YBB00372004砷、锑、铅、镉浸出量测定法

国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）方法标准

（试行）

YBB00372004 砷、锑、铅、镉浸出量测定法 Shen Ti Qian Ge JinchuLiang Cedingfa

Tests for release of arsenic antimony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。 供试液的制备

供试品为容器时取样量见下表：

表1玻璃容器容量与取样数量 容量( mL) ≤10 >10～50 >50～250 > 250

供试品为玻璃管时，取总表面积（包括每截管的内、外衰面及两端的截面）约为500cm2的玻璃管，两端截面细工研囊后作为供试品。 供试液制备 将容器供试品清洗干净，并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%,

数量（支） 30 10 2 l 对于安瓶瓿等容量较小的容器，则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部．用倒置烧杯(需用平均线热膨胀系数a (20℃～300℃)约为3.3×10-6K－1硼硅玻璃制成，新的烧杯须经过老化处理）或惰性材料铝箔盖住口部。98℃蒸煮2小时。冷却后取出供试品，溶液即为供试液。

将玻管供试品清洗干净，置入装有4%(v/v)乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素）中，98℃蒸煮2小时．冷却后取出供试品，溶液即为供试液。 1 砷浸出量测定法

试验原理 供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷．然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢，生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准曲线比较，测定其含量。 测定法 精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液(每1 mL相当于lμg的As) 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL（必要时可根据样品实际情况调整线性范围）,分别置测砷瓶中，按中华人民共和国药典2000年版二部附录ⅧJ砷盐检查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴，以吸收度为Y轴，绘制标准曲线．与标准曲线比较确定供试品的浓度。

结果表示方法 玻璃容器以As（mg/L）表示。药用玻璃管材以As（mg/dm2）表示。 2 锑浸出量测定方法

试验原理 孔雀绿（C23H25N2Cl）与五价锑离子形成绿色络合物，经甲苯萃取，提取有机相进行比色，与标准曲线比较，测定其含量．

测定法 精密量取供试液10 mL、空白液10mL、标准锑溶液（每1mL相当于1μg的Sb）0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL（必要时可根据样品实际情况调整线性范围）．分别置于分液漏斗中，各加盐酸(1→2) 10mL，各加10%氯化亚锡——盐酸溶液6滴，摇匀，放置1分钟，各加14%亚硝酸钠溶液（临用新制）1mL，摇匀，各加50%尿素溶液1mL，振摇至气泡逸完。各加磷酸(1→2) 1mL,水10mL,甲苯10mL, 0.2%孔雀绿溶液0.5mL,摇振l～2分钟，静置分层后,弃去水层，取甲苯层照中华人民共和国药典2000版二部附录ⅣB分光光度法，在634nm的波长处测定吸收度．以浓度为X轴，以吸收度为Y轴，绘制标准曲线，与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法 玻璃容器以Sb (mg/L)表示。药用玻璃管材以Sb（mg/dm2）表示。 3铅浸出量测定方法

试验原理 铅离子在一定酸度下，在原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后．吸收217.0nm共振线．其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定其含量。

测定法 取一定量供试液，照原子吸收分光光度法(中华人民共和国药典2000版二部附录Ⅳ D)，用铅标准溶液（每1mL相当于10μg的Pb，必要时可将该溶液稀释至每1mL相当于0.01μg的Pb）进行比较测定（可用紧密内插法或标准曲线法），根据吸收度计算含量。

结果表示方法 药用玻璃容器以Pb (mg/L)表示。药用玻璃管材以

Pb (mg/dm2)表示 4 镉浸出量测定方法

试验原理 镉离予在一定酸度下，在原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收228.8nm共振线．其吸收量与镉含量成正比,与标准系列比较定其含量。

测定法 取一定量供试液，照原予吸收分光光废法(中华人民共和国药典2000版二部附录Ⅳ D)．用铺标准溶液（每1mL相当于l0μg的Cd,必要时可将该溶液稀释至每1mL相当于0.01μg的Cd）进行比较测定（可用紧密内插法或标准曲线法）．根据吸收度计算含量。

结果表示方法 药用玻璃容器以Cd(mg/L)表示。药用玻璃管材以Cd（mg/dm2）表示。

砷、锑、铅、镉浸出量测定法起草说明

一、概况

1．任务来源：根据围家食品药品监督管理局药品注册司颁布的食药监注函[2004]26号文\关于做好2004年药包材标准制（修）定工作的通知\的相关要求，制定该标准。

2．目的：由于人们健康意识增强，药用玻璃容器及管材的质量优劣直接影响人体用药安全．除了对药用玻璃中的有害元素砷、锑、铅的浸出量进行控制外，镉元素对人体的危害也是相当严重的，因此控制药用玻璃中的镉的浸出量，对保障人们健康安全用药和促进图际贸易都具有重要意义。

3．起草原则：砷、锑、铅浸出量测定法已于2003年发布，为了便于统一考虑有害元素的测定方法，故将砷、锑、铅、镉的测定法合并为一个标准。本标准发布后，YBB00222003《砷、锑、铅浸出量测定法》即行作废。

为了使国家药用包装容器（材料）检验测试方法标准能与国际标准接轨，又体现我国特点，增强标准的适用性。

本标准参考了IS07086-1: 2000《与食物接触的玻璃玻璃空心制品 铅镉溶出量第1部分试验方法》，并参考了中华人民共和国药典和相关国家标准。

二、关于标准项目说明

砷、锑一般作为澄清剂引入玻璃中，有些玻璃容器在印镀时可能带入铅、镉，故控制铅、镉浸出量也有必要。

样品在标准中称供试品，由于药用玻璃容器种类很多，大小不一，为了获取一定量的漫出液（供试液）备测试用，按容量大小对取样数量进行了界定，药用玻璃管材取样量可按其面积来界定。

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