按物质的英文名称的首字母的顺序编排的。在索引中每一物质的名称占一行，其顺序是：名称、化学式、三强线晶面间距、卡片顺序号和显微检索顺序号（72年的索引书中才有显微检索顺序号）。例如，在索引书中可以查到：

○ Oxide2 Iron Titanium Fe4(TiO4)3 3.33x 1.81x 1.73x 13-270 I-53-C10 ★ Oxide2 Iron Titanium Fe2TiO4 2.57x 1.515 1.644 18-658 I-94-C9 Oxide2 Iron Tungsten (Fe2WO6)360 2.87x 3.532 1.663 20-539 I-122-B3 ★ Oxide2 Iron Tungsten FeWO4 2.94x 4.693 3.756 21-436 I-134-F5

无机字母索引由化学名称索引和矿物名称索引两部份组成。无论接物质的化学名称或矿物名称均可查出卡片编号。

应用字母索引进行物相鉴定的步骤为：

1、根据被测物质的衍射谱图，确定各衍射线的d值及其相对强度；

2、根据试样成分和有关工艺条件，或参考有关文献，初步确定试样可能含有的物相。按照这些物相的英文名称，从字母索引中找出它们的卡片号，然后从卡片盒中找出相应的卡片。

3、将实验测得的面同距和相对强度，与卡片上的值——对比，如果某张卡片的数据能与德拜相上的某一组数据吻合，则待分析样中含有卡片记载的物相。同理，可将其他物相— —定出。

11

实验二 利用X射线衍射仪进行物相的定性和定

量分析

一、实验目的

1、了解定量分析的原理和方法；

2、学会如何对未知物相的样品进行定性和定量分析；

3、练习用PDF（ASTM）卡片及数值索引对多相物质进得定性相分析。

二、实验原理

1、定性分析原理

材料的定性物相分析，就是要确定材料含有什么物相。由衍射原理可知，物质的X射线衍射花样与物质的内部晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数（包括晶体结构类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等），因此，没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样。所以，根据某一待测样品的衍射花样，不仅可以知道物质的化学成分，还能知道它们的存在状态，即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。当试样为多相混合物时，其衍射花样为各组成相衍射化样的叠加。显然，如果事前对每种单相物质都测定一组面间距d值和相应的衍射强度（相对强度），并制成卡片，那么在测定多相混合物的物相时，只需将待测样测定的一组d和对应的相对强度，与某卡片的一组d和相对强度进行比较，一旦其中的部份线条的d和I/I1（相对强度）与卡片记载的数据完全吻合，则多相混合物就含有卡片记载的物相。同理，可以对多相混合物的其余相逐一进行鉴定。

2、定量分析原理

物相定量分析的根据是：各相衍射线的强度，随该相的含量增加而提高。但由于试样对X射线的吸收，使得\强度\并不正比于'含量\，须加以修正。 采用衍射仪测量时，单相多晶体的衍射强度公式为：

式中μl为样品的线吸收系数。

上式本来只适用于单相物质，稍作修改，则亦可用于多相试样。设样品是由n个相组成的混合物，其线吸收系数为μ，因为各相的 均不相同，故当其中某一相(第j相)的含量改变时，μ亦将随之改变。若j相的体积百分数为fj ,又如令试样被照射的体积V为单位体积，则j相被照射的体积为vj=fjV=fj。当混合物中j相的含量改变时，强度公式中除fj及μ外，其余各项均为常数，它们的乘积可用cj表示之。这样，第j相某根线条的强度Ij 即可比表示为：

12

将ｊ相某根线条的强度跟该相的重量百分数及混合物质量吸收系数联系起来由此得定量分析的基本公式如下；

这就是多相试样中任一相含量与该相某一衍射线 (hkl) 的强度关系的基本公式。

3、定量分析方法介绍（K值法）

由K值法基本公式：xi=xs·(Ii/Is)·1/Ki，设一个二元系统的两相物质的质量分数为x1和x2，则有：

x1 + x2 =1 (1) I1/I2=K1/K2·(x1/x2) (2) 解方程式（1）、（2）得：

x1=1/（1+ K1/K2·I2/I1）。

因此，根据两相最强衍射线的强度比，很容易计算出二元系统的相组分含量。 同理，我们可以推导出含n个物相的混合物中任一i相的xi。

xi?1KiIi?i?1nIiKi

因此，在得到各组分的参比强度Ki后，直接利用混合物各物相的X射线衍射线强度数据Ii

就可计算各组分的质量分数xi。

K值法是研究和应用得最多的一种定量分析方法，因为K值法可用于任何一个多相混合物的物相定量分析。该方法不需要配制一系列内标标准物相和绘制标准工作曲线，扩大了应用范围，因此，该法是目前国内外用得最多的一种方法，并大都取得了比较好的效果。目前许多物质的参比强度已经测出，并以I/Ic的标题列入PDF卡片中，该数据均以α-Al2O3为参比物质，并取各自最强线计算强度比。该法与内标法一样，要求测定参比强度时，每种待测物相的纯物质要与参比物质1:1混合方可测定其参比强度Kc ，所以，在许多PDF卡片上都没有I/Ic的数据，这就给用K值法进行定量分析带来困难，限制了该法的应用范围。

我们介绍一种利用电子版PDF卡片库所收集的大量理论计算值的PDF卡片上所列I/Ic数据来进行定量分析。首先，对待测样品进行定性分析，找出样品所含物相的标准PDF卡片，如果找出的卡片上没有I/Ic数据，则根据卡片所列物相在电子版PDF卡片库里找出与该物相相同的计算值卡片，从而得到I/Ic数据（计算值卡片上均载有I/Ic数据）。

三、实验数据的获取

1、试样

衍射仪一般采用块状平板试样，它可是整块的多晶体，亦可用粉未压制，金属样可从大块中切割出合适的大小（例如为18×20mm），经砂轮、砂纸磨平再进行适当的侵蚀而得。

13

分析氧化物时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行（例如可用细砂纸轻轻磨去氧化皮）。

粉未样品应有一定的粒度要求，颗粒大小在1-10μm数量级（粉未过200~325目筛子）即合乎要求，否则强度的再现性差。根据粉未的数量可压在玻璃制的通框或凹框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉未样品粘牢为限。压力过大可能导致颗粒的择优取向，当粉未数量很少时，可在平板玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉未匀均撒上。

2、测试参数的选取

获取衍射谱图前，须确定实验参数，如对X射线发生器有：X管阳极种类、滤波片、管压、管流，测角仪上的参数有：发散狭缝（DS）、防散射狭缝（SS）、吸收狭缝（RS）、扫描方式、扫描速度等。若使用单色器，还要考虑单色器的选取条件，记录系统的参数有：脉冲高度分析器的基线、道宽、计数率仪的满量程（CPS）、时间常数（0.1S, 0.2S??）等。按实验一所介绍的方法设置好测量参数，进行数据采集。

四、多相物质的定性分析举例

多相物质的定性分析：当待分析样品为多相混合物时，根据混合物的衍射花样为各相衍射花样的叠加，也可对物相逐一进行监定，但手续比较复杂。现测得待测试样的衍射数据见表2-4，其三强线为d2=2.09Ao，d2=2.47Ao，d3=1.80Ao，查Hanawalt索引时，d2位于2.15-2.09Ao一组中，从中可以找到若干种物质的d2接近2.47 Ao ，但它们的d3都不等于1.80 o

A，这说明待分析样品可能由多相物质组成。此时可用尝试的方法进行物相鉴定：先假定最强线和次强线（d2=2.47Ao）是由两种不同物相产生，第三强线（d3=1.80Ao）与最强线为同一物相产生，即是说，待测试样中的一个物相的d1=2.09Ao ，d2=1.08Ao 。于是又在d1位于2.15-2.09Ao 那组中，找d2接近1.80Ao 和d3与表2—4中之值相吻合的物质，再查对其余d值相对强度，使可确定待分析样为合成Cu，其卡片号为4-836。表2-5为Cu粉末衍射卡片记载的数据，它与表2-4中标注星号的数据相对应

表2-1 未知物质的实验数据 D(A) 3.75 3.58 3.19 3.11 3.00 2.61 2.25 2.15 2.06 1.98 1.72 oI/I2 30 50 40 30 30 100 50 100 40 50 30 d(A) 1.59 1.56 1.51 1.40 1.34 1.32 1.29 1.25 1.23 1.17 1.12 oI/I2 30 10 50 30 30 30 20 30 30 30 20

表2-2 Hanawalt 索引部分数据 0 1

2.615 2.155 3.785 3.694 2.61x 2.15x 3.585 3.185 2.612 2.152 1.86x 2.311 1.904 2.265 1.951 2.763 2.065 3.721 14

2.213 1.985 2.951 1.743 Cs3AqAuCl6 1.515 Cd4Sb3 1.841 (Be17Hf2)30H 13-291 23-32 14-457

表2-3 Cul4Bb3的粉未衍射卡片数据 D(A) 3.76 3.58 3.18 3.11 3.01 2.614 2.258 2.145 2.061 1.984 1.716 oI/I1 30 60 50 30 30 100 50 100 50 50 30 d(A) 1.591 1.556 1.510 1.404 1.344 1.311 1.289 1.249 1.229 1.172 1.115 oI/I1 30 10 50 30 30 30 30 30 30 50 30 表2-4 待测样的衍射数据 表2-5 铜粉末衍射卡数据

oD(A)

I/I1 5 70 30 100 50 20 10 20 d(A) 1.22 1.08* 1.04* 0.89 0.91* 0.33* 0.31* oI/I1 5 20 5 5 5 10 10 d(A) 2.088 1.808 1.278 1.09 1.0436 0.9038 08293 0.8083 oI/I1 100 46 20 17 5 3 9 8

为了从剩下的线条找到混合物中的其他物相，首先应令剩下的最强线 （d=2.47Ao）的强度为100，即应将70扩大1.43倍，并将所有剩余线条的强度扩大1.43倍，所得结果列入表2-6。用上面类似的办法进行剩余线条的物相鉴定，发现剩余线条的数据与Cu2O的数据相一致，说明待分析样品由Cu和CuxO混合而成。

多相混合物的衍射线条可能有重叠现象，且高角度线的重叠机会更多。如果重叠线为强线之一，则物相分析将变得更复杂。

3.01 2.47 2.13 2.09* 1.80* 1.50 1.29 1.28*

五、实验内容及要求

1、根据已制作的粉末衍射图谱，进行进行图谱分析，在衍射图谱中找出三强线所对应的d值和强度比；

2、根据所获得数据和给出的试样X荧光分析结果，采用PDF卡片索引，进行物相定性分析；

3、若试样为多相物质，应分别定出所有物相并用K值法对试样各相含量作半定量分析； 4、写出实验报告，报告中应着重对多相物质的物相分析所要注意的问题进行讨论。

15

表2-6 待测样剩余线条与CuxO衍射卡数据的对比 待测样剩余线条 d(A) 3.01 2.47 2.13 1.50 1.29 1.22 0.98 oCu2O衍射卡数据 (I/I1) 7 100 43 29 14 7 7 d(A) 3.020 2.465 2.135 1.743 1.510 1.287 1.233 1.0674 0.9795 0.9548 0.8715 0.8216 o(I/I1) 5 70 30 20 10 5 5 I/I1 9 100 37 1 27 17 4 2 4 3 3 3

16

实验三 用多晶衍射法测定晶体结构

一、目的

1、了解多晶衍射法测定晶体结构的基本原理

2、通过测定氧化钠的结构，学习用多晶衍射法测定结构简单的物质的结构的方法。

二、原理概述

晶体的结构与晶体的物理化学性质紧密相关。因此，结构的测定对于物性的基本研究，乃至合成新的化合物均具有极其重要的意义。近年来由于计算机的应用，以及测定结构方法的不断发展、完善，使过去论年才能完成的结构测定，而今在几天内就可解决。结构测定逐渐成为一种常规的测试方法。

结构测定的难易程度不一样，因此解决结构测定的方法也千差万别，主要的当推单晶X射线衍射法。而多晶衍射法研究的试样，不必经过培养单晶体样品的步骤，各种样品都可以制成试样进行测定，适用的范围广泛，但是单纯粉末图测定结构，批量标化不容易，衍射点只分布在一维的线上，重叠现象较多，也没有特殊方法解决这个困难，所以能有效地用多晶衍射法测定其结构的对象，有相当大的局限性，即对那些不易培养出单晶的物质，结构又比较简单，可以用粉末图所得数据，推断出晶体的结构，或者用于结构原已大体确定的某些物质的某些结构细节修正问题。

衍射法测定结构的基本依据是：衍射图样由晶体物质的结构所决定，所以由衍射图样的解析可以得到结构的有关信息。具体地讲，衍射角由单位晶胞的大小和对称性所决定，所以由衍射线的位置可以确定晶胞的大小和对称类型；衍射强度由原子在晶胞中的位置所决定，所以由衍射强度的计算和分析，可以确定原子在晶胞中的位置，多晶衍射法解决未知结构问题的一般程序是：

（1）摄取未知物质多晶衍射图，获得各衍射线的2θ值和积分强度，对衍射图谱进行指标化，在正确确定衍射线的指标后，精确测定某些衍射线条的2θ值，从而确定晶胞的大小；

（2）根据晶胞的大小，试样的化学成分，与测量得到的密度值算出各个晶胞中的分子数（或原子数）；

（3）从衍射线的指标化引出消光规律，根据消光规律并结合晶胞中的分子数目可以确定晶体的点阵类型、可能的空间群、各种原子所处的各种可能的等效点系；

（4）根据衍射线条的相对强度，有关化学知识，以及上述有关结果，作出有关结构的不同假设，计算其衍射强度，将计算结果与实验测定结果进行比较，如能唯一确定地结构，这样就可能最后确定原子在晶胞中的位置，结构测定工作即告结束。

三、实验内容及步骤

1、按粉未法制样制备好待测试样、用衍射仪法提取待物质的衍射图谱供进行数据初步处理和确定衍射角度范围用，数据初步处理结果列入附表中：

2、在确定了试样所属晶系，利用图表法或解析或利用计算机进行指标化，将指标化结果列入附表中，根据指标化结果确定消光规律，确定待测物质的布拉威点阵类型，衍射群和可能的空间群，由衍射线的系统消光规律，一般可以确定点阵类型与含平移量的有关微观对称元素——滑移面和螺旋轴，但不能给出有无中心的信息。所以，按照系统消光规律

17

只能确定晶体所属的衍射群——指具有相同消光规律的对称中流砥柱型。晶体结构的230个空间群分属于120个衍群，而120个衍射群中，只有58个按系统消光规律是可以、唯一地确定空间群的。其余62个衍射群，每个可对应多个空间群，它们的差别多数是在有无对称中心上。

3、选择几条高角度衍射线，较准确地测定其2θ值，由2dSinθ=λ确定其d值，再根据面间距d与面指数、晶格常数的关系求解晶格常数和晶胞体积V，并将结果列入附表中；

4、实验测定待测结构物质的密度ρ（单位为9cm–3），各化学组分的含量，根据

n=pV/1.66A

计算每个晶胞所含原子（或分子）数n，其中晶胞体积以Ao3为单位，A为原子（或分子）量。由计算所得原子（或分子）数，进一步核实待测物质的布拉格点阵类型；

5、空间群的确定，除了58个衍射群可以唯一地确定空间群外，其余62个衍射群中每个对应于2个以上的空间群，为了排除不可能的空间群，而最后确定其所属空间群，常常还需提供晶体中有无对称中心的信息，确定晶体结构中有无对称中心有二种方法：

其一是根据物性的测量结果，如实验测定晶体具有压电性，热释电性或旋光性，则结构中必然没有对称中心，但如实验发现不了这些性质的晶体，但却不能武断地推断晶体一定具有对称中心；

其二是凭借衍射强度的统计分配规律来区分结构中有无对称中心存在，如果晶胞中原子数近于相等时，非中心对称的晶体的结构振幅的平均值的平方与强度平均值之比要大于中心结称性晶体相应的值，即：

非中心对称晶体：<|F|>2/=π/4≈0.785 中心对称晶体：<|F|>2/=2/π≈0.637

进行上述计算时，强度不需要绝对值，但数据必须准确，式中<|F|>由I开方求得。此外，尚有其它的统计方法；

6、确定原子在晶胞中的位置，由粉未衍射强度公式

Ioe4232I??pYNFLpe?2M 2432?R?mC知道，只有结构振幅F与原子在晶胞中的位置直接相关联，要计算F必须根据空间群等效点系情况设定其各种原子所占据等效点系，从而确定其原子坐标（x1，y1，z1），设定原子坐

2

标后，即可计算F值种|F|以及相角α。

F??f1e2?1(hx1?iz1)??f1Cos2?(hx1?ky1?Iz1)?i?f1Sin2?(hx1?ky1?Iz1) ?FCos??iFSin??A?iBF2?F?F??A2?B2

?1A??tan?tan?1B?fCos2?(hx?ky?Iz) ?fSin2?(hx?ky?Iz)11111111α称为衍射线（hkl）的相角，它是指晶体在X射线照射下，晶胞中所有原子在（hkl）方向上产生的衍射束与处在原点的电子在该方向上散射的X光束的位相差。结构测定中的相角问题以及关于电子云密度问题；较复杂，课程中未详细涉及，此地从略，本实验测定工

2

作也不涉及，将计算所得 F 之值代入上述粉未法衍射强度公式中，可算出各衍射线的相对强度值，将所计算值归一化（化为百分比）与实验所测定的积分强度值（归一化的）进行

18

比较，若值符合的很好，说明所设定原子坐标是正确的，结构分析到此结束。若计算值和实验测定值不能很好符合，修改原子坐标再进行计算比较，直到满意为止，将计算的强度值列入附表以资进行比较；

7、积分强度IP的实验收集：根据所待测物质的衍射谱，确定各衍射线的角度范围2θ1~2θ2，对计算机控制和收集强度数据的衍射仪，将一系列2θ1~2θ2 之值输入计算机自动收集各衍射线的积分强度Ip(已扣除背底)，对于一般衍射仪可自动收集积分强度。如图所示：

若背底变化较小，则在2θ（前背底）和2θ（后背底）分别计数时间t, t=2θ2–2θ1/w，12

其中w为扫描速度，一般W应尽可能小，视实验要求、仪器功率和稳定度而定。在2θ1和2θa处在时间t内计数3~5次，取其平均值得前后背底计数N2θ1，N2θ2，则背底为Na= N2θ1+ N2θ2/2，而由2θ1，扫描到2θ2所得计数为NP+B，则积分强度IP=NP+B–NB，将所测得各衍射线条积分强度值IP列入附表；

8、写出实验报告。报告中应包括用框图表示的实验步骤和心得体会。（附表见下页）

结论：待测物质的布拉威点阵类型 ；晶格常数 ；

原子坐标 ；每个晶胞中的原子（或分子）数 ；空间群 。

19

附表 实验数据及处理结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 o2θ(0) Sinθ Sin2θ Sin2θ/sin2θ1 khl a(?) fA fa F |F| 2Phkl Lp I实验值 I计算值 强度 I实验 % 强度I计算% 20

实验四 晶粒尺寸的测定

一、实验目的

1．掌握用谢乐（Scherrer）公式测定晶体尺寸的方法。

2．通过对晶粒尺寸的测定，讨论有关晶粒形状和分布的信息。

二、实验原理

纳米材料是指由极细晶粒组成、特征维度尺寸在纳米量级（1-100nm）的固体材料。纳米材料的许多物理性能、化学性能和力学性能等都与组成它的颗粒度或晶粒尺寸的大小有关。由于这种材料的尺度处于原子簇和宏观物体的交接区域，故而具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，并产生奇异的力学、电学、磁学、光学、热学和化学等特性，从而使其在国防、电子、化工、冶金、航空、轻工、医药、核技术等领域中有重要的应用价值。所以，对纳米材料晶粒尺寸的测定与表征就显得非常重要。不过,对于纳米微粒的颗粒和颗粒度,存在概念上和尺寸定义上的差异问题,如从概念上分有晶粒、团聚体、一次颗粒和二次颗粒等,从定义上分有等当直径、投影面积直径等。在不同的研究领域，对纳米材料也有不同的称呼，例如，材料科学家称之为超细颗粒，晶体学家称之为纳米晶粒，原子分子物理学家称之为团簇，化学家称之为胶体颗粒或大分子，固体理论物理学家称之为量子点等。目前，已有几种流行通用的纳米微粒尺寸评估方法，如透射电镜(TEM) 观察法、比表面积法、拉曼散射法、X射线衍射线宽(谢乐公式)法、X 射线小角散射法(SAXS)等，它们测出的尺寸结果都对应于一定的颗粒概念和尺寸定义方法,且各有各的优越性和局限性，适合于特定的制样条件和测量方法。在这些方法中,最广泛采用的是TEM 观察法和X 射线线宽法。

利用X射线衍射测定晶粒尺寸的方法主要是谱线宽化法。引起衍射线宽化的原因主要有两大类：

1．仪器致宽因素。其中包括X射线源尺寸，平板样品不完全符合聚焦园条件，X射线的轴向发散度，样品的透明度，接收狭缝的大小及实验条件等。

2．物理致宽因素。其中包括晶粒度致宽和点阵畸变致宽两种。当实验条件固定时，仪器致宽是恒定的，通常可用一个μ（微米）数量级晶粒度且无点阵畸变的标样测定。晶粒度致宽和点阵畸变致宽的分离是复杂的。下面讨论的是无点阵畸变时，由晶粒度（10?-1000?）引起的谱线宽化，以及如何从实测的谱线合成宽度中扣除仪器宽度而求得纯加宽度，近而再求晶粒尺寸。

计算晶粒尺寸谢乐（Scherrer）方程式为：

K?D?

?cos?

式中D为晶粒尺寸；K是与晶体形状有关的常数，通常取1；λ为所用X射线的波长；θ为XRD峰的半衍射角；β是衍射谱线在强度峰值一半处的宽度，即半高宽。

由实验测得的谱线宽度B是仪器宽度b和物理宽度β的合成宽度，欲求β，首先要求b，b可由事先采集的仪器宽度工作曲线求出。

B，b和β间的关系跟衍射线的峰形有关，衍射线通常具有两种峰形，一是对称的，其强度按高斯（Gaussian）分布，此时：B2=b2+β2，另一是非对称的，其强度按柯希（Cauchy）分布，B=b+β。

所以只要测定衍射峰真实半高宽B及仪器宽度b，就可求出β，然后利用谢乐公式计算出晶

21

粒尺寸。

图1 仪器宽度工作曲线

三、实验条件

1、仪器：DX-1000型射线衍射仪； 2、样品：氢氧化镍粉；

3、条件：Cu:λ:1.542?;40KV,25mA;Slit:1,1,0.2;Mono:Graphite.

四、实验内容与步骤

1.在教师指导下收集氢氧化镍衍射谱图并选出三个主要方向的衍射线测定其对应的半高宽。 2.并用谢乐公式计算出晶粒尺寸。

3.根据衍射图谱及计算结果，简要讨论晶粒形状和分布状况。写出实验报告。

22

[Ni(OH)2.mdi]35003000Intensity(Counts)2500200015001000500017181920212-Theta(° [Ni(OH)2.mdi]20001500Intensity(Counts)1000500032.533.033.534.02-Theta(° 23

[Ni(OH)2.mdi]35003000d=4.6405Intensity(Counts)250020001500d=2.7024d=2.3369d=1.561955.71d=465.717=dd=1.4812d=1.3507500001-1047> Ni(OH)2 - Nickel Hydroxide203040506070802-Theta(°d=1.16651000d=1.2979

24

25

实验八 金相显微镜的操作与金相磨片的制备

一、普通金相显微镜的构造及使用

（一）显微镜的光学原理简介

1、放大原理

为了了解金相显微镜的操作及构造，应当先简单地介绍一下显微镜的有关光学知识。 众所周知，放大镜是在放大状态下研究物体的最简单的光学工具。放大镜是一简单的凸透镜。它的放大原理如图1-1所示。物体AB置于焦距f2之内，这时，通过放大镜就可以看到物体放大的直立虚象A'B'。A'B'/AB的比例，称为放大率。

图8-1 放大镜光学简图

由相似三角形A'OB'及AOB导出

A'B'b? ABa式中b——放大镜到象间的距离；

a——放大镜到物体间的距离。

因为放大镜到物体间的距离。近似地等于透镜焦距。即a≈f2，而距离b近似地等于人眼的明视距离。即250mm，则放大镜的放大率

A'B'250N?? （1）

ABfzN——放大镜的放大率

f2——透镜焦距

由式（1）可知透镜的焦距愈小，则放大镜的放大率愈大。简单的放大镜只在要求不大的放大率（2.5到25倍）时才适用。若要求得到高倍放大，就要求透镜有很短的焦距，这种透镜实际上很难用来观察，它使象变得模糊不清，所以要得到高倍放大必须使用显微镜。

26

图8-2 显微镜工作原理简图

显微镜是由两个透镜组成的。对着所观察物体的透镜叫接物镜（或称物镜），对着眼睛的叫接目镜（或称目镜）。物体经物镜与目镜两次放大，能得到很高的放大倍数。图1-2是显微镜光学放大部分的示意图。由几何光学可知，物镜ob使位于焦点F'ob以下的物体，放大成为一个倒立的放大实象O'。实象的位置离开后焦点F'ob的距离为Δ，Δ称为显微镜的光学镜筒长，由目镜向下观察时，目镜又使映象O'放大，在明视距离处出现了一个倒立的再经放大的虚象。所以显微镜的放大倍数等于物镜的放大倍数与目镜放大倍数的乘积。即：

Mm=Mob·Mok

Mm——显微镜放大倍数 Mob——物镜的放大倍数 Mok——目镜的放大倍数 由式（1）可知

MobMokMm? fob250 fob?250? （2） fobfok从上式可知显微镜的放大倍数与物镜及目镜的焦距及镜筒长度有关。焦距愈短放大倍数愈高。

27

既然物镜的放大倍数与光学镜筒长度有关，所以在使用时必须符合设计的物镜光学镜筒长度，才能得到物镜光学设计应有的放大倍数。如果不符合，就要进行修正。 2、鉴别率和有效放大倍数

显微镜的鉴别率是指物镜所能清晰分辨出物体彼此相近的两点的最小距离。鉴别率可用两点之间距d表示，理论的推导得出：

d??2(NA) （3）

λ为光的波长，N·A称为数值孔径，它的物理意义是物镜聚光的能力，可按下式计算：

N?A???sin? （4）

sinφ为物镜的孔径角，如图1-3所示。孔径角越大，则N·A也大。鉴别率高。φ在理论上可达到90o，但实际上2φ最大只可达到15o左右。即sinφ约0.95。η为物镜与试样之间介质的折射率。空气的折射率η=1，故在通常情况下N·A值最大只可达到0.95。为了尽可能提高鉴别率，高倍放大的物镜可以改变传光介质，可使用折射率较大的松柏油（η=1.55）。这样数值孔径可达到1.30~1.40。这种物镜称为油镜，油镜可使原来空气折射不到物镜内的一部分光线进入物镜内，提高了光通量，增加了鉴别率。

图8-3 物镜的孔径角 图8-4 干物镜（b）与油镜（c）聚光能力的比较

因为每种物镜都有自己特定的鉴别率，所以当选用一种物镜时就应针对鉴别率的大小选择适当的目镜，使物镜能充分发押它的鉴别能力。通常人眼在明视距离250mm处，其鉴别率e=0.15~0.30毫米之间。所以为了使物镜所鉴别的组织能为人眼看清，就应使放大倍数为e/d，这个放大到人眼鉴别率的放大倍数称为有效放大倍数。

eM有效? （5）

d?2(N?A)? （6）

可见，M有效和物镜鉴别率及光波波长有关。

设所有的光为黄绿色，λ=0.55μ，则有效放大倍数的范围应为：

M有效=（500~1000）N·A

这样，就可根据物镜N·A值，正确选用目镜。如果选的目镜倍数太大，使M有效值超过1000N·A，则有一部分倍数是“虚放大”，并不能看到更多的组织细节。如果选的倍数太小，则还未充分利用物镜的鉴别能力。由此可知，采用黄绿色及松柏油油镜时，光学显微镜的最高有效放大为1000×1.40=1400倍。更高的放大倍数就应采用紫光或紫外线，但只

28

能用于照相。

3、透镜成象的缺陷

普通透镜不能得到理想的象，它的主要缺陷是球面差和色差。

球面差：是指由透镜的中间部分和边缘部分所折射的光线不能交于一点。如图1-5所示。靠透镜中心部分的光线聚焦较远，靠边缘的光线聚焦较近，因此使映象模糊不清。

色差：照明用的白光包括许多不同波长的光波。由于透镜对不同波长的光线折射率不同，因而不能集中在一点，波长最短的紫色光聚焦位置靠透镜最近。而红色光线折射率小，聚在最远处。如图1-6所示。对于某一个位置，如果它成为某一光波的成象位置，则其它光线所成的象呈不同颜色的环状，使映象模糊。

图8-5 凸透镜的球面差 图8-6 透镜的色差

透镜成象的色差及球面差，可用透镜组合的办法加以改善，一般采用具有不同折射率的凸透镜和凹透镜组合一起改善其质量。根据色差校正程度可分为消色差物镜和复消色差物镜。消色差物镜（标有Achro-mafic）的球面差能校正黄绿光区，色差的校正为红至绿光区。所以使用时最好与黄绿色的滤光片配合，适用于低倍观察。复消色差物镜（标有Apochromatic）是各种象差校正最完善的一种物镜，所以适用于高倍观察。

目镜的构造比物镜简单。目镜可分普通目镜、补偿目镜两类。补偿目镜上标有K或O字（如K20×）。适宜与复消色差物镜配合高倍观察时使用。

（二）显微镜的构造与使用

普通金相显微镜主要有三部分组成，即照明系统、光学系统（放大系统）和机械系统等。

立式金相显微镜外形示意图

I、照明系统：

1、明场照明和暗场照明

29

明场照明：是金相研究中主要的采光方式，光源经垂直照明器（45·平面玻璃和棱镜）反射而转向，经物镜垂直或近乎垂直地照射在试样面，由试样表面反射的光线又垂直地进入物镜。如果试样是一个抛光镜面，那么所得映象是明亮的；如果试样经腐蚀呈凹洼时，则有黑色影象衬映在明亮的视域内。称之为明场照明。

暗视场照明：来自光源的平行线，为环形遮光板所阻，中心部分光线被遮去，光线成空心园筒形光束射入垂直照明器（暗场的垂直照明器是一个环形反射镜）。筒形光束沿着物镜外壳投到反射集光镜的金属弧形反射面上，靠它的反射使光线聚焦在试样上。这种光线其倾斜角度大，所以如果试样是一抛光镜面，由试样上反射的光线仍以极大的倾斜角度向反方向反射，不可能进入物镜，所以观察时呈漆黑一片，只有试样的凹陷处（不规则的表面）才可能使光线被反射进入物镜，试样上的组织将以明亮的影象衬映在漆黑的视野内，因而称为暗视场。

XJB-1型金相显微镜光学照明系统示意图

1—光源；2—聚光镜；3—反光镜；4—孔径圈；5、7—透镜；6—视光圈；8—平面镜；9、10—棱镜；11—物镜；12—试片；13—目镜

2、光源：一般小型金相显微镜都采用低压钨丝灯泡。

3、孔径光栏：用来调节入射光束的粗细。孔径光栏张得太大，使镜筒内的反射与内弦增强给试样影象迭加了一层白光，降低了影象的衬度，使组织模糊不清。故适当缩小孔径光栏，可提高成象质量。但是，孔径光栏缩得太小，使物镜的鉴别能力降低，不易辨别微细的组织。最合适是使光线刚好充满物镜的后透镜。在使用时一般都是调节到观察物最清晰，光的强弱使人眼舒适为适宜。

4、视场光栏：装在孔径光栏之后，用来调节视域的大小。减少内的反射光与内弦光，以提高影象的清晰度。

5、垂直照明器：是将光源的光线以垂直的方向投射到试样表面。可分为平面玻璃反射器及棱镜反射器。

平面反射器：如图1-7平面玻璃与光源光束呈45o，使光线反射进入物镜并在试样上获得直射照明。使用这种反射器可获得清晰平埋的影像。另外，由于充分地利用了物镜的数

30

字孔径（光束弃满物镜），所以鉴别率高，适用于中倍或高倍观察。它的缺点是平面玻璃不可能将光源的所有光完全反射，即使用最好的平面玻璃反射，最后达到目镜筒内的光线也只有25%。因此，亮度较弱，影像的衬度也较差。

图8-7 平面玻璃反射照明器

棱镜反射器：如图1-8，光源光束被棱镜全反射，故亮度高。由于光呈斜射，试样的高低部分阴影产生，提高了影像的衬度并富于立体感。缺点是由于成象时只用了物镜孔径的一半，所以鉴别率低，只适用于100倍左右的观察。

图8-8 棱镜反射照明器

II、光学系统

主要是物镜和目镜两部分，前已说明。

31

III、机械系统

主要有底座（支撑整个镜架用），载物台（放试样用），镜筒（物镜、垂直照明器、目镜等的联接筒），调节螺丝（用来聚焦）等部分。

（三）显微镜的操作与维护要点

金相显微镜是贵重精密仪器，使用时必须了解其基本原理及操作规程，严格遵守操作规程。

1、操作显微镜对双手及样品要干净。绝不允许把浸蚀剂未干的试样在显微镜下观察，以免腐蚀物镜。

2、操作时应精力集中，小心谨慎。接电源时应通过变压器，装卸或调换镜头时必须放稳后才可松手。切勿精心大意。

3、调焦距时，应先转动粗调螺丝。使物镜尽量接近试样（目测），然后一边从目镜中观察，一边调节粗调螺丝使物镜慢慢上升直到逐渐看到组织时，再用微调螺丝调至清晰为止。

4、显微镜的光学系统部分严禁用手或手帕等去擦，而必须用专用的驼毛恻或镜头纸轻轻擦试。

5、使用过程中，若发生故障，应立即报告教师，不得自行拆动。

二、金相样品制备的一般方法

金相样品制备的方法操作好坏，决定了金相组织观察所能达到的目的及其真实性。因此，样品制备是研究组织和质量检验重要的一环。普通光学显微镜所观察的试样的制备，一般可分为取样、磨平、抛光及组织显露四个步骤。

（一）试样的截取

在金属材料上按观察的目的正确选择位置以及方向来截取观察面。试样的大小形状虽没有明确的规定，但通常以便于磨制操作及适合所选用的显微镜为宜。

试样可用各个方法切取。通常使用砂轮片切割。但当砂轮片切割时，因局部的发热，可能导致组织发生变化，所以应加强用水冷却。尤其对受热容易发生组织变化的试样，如淬火钢、低温回火钢。特别应指出，即使用水冷却，也或多或少存在一定热影响区，所以对某些要求严格的试样，观察面在切割后最好还应磨去其热影响区。

某些特殊形状和尺寸大小不便磨制的试样，可以采用镶嵌的办法，将要镶嵌的试样放在金属圈内，下面填一平整的金属板，将熔化的易熔合金或硫磺注入圈内。也可以在镶样机上用塑料或电木粉把试样镶起来。观察边缘组织的试样最好用夹具把试样夹起来磨，夹具的材料最好和试样有同样的硬度。有些镶嵌过程中，由于受热而发生组织变化的试样可采用室温浇铸造镶嵌法——冷镶。其材料为环氧树脂，加入适当的固化剂，其配比如下：

环氧树脂 100ml 二乙胺（固化剂） 6~8ml 二丁脂（稀释剂） 10~21ml

（二）磨平

通常可分为粗磨和细磨两步。粗磨一般在砂轮上进行。选择粒度合适的平整的砂轮，将试样磨光面（观察面）平稳而均匀地和砂轮接触，压力也要适宜。为了避免发热，磨时要勤沾水冷却。为了保持砂轮面的平整，可将试样沿砂轮径向移动，否则易形成沟槽。不

32

要求观察边缘的试样，其观察面的周围的棱角在砂轮上轻轻磨掉，以防止在磨砂约或抛光时划伤砂纸和抛光布。软金属（铝合金等）不能使用砂轮，可用细锉刀加工磨面。粗磨之后，磨面虽较粗，但却要求很平整，这是此工序的主要目的。

细磨：砂轮磨后的粗纹不能直接用抛光机抛去，还必须逐渐磨细。为此选用从粗到细的一系列金相砂纸进行磨制。实验室使用的从粗到细的金相砂纸编号

粒度号 代号 磨粒尺寸（微米） 320 0 42~20 M28 0.1 28~20 M20 0.2 20~14 M14 0.3 14~10 M10 0.4 10~7 M7 0.5 7~5

磨砂纸时，可将砂纸平铺在玻璃板上，保证有硬而平的底面，一手按住砂纸，一手握住样品将试样磨面压在砂纸上向前推动如图1-9，试样在移动及起落时都要均匀与砂纸接触，防止产生不平。每号砂纸要磨到前一道的磨痕完全消失。为了能正确判断这一点，在换砂纸时必须将磨制方向变换90o，并且在一种砂纸磨制过程中一直保持这个方向，否则就无法判断是否把前一道的磨痕磨掉。换砂纸时，还应特别注意将试样洗干净及玻璃板擦干净，以免将粗砂粒带入下一道砂纸上。

图8-9 砂纸磨制示意图

（三）抛光

抛光是为了消除细磨留下的磨痕，使观察面成为光亮如镜的平面。抛光方法有机械。电解、化学抛光及化学机械抛光四种。机械抛光是最通常使用的方法机械抛光是由是动机带动水平园盘旋转，盘上铺有抛光布，布上带有起研磨作用的抛光粉。按粗细的不同，抛光布可用帆布和呢绒两种。操作时，先用水湿润抛光布并均匀加上抛光粉（通常是将粉调合在水中）。操作时，将磨面均匀地压在旋转的抛光盘上。抛光过程中，还要添加适量的水及抛光粉，以保证滑润及增加磨削作用。

磨料粒度为10~5微米之间，按硬度不同，可用氧化镁、氧化铝及氧化铬等（由软及硬）。

33

按试样材料软硬选择抛光粉。目前生产的新磨料——人造金刚石研磨膏，其特点是比一般的磨料抛光效率高，抛光面质量好。但对于一般软金属不太适宜。

粗抛后的试样虽然砂纸的磨痕已经抛掉，但在显微镜下检查仍有许多细的磨痕，（尤其是软金属）要用细抛来消除。无论粗抛或细抛，都要经常转动试样，防止夹杂物脱落。当试样磨面成镜面一样光亮时即成。抛好后的试样不要用手摸，以免损坏磨面。试样冲洗干净后（可用脱脂棉擦洗），立即去水。去水方法可用酒精擦拭后用滤纸吸干（或用吹风机吹干），也可置于干净的沸水中加热后吹干。总之迅速去水是特别重要的一项操作，不然抛光面就易出现锈斑。

化学机械抛光法：是利用化学抛光液边腐蚀边抛光，加速、抛光，提高抛光质量，一般常用的化学抛光液如表（1）所示。由于抛光面受化学腐蚀作用所以最后必须再经清水抛光一段时间清除其腐蚀层。

表1 化学机械抛光液 序号 三氧化二铬 10克 100克 铬酸酐 水 20克 100毫升 —— 1000毫升 草酸 —— 25克 硫酸 —— 7.5毫升 双氧水 —— 100毫升 （四）组织显露（浸蚀）

抛光好的试样，经适当的浸蚀后才能把组织显露出来。化学浸蚀液应根据金属种类，检查目的而选择。碳素钢和一般合金刚常用的浸蚀剂为3~5%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。

浸蚀方法可采用浸入法或擦试法。浸入法是把试样磨面浸入装有浸蚀液的容器内，经一定时间。擦试法是用脱脂棉沾浸蚀液擦拭磨面。浸蚀剂选定后，组织显露天矿的好坏主要取决于浸蚀时间，一般是数秒~数分。短时间浸蚀一般用擦试法，以便随时直接观察磨面。当金相观察是作为一项质量检验，需要评级时，每种钢号、浸蚀剂及检验项目都对浸蚀时间的严格的规定，必须照章进行方能正确评定。而在一般观察研究金属内部组织时，则可用肉眼判断试样抛光面颜色的变化决定浸蚀是否合适。例如观察碳素钢素钢和一般合金钢的退火、正火、回火组织时，一般以试样开始变为灰色为适宜。

浸蚀好后，立即用水冲洗，并使用试样很快干燥，其方法前已谈到，可用酒精擦洗去水，也可用热水法。如浸蚀过度，使组织模糊，应重新抛光浸蚀，如浸蚀不足，组织显露不清可补充浸蚀。

浸蚀后的金属或合金，能显露出内部组织的原因，在于内部不同的相或同一相的晶粒界与内部具有不同的化学性能，使原来平滑的不同的晶粒表面成为不平整，在光学显微镜下就显示了明暗的区别，也即显示了内部组织。例如α-Fe的晶粒界在浸蚀后产生沟槽，从而在观察时形成“黑”色的线条（图2-2）。这是因为晶粒界的结构以及化学成份与晶粒内不同，所以晶界易被浸蚀，晶界浸蚀后由于反射光线在晶粒间凹处散失，所以在晶粒界呈现暗黑的线条。

纯金属或单相合金的晶粒位向不一，因而其被浸蚀的程度也不同，光线的反射能力也就不同，因此在显微镜下也会显现不同的亮度。凡是腐蚀形成的坑洼部分、不平整部分，在明场显微镜下观察是“黑”的。凡是未被浸蚀的光滑表面，光线可反射进入物镜，在明场下则是“白”的。总之一般光学显微镜观察组织的主要根据是金属内部微区对浸蚀剂产生不同反应，经受不同程度的浸蚀。

34

图8-10 显微镜下铁素体晶界示意图

三、报告要求

1、简述实验原理、步骤、记录结果

2、根据自己的实验体会，谈谈制好试样与用好显微镜的关键。

35

实验九 氯化钠晶体的位错蚀坑观察

一、实验目的

1、初步掌握研究Nacl晶体中位错的化学浸蚀法。

2、通过以氯化钠为例，了解和掌握难浸蚀法的可靠性和有效性的一些重要方法。

二、原理简介

在直接观察位错的实验方法中，浸蚀法最为简单，所以应用也最广，在一定的浸蚀条件下被浸蚀表面呈现具有规则形状的蚀坑。前人大量的实验证明，蚀坑与位错之间具有一一对应的关系。对于每一种晶体，如果找到适当的选择性浸蚀剂来浸蚀，则得到蚀坑而把位错的露头显示出来。

1、选择性浸蚀

晶体在液体溶剂中被浸蚀的过程就是组成晶体的原子或离子，不断地跑到溶液中去的溶解过程，当晶体放在液体中，实际晶体的表面总不是完全平滑的某一原子面，而有许多“台阶”，如图2-1所示。

图9-1 晶体表面的原子面台阶示意

如某一个处于平滑原子面中的原子（图9-1中A处）跑入溶液，则A处即产生新的台阶，这样一个过程使整个体系的自由能改变以Δf1表示。同样我们把台阶C处的一个原子跑入溶，使体系的自由能改变以Δf2表示。显然Δfa<Δf1，因为C处的原子晶体结合更弱。所以在平滑原子面上产生新台阶远比使已有的台阶运动困难，当溶解很慢时（弱溶剂的情况），溶解过程主要通过台阶运动来实现。它使晶体表面基本上保持为平滑的原子面，这就是化学抛光。但是，实际晶体中总有缺陷（如位错），如果某种弱溶剂对位错特别敏感，即在位错露头处B的原子特别容易跑入溶液（选择性浸蚀），情况就不同了。这时在位错露头处特别容易产生新台阶。（当然，已出现的台阶也要沿表面不断地作线运动），于是沿位错浸蚀不断深入（如图2-2 B1处），在位错露头处形成尖底的蚀坑。如果缺陷中断（如B2处），则

36

经过一定的时间新台阶停止产生，而已有的台阶仍不断运动，于是形成平底蚀坑。

2、尖底蚀坑与位错对应的判断方法

（1）根据位错理论，位错线必须永远在晶体内形成一个闭合曲线，或者终止于晶体的自由表面，所以可采用以下办法判断：

9-2 蚀坑形成示意 （粗线代表缺陷）

（a）将晶体解理，观察两对应的理解面上的浸蚀蚀坑是否相互对应，两图像近于镜像。 （b）用浸蚀——抛光——浸蚀的方法，把已浸蚀过的晶体表面化学抛光，去掉蚀坑后，以同样的方法，再浸蚀，看蚀坑是否重现。

（2）由位错概念的产生——晶体的范性形变通过滑移实现，而晶体中存在的位错。位错运动的结果，使晶体逐步滑移。由于滑移的不均匀性，晶体经过滑移后，必然有位错停在滑移面内，因而试样被浸蚀时，如果位错会引起蚀坑，则在滑移线上必然有蚀坑的排列。所以我们采用形变引入位错，观察由形变引入的位错蚀坑是否沿滑移带上排列分布。

3、判断浸蚀法在晶体表面显示位错露头的有效性

即各类位错的露头均能显示，还是只能显示其特定位错的露头。这可根据与蚀坑相应的位错的广泛性进行判断。例如，经退火后的位错（通称“老位错”，它周围可能有溶质原子聚集），低温下形变新引入的位错（周围肯定没有溶质原子聚集），为刃型位错，螺型位错与表面正交的及斜交的位错是否均给出蚀坑。

4、Nacl晶体有关知识

?Nacl晶体点阵是由一套Na的面心立方点阵和一套cl-的面心立方点阵套构在一起组成

的，与它结构相同的晶体还有很多，如L1F、MgO、T1C等。

Nacl晶体通常的滑移面是{110}，滑移方向是<110>，Nacl晶体最易沿{100}面，（即立方面）发生脆断，{100}称为解理面，我们很易将它沿{100}切开。

Nacl极易溶于水，为保证良好的选择性浸蚀，选用的溶剂需尽量避免含水。

三、浸蚀液、抛光液、清洗液成分

以下介绍两种浸蚀液：

1、浸蚀液：冰醋酸：甲醇=3：1（15：5）

37

抛光液：甲醇： 乙醇=6：1（24：4） 清洗液：正丁醇： （25CC）

2、浸蚀液：50份冰醋酸+1份FaCl3盐酸饱和溶液+1份水。 抛光液：同第一种。 清洗液：吡啶

四、实验步骤

1、按照上面给出的数据，学生配制一种新鲜的试剂。 浸蚀液：第一种20毫升，第二种28毫升。 清洗液：25毫升。 抛光液：28毫升。

2、将一个小样品沿解理面切成三块，将新鲜表面朝下，用夹子轻轻夹住，放在第一种浸蚀剂（醋酸—甲醇）中不断摆动，进行浸蚀，浸蚀时间的长短，决定蚀坑的大小和质量，分别以30，60，120秒的不同浸蚀时间进行浸蚀，浸蚀后立刻放到清洗液中清洗，清洗后轻轻地将新鲜的表面用吹风机吹干，自己选定显微镜的观察条件，观察并记录蚀坑的大小、形状、选定最佳浸蚀时间，这里给出第二浸蚀剂的最佳浸蚀时间为5~10秒。

3、把一块较大的样品切开来，对称的两个新鲜表面用最佳浸蚀时间进行浸蚀，并在金相显微镜下进行观察。

（a）选择适当的放大倍数，观察位错坑的精细结构，把适当的具有代表性的地方画下来。

（b）选择适当的放大倍数。观察对称面上浸蚀坑的对称图形并照相。 （c）把上述两块中的一块放到抛光液中进行抛光，时间为一分钟，要不断地摆动样品，抛光后在清洗液中清洗，然后在金相显微镜下检查抛光质量，如果抛光质量良好，再如前进行浸蚀。和另一块对称解理面进行比较，看抛光重新浸蚀后尖底蚀坑的重现性。

（d）把（C）中样品再抛光，检查抛光质量良好后，用小针在晶体表面上三个不同位置轻轻刺一下，使力量P1>P2>P3，浸蚀，观察微小形变引入的位错分布，并示意画下来。

五、实验报告内容：

1、记录以上各种实验现象。

2、对各种实验现象进行分析解析，对所见蚀坑与位错是否一一对应的问题提出自己看法。

六、思考问题

1、研究蚀坑与位错一一对应的意义。 2、什么叫最佳浸蚀时间，最佳浸蚀条件。

3、其他材料（例举）如何运用此方法观察其蚀坑。

38

实验十 铁碳合金平衡组织的观察

一、实验目的

1、观察识别不同含量的铁炭合金在平衡状态下的显微组织。 2、应用显微分析法分析亚共析钢的含钢量。

二、实验说明

含碳量小于2%的铁碳合金称为碳钢，常温下的平衡组织取决于含碳量，由Fe-Fe2C相图可知，在室温下，按钢的含碳量可分为：

工业纯铁 C<0.02% F+Fe2CIII 亚共析钢 C=0.02%~0.8%之间 F+P 共析钢 C=0.8% P

过共析钢 C=0.8%~2%之间 P+Fe2CII 它们的组织分别由铁素体（F），渗碳体（Fe2C），珠光体（P）三种组织物组成。

1、铁素体

铁素体是碳容于（α）-Fe中的固溶体。抛光试片用3-5%硝酸酒精溶液浸蚀后，铁素体呈亮色。在单相铁碳合金中，铁素体呈多面体状，由于晶体方向性，经腐蚀后，各个铁素体之间亮度将不相同。有的晶粒暗一些，有的亮一些。在含碳低的钢中，铁素体呈亮块状分布当含碳量接近共析成分时，铁素体在晶体上呈网状分布。

2、渗碳体

渗碳体是铁和碳所组成的化合物Fe3C。用3~5%的硝酸酒精溶液浸蚀后，渗碳体呈亮色而铁素体用硝酸酒精溶液浸蚀后，也呈亮色，两者不易区别。但如用苦味酸钠溶液浸蚀，渗碳体将染成暗黑色，而铁素体仍是明亮的白色。这样就比较容易区别了。

三次渗碳体（Fe3CIII），因数量极少，而且很小，在光显微镜下观察不到，常被忽略。 过共析钢中，二次渗体（Fe3CII）的形状受加热温度和冷却速度的影响，一般完全退火后呈网状；经球化退火后呈粒状。

3、珠光体

珠光体是铁素体和渗碳体组成的机械混合物。用3~5%硝酸酒精溶液腐蚀后，低倍观察（100~150倍），珠光体呈暗黑色块状。高倍观察，能看出珠光体中渗碳体和铁素体呈黑白交替的批量纹状组织，这是因为，试样经浸蚀后，在铁素体和渗碳体交界处受到腐蚀。形成凹坑。在光线的照射下，因散射而呈暗条纹。其中白的是铁素体，黑的地方是渗碳体，渗碳体本应是亮白色，这是因为珠光体中渗碳体很薄，两边交界腐蚀成的凹沟靠得很近，不能检别开渗碳体与两边的交界线。

在亚共析钢中，随着含碳量的增加，珠光体的面积也随之增加，而铁素体的面积则随之减少。由于铁素体的含碳量极少，可近似为零，故含碳量可认为全部集中在珠光体内。同时因为珠光体与铁素体两者的比重相近，因此，在显微镜下，依据珠光体所占面积的百

39