年产5万吨酸树脂涂料的车间工艺设计

目 录

摘 要.......................................................................................................... I ABSTRACT ................................................................................................. I

第一章 绪论 ............................................................................................ 1

1.1概论 ............................................................................................................... 1 1.1.1醇酸树脂的发展 ........................................................................................ 1 1.1.2国内发展状况 ............................................................................................ 1 1.1.3国外发展状况 ............................................................................................ 2 1.1.4醇酸树脂生产前景 .................................................................................... 2 1.2醇酸树脂的组成 ........................................................................................... 3 1.2.1植物油 ........................................................................................................ 3 1.2.2多元醇 ........................................................................................................ 3 1.2.3多元酸 ........................................................................................................ 4 1.2.4溶剂 ............................................................................................................ 5 1.2.5催化剂 ........................................................................................................ 5 1.2.6催干剂 ........................................................................................................ 5 1.3 醇酸树脂的分类 .......................................................................................... 5 1.4醇酸树脂的合成工艺 ................................................................................... 6 1.4.1醇解法 ........................................................................................................ 6 1.4.2脂肪酸法 .................................................................................................... 7 1.4.3熔融法和溶剂法 ........................................................................................ 7 1.5醇酸树脂的进展 ........................................................................................... 7

第二章 醇酸树脂的工艺流程 .............................................................. 10

2.1本设计选用的生产工艺 ............................................................................. 10 2.1.1醇酸树脂合成方法的选择 ...................................................................... 10 2.1.2醇酸树脂缩聚工艺的选择 ...................................................................... 10 2.1.3醇酸树脂催化剂的选择 .......................................................................... 10 2.1.4醇酸树脂催干剂的选择 .......................................................................... 10 2.1.5醇酸树脂防结皮剂的选择 ...................................................................... 11

2.1.6醇酸树脂辅料的选择 .............................................................................. 11 2.1.7醇酸树脂植物油的选择 .......................................................................... 11 2.1.8醇酸树脂多元醇的选择 .......................................................................... 12 2.1.9醇酸树脂溶剂的选择 .............................................................................. 12 2.1.10 醇酸树脂终点控制的选择 ................................................................... 12 2.1.11醇酸树脂加热和冷却方式的选择 ........................................................ 13 2.1.12本设计的创新之处 ................................................................................ 13 2.2醇酸树脂生产条件设计 ............................................................................. 13 2.2.1主要原料及参数 ...................................................................................... 14 2.2.2生产醇酸树脂的规格 .............................................................................. 14 2.3配方设计 ..................................................................................................... 14 2.3.1基本概念 .................................................................................................. 14 2.3.2配方计算 .................................................................................................. 15 2.4生产工艺及流程 ......................................................................................... 16 2.4.1醇酸树脂生产工艺 .................................................................................. 17

第三章 醇酸树脂的物料衡算 ....................................................... 17

3.1原始数据及所需技术资料 ......................................................................... 17 3.2对反应釜的物料衡算 ................................................................................. 18 3.3兑稀罐的物料衡算 ..................................................................................... 19 3.4整个系统的物料衡算 ................................................................................. 19

第四章 醇酸树脂的能量衡算 ....................................................... 20

4.1反应釜的热量衡算 ..................................................................................... 20 4.1.1计算依据及基准 ...................................................................................... 20 4.1.2热量计算 .................................................................................................. 20 4.2 冷却水消耗量 ............................................................................................ 21 4.2.1 反应釜需移走的热量 ............................................................................. 21 4.2.2 兑稀釜需移走的热量 ............................................................................. 21 4.2.3 所需冷却水总计 ..................................................................................... 21 4.3电能消耗量 ................................................................................................. 22

第五章 设备的选择 .............................................................................. 22

5.1反应釜的设计 ............................................................................................. 22 5.1.1 材料选择 ................................................................................................. 22 5.1.2 反应釜容积的计算 ................................................................................. 22 5.1.3 封头的选择 ............................................................................................. 23 5.1.4 支座的选择 ............................................................................................. 24 5.1.5 法兰的选择 ............................................................................................. 24 5.1.6 接管的选择 ............................................................................................. 24 5.1.7雷诺数的计算和搅拌器功率的计算 ...................................................... 25 5.1.8反应釜设计图 .......................................................................................... 26 5.2兑稀罐设计 ................................................................................................. 26 5.2.1兑稀釜容积的计算 .................................................................................. 26 5.3冷凝器设计 ................................................................................................. 26 5.3.1 传热面积的计算 ..................................................................................... 26 5.3.2 冷凝器的选型 ......................................................................................... 27 5.4填料塔的设计 ............................................................................................. 27 5.4.1 塔径的计算 ............................................................................................. 28 5.4.2 填料层高度的计算 ................................................................................. 28 5.5泵的设计 ..................................................................................................... 28 5.5.1离心泵体积流量的计算 .......................................................................... 28 5.5.2输送丙三醇的泵 ...................................................................................... 29 5.5.3输送醇酸树脂涂料的成品泵 .................................................................. 29 5.6工艺设备一览表 ......................................................................................... 29

第六章 醇酸树脂生产中常出现的问题 ............................................. 30

6.1 常见问题及对策 ........................................................................................ 30

第七章 车间设备布置设计 .................................................................. 31

7.1 车间设备布置的原则 ................................................................................ 31 7.1.1 车间设备布置设计 ................................................................................. 31 7.1.2 车间设备布置的原则 ............................................................................. 31 7.1.3 车间设立面布置的原则 ......................................................................... 32 7.2 车间设备布置 ............................................................................................ 32

7.2.1 车间设备平面布置 ................................................................................. 32 7.2.2 车间设备立面布置 ................................................................................. 32

第八章 公用工程 .................................................................................. 33

8.1供水 ............................................................................................................. 33 8.2供电 ............................................................................................................. 33 8.3供暖 ............................................................................................................. 33 8.4通风 ............................................................................................................. 33

参考文献 .................................................................................................. 34 致 谢 ....................................................................................... 35

山东轻工业学院2012届本科生毕业设计（论文）

摘 要

醇酸树脂由于综合性能好，原料广泛，不依赖石油产品，性价比高，一直以来都是产量最大的树脂之一。醇酸树脂涂料在涂料中占据重要地位，为中高档涂料的主要产品。醇酸树脂涂料是由多元醇、二元酸和植物油酯化而得的。本设计采用溶剂法制备醇酸树脂。

本设计是生产5万吨醇酸树脂涂料的车间设计，主要通过对醇酸树脂进行物料衡算，能量衡算，反应釜、兑稀罐、填料塔等工艺设备的设计及选型，从而绘制出工艺流程图、物料流程图、生产车间的立面图和平面图。同时，根据需要对车间进行设计，绘制出车间布置图。

关键词：醇酸树脂 溶剂法 反应釜 车间设计

ABSTRACT

Alky resin has been one of the largest resin because of good comprehensive performance, a wide range of raw materials and not dependent on petroleum products. Alky resin coating plays an important position in the coating and in the high-grade coating products. Alky resin paint is composed of polyol, vegetable oil and polybasic acid. The design carry solvent method to prepare to alkyd resin.

The design is to produce 50000 tons of alky resin coating and to design workshop of the alky resin coating. And the article is to design material balance, energy balance and select reaction kettle, diluted tank, packed tower and draw the process flow diagram and flow chart of materials, and workshop. According to the design of workshop of the alky resin coating, I draw a workshop layout.

Key words: alky resin; solvent method; reaction kettle; design workshop

I

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表1-5??醇酸树脂的品种

品种 短油度醇酸树脂 中油度醇酸树脂 长油度醇酸树脂 极长油度醇酸酯

油的含量 35～45 46～55 56～70 ＞70

苯酐含量 ＞70 30～35 20～30 ＜20

1.4醇酸树脂的合成工艺

醇酸树脂的制备方法按所用原料的不同可分为四种，即醇解法、酸解法、脂肪酸法以及脂肪酸-油法。工艺上可分为溶剂法和熔融法两种。下面主要介绍醇解法、脂肪酸法、熔融法和溶剂法[8-11]。

1.4.1醇解法

直接用植物油作原料合成醇酸树脂，可以降低成本。如果将油（蓖麻油除外）、甘油、苯二甲酸酐直接混合在一起，加热酯化，不能成为均匀层，总是分为两层，上层是油，下层是甘油和苯二甲酸酐形成的聚酯，反映到一定程度即行胶化，而上层依然是油，所以必须采用有效地步骤，以改变这种状态，将有先有甘油醇化，生成甘油的不完全脂肪酸酯，再与苯二甲酸酐酯化，这样在酯化时就能形成均相系统，可以制成醇酸树脂，此法称为醇解法[12]。

醇解是直接用植物油制造醇酸树脂过程中一个极端重要的步骤。它是影响醇酸树脂分子量分布和结构的关键，醇解作用的目的是制成甘油的不完全脂肪酸聚酯，特别是甘油一酸酯。

醇解反应在油相内进行，是可逆反应。反应达到平衡后，体系有甘油一酸酯、油和甘油等组分。其中，甘油一酸酯是得到的产物，含两个羟基，可与二元酸反应生成大分子树脂。采用精制油醇解，使用碱性催化剂可使醇解易于进行。

甘油一酸酯在醇解平衡体系的含量标志醇解反应的深度，至少占25%左右才可得到透明均一的醇酸树脂溶液。甘油一酸酯含量高，不仅醇酸树脂透明度好，而且分子量分布窄，涂膜耐水性好，硬度提高。催化剂能加快达到醇解平衡的时间，但不能改变醇解深度。

由于醇解反应是可逆反应，甘油一酸酯的含量只能达到一定高度，虽然增加多元醇对油的分子比可以增加醇解深度，但一个适当的醇酸树脂配方，醇超量是有限制的，一般醇酸树脂醇解产量中甘油一酸酯含量在50%~65%。

醇解法生产醇酸树脂的工艺一般是：在惰性气体保护下，加入油，在搅拌情况下升温至220~250℃，然后加入多元醇和催化剂，维持反应釜内温度220~250℃

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进行醇解。当醇解达到终点时，加入多元酸（酐），并在210~260℃下进行聚酯化反应，得到醇酸树脂。

醇解终点的控制：用测定反应物中甘油一酸酯含量来确定醇解反应终点是比较准确的，可采用高碘酸氧化法测定，也可用色谱法测定。但测定速度比较慢，不符合生产控制的要求。实际生产中采用甲醇或乙醇溶解度法测定醇解反应程度。测试样醇溶解度法是根据油（蓖麻油除外）原来是不溶于甲醇或乙醇的，又是非极性的，醇是极性的。随着醇解反应的进行，油逐渐转变成甘油一酸酯、甘油二酸酯，极性变大。与醇类的混溶度也随着增大，甘油一酸酯的含量越大与醇的相互混溶度的越大。具体操作为取1mL醇解物于试管内，在规定温度下以一定的浓度的无水甲醇或乙醇进行滴定，至开始浑浊作为终点。所用甲醇或乙醇的毫升数为容忍度。醇容忍度与甘油一酸酯的含量对一个配方有其对应值，故可用来说明在固定条件下甘油一酸酯的含量。也可用醇解液的电阻变化来判定醇解终点。此法不需取样，适应性强，并可用电脑控制，其原理是反应物料在醇解过程中电阻值逐渐降低到最低值，然后电阻达到平衡，指示出醇解终点。

1.4.2脂肪酸法

所用原料是从植物油中制的脂肪酸或合成的脂肪酸，制造醇酸树脂时，可将脂肪酸、多元醇、多元酸一起投入反应釜中加热酯化，可获得均相的醇酸树脂。脂肪酸法的优点是生产工时短，和醇解法相比，其生成的醇酸树脂分子量比较窄，并且分布较均匀，其分子侧链排列也较规整，对称性增加，树脂粘度小（在相同反应程度下相比），因此脂肪酸涂膜耐久性提高。缺点是用油制备脂肪酸，增加了工序，增加消耗，提高成本。

1.4.3熔融法和溶剂法

醇解反应是通过酯化反应，逐步聚合成大分子，反应中产生水，必须及时排除体系之外，以保证酯化反应正常进行。用通惰性气体与出口排气法排除酯化反应生成的水成为熔融法，用二甲苯与反应水形成共沸物蒸出以除去反应水的方法成为溶剂法。

熔融法是将反应物热炼，通惰性气体（CO2）鼓泡把酯化反应水带出液面，反应器出口处排气装置带出，并通过补集器回收带出的苯酐，苯酐易升华，易随气体带出反应器。其优点是设备附件少，投资少。但所得树脂颜色较深，突出的缺点是苯酐损失量大，且苯酐的损失随惰性气体（CO2）气体通入量大小，排气量大小变化，难以按预定的配方制得所要求的醇酸树脂，性能不稳定。国内外多用溶剂法取代，溶剂法减少了苯酐的损失，能按设计的配方制的预定性能的醇酸树脂，树脂分子量分布比熔融法均匀，颜色浅。

1.5醇酸树脂的进展

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醇酸树脂是美国通用电气公司Kienle 于1927 年提出的。自问世以来，醇酸树脂以其原料来源广泛，配方灵活,善于通过种种改性而赋于各种性能特色而成为涂料行业用量最大、用途最广的合成树脂。在涂料行业合成树脂中应用比例可达70%，对涂料的性能有着决定性的影响。由醇酸树酯调配的醇酸漆到目前为止仍然是涂料市场上最重要的涂料品种之一，其产量约占涂料工业总量的20%~25%[17]。

醇酸树脂的进展[13~16]：醇酸树脂改性

传统的不饱和油（脂肪酸）改性的醇酸树脂分子中具有羟基、羧基、双键、酯基等反应基团，还可以通过化学合成途径引入其他活性基团，使醇酸具有能广泛进行化学改性的基础。醇酸树脂分子极性主链和非极性侧链，能够与很多树脂及化合物较好混溶，为醇酸进行各种物理改性提供了条件。现在合成化学的迅速发展，出现了很多可以用来改性的单体，化学制剂和新型树脂，这为醇酸树脂的多方面改性创造了条件。 （一）物理改性

将改性剂在合适温度下用机械方法混溶在醇酸树脂中，在混溶和成膜过程中与醇酸树脂并不发生化学反应，这种改性成为物理改性。主要的物理改性见表1-6。

表1-6 醇酸树脂的物性

改性剂 硝基纤维束 橡胶及其衍生物

醇酸

性能改进

改性干率、硬度、耐化学药品性、耐溶剂型；缺点：固体分低，耐久性差，柔

韧性降低

改性干率、柔韧性、硬度、耐磨性、防火性和耐水性；缺点：耐溶剂性较差

备注

不干性或干性油的短、中油醇酸

类似的改性有其他纤维素

自干性中、长油醇

酸树脂

一些合成橡胶的氯化产品

聚碳酸酯

亚麻油、橡胶籽油、脱水蓖麻油醇酸

改性干率、硬度、耐水性、耐化学药品性、抗划伤型和绝缘性；缺点：贵

缺点：价格贵

可以和环氧树脂改性醇酸相比

（二）化学改性

化学改性是将改性剂和醇酸树脂分子中反应基团起化学反应（在和其成膜过程中）分为改性剂起羧基和羟基作用及双键作用的反应三大类。

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（1）改性剂起羧基作用的化学改性

聚氨酯的改性

聚氨酯醇酸因价格比其他的聚氨酯涂料便宜，使用的溶剂要求不高，而又比醇酸干性好、硬度高，对化学药品稳定而广泛得到应用。聚氨酯改性醇酸可用于木材底漆、清漆和各种低材的磁漆。

聚氨酯改性醇酸分为聚氨酯油和聚氨酯醇酸。制取氨酯油和聚氨酯醇酸一般分两步法：植物油醇解（或脂肪酸酯化）和引入氨基键。

第一步：制取用植物油或它们的脂肪酸改性的含羟基齐聚物。

第二步：借助醇解物（或脂肪酸酯化物）中过量的羟基和二异氰酸酯相互作用制取氨酯油和聚氨酯醇酸，进行生成氨基甲酸酯的反应。 （2）改性剂起羟基作用的化学反应

环氧树脂的改性

环氧树脂改性醇酸树脂可以提高醇酸树脂的耐热、耐水性、耐碱性。改性漆膜附着力。

环氧树脂可以在合成过程或成膜过程中引入醇酸树脂。 A．交联固化成膜过程中引入环氧树脂 环氧树脂中的环氧基和醇酸中羧基和羟基反应 B.醇酸树脂合成过程中引入环氧树脂

这一改性主要指改性气干性醇酸树脂，干性植物油和多元醇进行醇解后，降温加入醇酸树脂，与醇解物进行反应，然后加苯酐酯化。环氧树脂分子量不要过大，加量不能多，否则树脂粘度不易控制，产品不透明，还可能影响气干性。还可以用环氧树脂，干性油脂肪酸、苯酐和多元醇进行合成反应制成环氧树脂改性气干性醇酸树脂。环氧树脂加入5%以上，涂膜性能就可以获得改进。这种改性醇酸树脂可以用于水稀释型桥梁防腐涂料。 （3）利用双键反应的化学改性

苯乙烯类改性

醇酸树脂的耐水、耐碱和耐化学品性比较劣于很多成膜物质。用苯乙烯改性的醇酸树脂可以克服醇酸树脂的上述不足。

制备苯乙烯化醇酸有四种普遍方法： A、脂肪酸苯乙烯化后然后用甘油、苯酐酯化

B、植物油苯乙烯化后用甘油醇解形成单甘油酯，然后用苯酐酯化 C、预制成的单甘油酯苯乙烯化后用多元酸酯化 D、脂肪酸的苯乙烯化

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第二章 醇酸树脂的工艺流程

2.1本设计选用的生产工艺 2.1.1醇酸树脂合成方法的选择

醇解法与脂肪酸法相比具有明显优点[18]： （1）成本低； （2）工艺简单以控制 （3）原料腐蚀性小

经分析比较，选醇解法合成醇酸树脂。

2.1.2醇酸树脂缩聚工艺的选择

醇酸树脂的合成在缩聚工艺上可分为熔融法和溶剂法。溶剂法与熔融法相比具有明显的优点：

（1）减少了苯酐的损失；

（2）能按设计的配方制的预定性能的醇酸树脂，树脂分子量分布比熔融法均匀；

（3）制的醇酸树脂颜色浅。

经分析比较，选择溶剂法合成醇酸树脂

2.1.3醇酸树脂催化剂的选择

醇酸树脂用催化剂大多是碱金属盐类，它们有氧化铅、氧化钙、氢氧化锂等。一般认为氧化铅做催化剂反应速度最快，而且能提高树脂制漆后的漆膜耐水，硬度等性能。缺点是：

（1）可与苯酐形成不溶盐，使得树脂发浑；

（2）采用两步法生产，如果反应釜长期不清洗，氧化铅经高温氧化可还原成铅沉在反应釜底，始终影响熟知的颜色，同时由于数量的损耗，醇解效果也受影响； （3）油中的某些杂质可能使其中毒，失去催化剂的作用。

为克服氧化铅的的缺点，可以采用氢氧化锂做催化剂，它能提高醇酸树脂的透明度。

经分析比较，选择氢氧化锂作催化剂。

2.1.4醇酸树脂催干剂的选择

醇酸树脂常用的催干剂是钴干料、锌干料和钙干料三种。

钴干料的主要作用能加快氧化聚合性树脂漆膜氧化干燥的有机酸金属皂。钴干料催干效应高，不受湿度和温度的影响。是干料中的主干料，干料有很强的传递氧的作用，能使涂料表干加快，但单独使用，易造成表面结膜封闭，里层干燥

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缓慢，起皱皮。因此，常用与其他干料配合使用效果更佳。

锌干料是干料中的助干料，长与钴干料联合使用。其作用是提高主干料的催化作用，同时推迟氧化的油分子局部的快速聚合，使其聚合全面而均匀。其又是良好的湿润剂，便于贮藏。

钙干料也是干料中的助干料，作用基本与锌干料基本相同。 因此，选择钴干料和锌干料为醇酸树脂的催干剂。

2.1.5醇酸树脂防结皮剂的选择

醇酸树脂用防结皮剂主要是甲乙酮肟。在醇酸树脂的生产中用来防止表面氧化和结皮。在城模时因易于挥发而不同于别的漆膜的干燥。

因此，选择甲乙酮肟作醇酸树脂的防结皮剂。

2.1.6醇酸树脂辅料的选择

醇酸树脂常用辅料有烧碱、乙醇、KOH标液、酚酞、CO2和滤布等。 烧碱白色固体，易溶于水，受潮后吸收CO2成为Na2CO3，它具有强碱性，易腐蚀，去油污性强。

乙醇为白色透明液体，浓浓酒味。乙醇易溶于水，与甲苯混合的溶剂，可溶解树脂。乙醇在终点测定中具有一定的作用。

KOH标液，碱性溶液，可中和醇酸树脂反应中的游离酸。反应中的游离酸决定醇酸树脂的反应程度。因此用KOH标液测酸值来测定醇酸树脂的反应程度。

酚酞用来标定KOH的量。酚酞在酸性条件下为无色，中性条件为粉红色，碱性条件为深红色。当KOH的量加到刚能达到饱和状态时，酚酞就由无色转为粉红色。

CO2气体从醇酸树脂生产反应一开始就应接通，直到反应终结关闭，它在反应中起封闭物料，防止氧化，促进搅拌的作用。

滤布起过滤作用，用来除掉树脂中所所含杂质与颗粒较大物质，使树脂清澈透明和均匀。

因此，选烧碱、乙醇、KOH标液、酚酞、CO2和滤布作醇酸树脂的辅料。

2.1.7醇酸树脂植物油的选择

植物油的油度过长或过短都对生产要求较严，油度越长，醇解速度越慢，醇解温度越高，醇解时间越长，容忍度越小，故选用生产中油度的树脂。

选用的植物油，必须经过精制以除去油中的游离脂肪酸、色素、蛋白质等杂质。而植物油的碘值越大，则醇解速度就越快。如亚麻油（碘值174）＞豆油（碘值125～140）＞玉米油（碘值114）＞棉籽油（碘值102）。为减短醇解时间，本设计将采用经过双漂的亚麻油。

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2.1.8醇酸树脂多元醇的选择

在相同条件下，多元醇的醇解速度规律是：三羟甲基丙烷>甘油>季戊四醇。如果多元醇用量增加，其醇解速度则相应加速。

甘油和三羟甲基丙烷的含量和质量对产品质量有很大影响， 如果含量偏低， 将影响醇解， 酸值下降很慢，反应终点很难控制，同时也能影响到树脂色泽等质量问题，所以一定要严格控制原材料的质量。

钠法生产的季戊四醇熔点比钙法的熔点要低，醇解时的温度一定要达到其熔点的温度，否则就不能使醇解物形成均相体系，并导致醇解缓慢使反应时间过长而对质量不利。季戊四醇含有盐类等杂质，会影响到树脂质量。钠法生产的季戊四醇如有甲酸钠存在会引起树脂色泽变深；钙法生产的季戊四醇如有甲酸钙则会引起透明度下降。工业季戊四醇不是纯净物，由于季戊四醇之间会发生醚化反应，在季戊四醇中会存在着二季戊四醇、三季戊四醇等。若二季戊四醇、三季戊四醇等杂质量过大，会使生成物粘度上升过快，影响树脂的质量，增加树脂净化的难度。

考虑以上因素及原料成本，本设计将采用甘油作为多元醇。

2.1.9醇酸树脂溶剂的选择

因为在酯化工段时需要用二甲苯与酯化过程生成的水共沸蒸出，故选用二甲苯作为溶剂，同时，为降低成本，再选用200号溶剂油作为溶剂与二甲苯混合使用。

二甲苯不溶于水，能与乙醇、乙醚、芳香烃和脂肪烃溶剂混溶。由于其溶解力强，挥发速度适中，是短油醇酸树脂、乙烯树脂、氯化橡胶和聚氨酯树脂的主要溶剂。也是沥青和石油沥青的溶剂，在硝基纤维素涂料中可用做稀释剂。在二甲苯中加入20%～30%的正丁醇， 可提高二甲苯对氨基树脂漆料和环氧树脂等的溶解力。由于二甲苯既可以用于常温干燥涂料，也可用于烘漆，因此是目前涂料工业中应用面最广，使用量最大的一种溶剂。

200号溶剂油的溶解力属中等范围，可与很多有机溶剂互溶。可溶解生油， 精制油， 也可溶解低粘度的聚合油。但对高粘度的聚合油溶解能力差。酚醛树脂漆类、酯胶漆料，醇酸调合树脂及长油度醇酸树脂可以全部用200号油漆溶剂油溶解。中油度醇酸树脂需要和少量芳香烃一起使用，短油度醇酸树脂及其他合成树脂不能用200号油漆溶剂油溶解。除此之外，甘油松香酯，改性酚醛树脂，达马树脂，天然沥青和是由沥青都可以溶于200号油漆溶剂油，所以它在涂料工业中国用途很大。

2.1.10 醇酸树脂终点控制的选择

一般都采用甲醇或乙醇容忍度方法以及电导测定法（醇解仪）来测试和控制

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醇解反应终点。 1．甲醇容忍度法

甲醇容忍度法主要常用于短油度和中油度甘油醇酸树脂产品中控制醇解物的终点。具体的做法是取1体积反应混合物与3 体积无水甲醇混合，在25℃下，如能得到透明溶液，即达到醇解终点，否则应继续醇解。 2．乙醇容忍度法

乙醇容忍度法用于长油度甘油醇酸树脂和季戊四醇醇酸树脂产品中控制其醇解物的终点。具体的做法是取 1 体积反应混合物与 4 体积95%乙醇混合，在25℃下，如能得到透明溶液，即达到醇解终点，否则应继续醇解。 3．电导测定法

电导测定法又叫醇解仪法， 该法是利用电导仪的两个电极装入反应釜内， 在醇解过程中， 观察仪表上的电导率曲线变化，待电导率曲线升到高峰点（即拐点）后，又突然下降，然后曲线再趋向平衡，此刻的高峰点就作为醇解终点。 电导测定法虽然简便，但是不够准确，因为本设计生产中油度醇酸树脂，因此采用甲醇的容忍度法进行终点控制。

2.1.11醇酸树脂加热和冷却方式的选择

（1）加热方式：本工艺的加热主要是针对反应釜的加热升温，温度需达到200摄氏度以上，查阅相关资料后，决定采用热导油循环加热。热导油采用电热丝加热。

（2）冷却方式：由于反应过程不需要温度急速下降，所以采用冷却水冷却的方式，使用后的冷水继续打回冷水池循环使用，在冷水池上方加装一台大风扇加速循环水的降温。

2.1.12本设计的创新之处

通过回流系统的改进来提高酯化反应的转化率。

溶剂法一般采用二甲苯与水共沸法蒸出反应生成的水，水和二甲苯蒸汽经冷凝后进入分离器，将水排出体系外，如果二甲苯和水分离不好，二甲苯夹带少量的水回到反应釜，将使酯化时间延长，树脂的透明度差。所以本设计为了使二甲苯和水很好地分离，是用填料塔代替通常的蒸出管，分水后的溶剂不直接回流入反应釜中，而是用循环泵打入填料塔顶部，回流液与釜内蒸出的共沸物蒸汽在填料塔内进行良好的传热传质，使共沸物蒸汽中夹带的低分子多元醇、脂肪酸冷却流回反应釜，以减少低分子反应物的损失。进入反应釜的冷溶剂在填料塔内被初步加热，进入反应釜后不致使反应物温度波动过大，减少热量的消耗。

2.2醇酸树脂生产条件设计

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2.2.1主要原料及参数

表2-1 醇酸树脂的主要原料及参数

主要原料 甘油 苯二甲酸酐 亚麻油 二甲苯 200号溶剂油

化学式 C3H8O3 C8H4O3 C18H32O2 C8H10

熔点/℃ 17.8 131.2 -5

沸点/℃ 290 295 229-230 137-140

相对密度 1.26 1.53 0.90 0.86 0.852

2.2.2生产醇酸树脂的规格

油度：50% 纯度：50%

表2-2 所生产醇酸树脂的规格

粘度 8~11s

酸值/ mgKOH／g

＜10

固体份 50%±2%

2.3配方设计

醇酸树脂是一类重要的涂料用树脂，它是以多元醇、多元酸及植物油(或高级不饱和脂肪酸)为原料合成的一种油改性聚酯。它的出现使涂料工业打破了以干性油与天然树脂为传统的生产工艺，使涂料工业走上了现代化的化学合成的工业道路，开创了涂料工业的新纪元。醇酸树脂的合成原料丰富、品种多、合成工艺简单、配方变化大。另外在干燥速率、附着力、光泽、硬度、保光性和耐候性等方面远远优于天然的油性漆；醇酸树脂不仅可单独使用，而且还可同其他树脂配伍；它可应用于各种底材。因此，自1927年工业化生产以来，醇酸树脂漆已成为一类重要的涂料品种。据统计，目前醇酸树脂占涂料用树脂产量的4 0 % 。所以，醇酸树脂合成配方的理论研究具有重要的实际意义[19]。

2.3.1基本概念

(1)官能团

有机化合物分子中能起化学反应作用的活性基团称为官能团，如甘油分子中含三个羟基，官能团为3，苯酐分子有两个羧基参与反应，官能团为2。

醇酸树脂反应的平均官能度Fav=反应中总的官能团数／反应物的总分子数=(A+B)／C。如果醇超量，Fav=2A／C。A、B、C为多元酸、多元醇的当量数数

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和反应物的总的分子数。 （2）醇超量

R=B/A，体系中醇的总的当量数与酸的总的当量数之比，植物油要分解为甘油与脂肪酸两部分，分别计入醇与酸的总的当量数中。OH%超量=（R-1）×100%，若只考虑外加醇的%过量，则有OH%超量=（r-1）×100%（r为不考虑植物油分解产生的甘油和脂肪酸，体系中醇的当量数与酸的当量数之比）。 （3）醇酸树脂常数K

K=C/A，K=1是一个理论常数，在实际配方计算中可使K稍大。

2.3.2配方计算

按油度计算配方，油度=油量／树脂理论值×100=油量／（多元醇+多元酸+油量-酯化产生的水）。按解方程方法得：油量=要求的油度，%×（酯化苯酐的多元醇的量+苯酐的量+过量多元醇的量-酯化产生的水的量）÷（100-要求的油度，%）

在这个关系式中，油度已知为50%，假设多元酸二甲酸酐为1mol（2当量），则酯化2当量的苯二甲酸酐所需多元醇为2当量，酯化产生的水为18g，只有“过量多元醇”为未知，可以根据经验从表2-3中查的。

表2-3 油度与苯酐酯化过量羟基数的关系[12]

油度，% 苯酐酯化过量羟基数

65 0

62~65 0

60~62

0

55~60 5

50~55 10

40~50 18

30~40 25

注：a．多元醇为甘油；b．羟基过量数是外加多元醇对外加多元酸的羟基过量数，是OH%超量，有（r-1）×100%的来。

由所设计的醇酸树脂的油度为50%，根据上述计算方法计算配方，由表2-2知油度为50%的醇酸树脂其过量羟基数为10%，苯二甲酸酐当量值为74，甘油的当量值为30.7。

由油量=油量=要求的油度，%×（酯化苯酐的多元醇的量+苯酐的量+过量多元醇的量-酯化产生的水的量）÷（100-要求的油度，%） =50×（2×30.7+2×74+2×30.7×10%-18）÷（100-50）=197.54 则醇酸树脂的配方为： 亚麻油 197.54 甘油 67.54 苯二甲酸酐 148.00

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按当量表示：

亚麻油=197.54÷280=0.7055 甘油=67.54÷30.7=2.200 苯二甲酸酐=148÷74=2.000

表2-4 配方解析

成分 亚麻油 甘油（油内）

干油 苯酐 总计 理论出水量 醇酸树脂的量

加料量kg 197.54 67.54 148 413.08 18.0 395.08

A 0.7055 2.0000 2.7055

B 0.7055 2.200 2.9055

C 0.7055 0.2354 0.7341 1.0000 2.6750

树脂成分%

50 17.10 37.46 104.56 4.56 100.0

注：其中，A、B、C分别是酸的当量数，醇的当量数，物质总的摩尔数。

羟基与羧基的比值 R=B/A=2.9055/2.7055=1.074 r=2.200/2.000=1.100 K值 K=C/A=2.6750/2.7055=0.989

催化剂用量控制在植物油质量的0.02%~0.06% 所以我们取催化剂LiOH=197.54×0.04%=0.08

2.3.3凝胶点计算

测凝胶点的一个经验方法：二元酸摩尔数/多元醇摩尔数＜1 二元酸摩尔数为1，甘油摩尔数为0.7341，亚麻油摩尔数为0.7055 所以凝胶点=1÷（0.7341+0.7055）=0.695＜1 所以此配方可行，反应不发生凝胶。

2.4生产工艺及流程

醇酸树脂的工艺流程要经过醇解反应、酯化反应、稀释、过滤四道工序完成。如图2-2醇酸树脂的工艺流程图

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甘油 LiOH 苯酐 二甲苯 200号溶剂油 醇酸树脂 醇解 酯化 稀释 过滤 亚麻油 CO2气体 助剂 供相关漆生产使用 图2-2 醇酸树脂的工艺流程图

2.4.1醇酸树脂生产工艺

（1）醇解反应

1、将亚麻油、甘油全部由原料高位槽加入反应釜内（醇解和酯化在同一反应釜内进行），开动搅拌。通入二氧化碳，升温，在 1 小时内升温至120℃，停止搅拌加LiOH催化剂，再开动搅拌。 2、在1 小时内升温至200℃，保持至取样测定到醇解终点。 （2）酯化反应

3、醇解后，在20 分钟内分批加入苯二甲酸酐。

4、加完苯二甲酸酐后，停止通二氧化碳，立即加入部分二甲苯,同时升温。 5、在2 小时内升温至200℃，保持 1 小时。

6、再以2 小时升温至230℃，保持 1 小时后开始取样测量酸值、黏度、颜色，做好记录。

（3）稀释

7、当黏度达到8-11s 时立即停止加热，关闭反应釜出气阀门，通入二氧化碳，将反应液压入至兑稀釜，冷却到150℃加入200 号油漆溶剂油，剩下的二甲苯制成树脂溶液。

（4）过滤

8、冷却到60℃以下通过过滤器过滤，输入贮存罐贮存并检验。

第三章 醇酸树脂的物料衡算

3.1原始数据及所需技术资料

衡算公式：进料量= 出料量+ 损失量

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生产规模：50000t/a

生产时间：年工作日330 天，每天工作24小时。 生产方式：连续式生产 生产量 ：每天1 批

其产品是50% 醇酸树脂溶液，其中每天醇酸树脂含量为75.75t，溶剂200号溶剂油15.15t，二甲苯为56.64t，用于回流的二甲苯为3.96t。

3.2对反应釜的物料衡算

反应釜的物料进出情况如下图3-1

苯酐，二甲苯 亚麻油 醇解 甘油 酯化 醇酸树脂 二甲苯 水

图3-1反应釜的进出料情况

所以进料量=亚麻油+甘油+苯酐+二甲苯 出料量=醇酸树脂+水

根据设计要求，每天生产50%醇酸树脂的量为： 50000t÷330d÷2=75.75t/d，

根据生产工艺，在反应釜内主要进行的醇解反应和酯化反应， 根据配方，在醇解阶段需投入：

亚麻油（双漂）=197.54÷395.08×75.75t=37.88t 甘油（95%）=67.54÷395.08×75.75=12.95t

酯化阶段需加入：

苯二甲酸酐：148.00÷395.08×75.75=28.38t

二甲苯一般加入量占反应总物料的4%~6%，假设加入二甲苯占总物料的5%，由总物料=37.88t+12.95t+28.38t=79.21t，所以，加入二甲苯的量=79.21×5%=3.96t （二甲苯不参与反应，随醇酸树脂一起进入兑稀罐）。

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合计进料量=37.88t+12.95t+28.38t+3.96t=83.17t 每天出水量=28.38t÷148×18=3.45t 出料量=75.75t+3.45t+3.96t=83.16t

所以，进料量约等于出料量，反应釜物料平衡。

3.3兑稀罐的物料衡算

兑稀罐的物质进出情况如下图3-2 100%醇酸树脂 二甲苯 图3-2 兑稀罐的物质进出情况

兑稀罐 50%醇酸树脂 200号溶剂油 二甲苯 根据生产工艺可知，在兑稀罐里主要是醇酸树脂的兑稀： 所以进料量=100%醇酸树脂+二甲苯+200号溶剂油 出料量=50%醇酸树脂溶液

根据设计要求，每天需生产100%醇酸树脂的量 50000t÷330÷2=75.75t

50%醇酸树脂的溶液的量为50000t/330=151.5t 进料量=75.75t+15.15+56.64+3.96=151.5t 出料量=151.5t

所以，进料量=出料量

3.4整个系统的物料衡算

整个系统物质进出情况如下图3-3

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亚麻油、苯酐 甘油、二甲苯 200号溶剂油 系 统 50%的 醇酸树脂涂料 水

图3-3整个系统物料进出情况

进料量=亚麻油+苯酐+甘油+二甲苯+200号溶剂油

=37.88+28.38+12.95+56.64+3.96+15.15=154.96t 出料量=50%的醇酸树脂涂料+水

=151.5+3.45=154.95t

忽略误差，进料量=出料量，所以，整个系统物料守恒。

第四章 醇酸树脂的能量衡算

4.1反应釜的热量衡算 4.1.1计算依据及基准

间歇式生产热量衡算基本方程式：

Q物料带入+Q热负荷=Q物料带出+Q热损失 化学热量衡算一般方程式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6

其中： Q1 所处理的物料带入设备的热量；

Q2 换热剂与设备和物料传递的热量（符号规定加热剂加入热量为

“+”，冷却剂吸收热量为“－”）；

Q3 化学过程的反应热与伴随的溶解或蒸发等物理过程所放出或吸

入的热量（符号规定过程放热为“+”，过程吸热为“－”）； Q4 离开设备物料带走的热量；

Q5 消耗于设备中对各个部分（釜身、封头、釜底等）加热的热量； Q6 设备向周围散失的热量，又称热损失。

4.1.2热量计算

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（1）由于各种物料都是在常温(25℃)下加入，设其为基准，即Q1 = 0。 （2）在反应釜内进行的反应主要有醇解反应与酯化反应，根据经验，该反

应热相对于总热量较小，可忽略，所以，Q3=0。

（3）由工艺条件可知离开设备的物料主要为醇酸树脂（75.75t）和二甲苯（3.96t），离开温度为230℃，进入温度为25℃。

查得醇酸树脂的比热容为CP1=2.5KJ/(Kg·℃)，二甲苯的比热容为CP2=1.7KJ/(Kg·℃)

则：Q41 = CP1×m1×△t= 2.5 × 75.75×1000× (230-25 ) =3.88×107 KJ

Q42 = CP2×m2×△t= 1.7 × 3.96×1000×(230-25 ) =1.38×106 KJ

所以，Q4=Q41+Q42=4.02×107 KJ

（4）查阅资料《化工工艺设计》后，按经验设：Q5+Q6=15％Q2 。 (5) 因为：Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6 所以，Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=Q4+15％Q2 即：Q2=Q4/0.85=4.73×107KJ

所以，反应釜内传递的总热量Q2=4.73×107KJ

4.2 冷却水消耗量 4.2.1 反应釜需移走的热量

由生产工艺可知，反应釜冷却水主要用于对共沸汽的冷凝回流。 查在101.3KPa 时，二甲苯的汽化潜热为324.9 KJ/Kg，比热容为1.7KJ/(Kg·℃)，沸点为139℃；水的气化潜热为2258.4KJ/Kg，比热容为

4.183KJ/(Kg·℃)，沸点为100℃，二甲苯与水的共沸点为92℃。蒸发出的二甲苯、水出冷凝器的温度为50℃。

则： Q7=324.9×3.96×1000+2258.4×3.45×1000=9.08×106 KJ

Q8=1.7×3.96×1000×(92-50)+4.183×3.45×1000×(92-50)= 1.02×106 KJ

4.2.2 兑稀釜需移走的热量

由生产工艺可知，兑稀釜的冷却水主要用于对从反应釜生产出来的醇酸树脂进行冷却。

查得醇酸树脂的比热容为2.5KJ/(Kg·℃)，由工艺条件可知△t=230-150=80℃ 则：Q9=2.51×75.75×1000×80=1.52×107 KJ

4.2.3 所需冷却水总计

所以，总热负荷Q10=Q7+Q8+Q9=9.08×106 KJ+ 1.02×106 KJ+1.52×107 KJ

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=2.53×107 KJ

所以，所需冷却水为：W(Kg)=Q÷(C×△T)= 2.53×107÷[4.183×(30-25)] =1.21×106 Kg

式中， Q10:总热负荷，KJ C：水的比热容，4.183KJ/(Kg·℃)

△T：水的始温差，℃（设水的出口温度为25℃，出口温度为30℃）

4.3电能消耗量

由生产工艺可知，本设计主要加热设备为反应釜，所以热量主要消耗在反应釜上。而热量主要由热媒提供，设其提供总热量为Q10。 而Q2=Q10-(Q7+Q8)

所以，Q10=Q2+Q7+Q8=4.73×107KJ+9.08×106 KJ+ 1.02×106 KJ=5.74×107KJ E(KW·h)=Q10/η=5.74×107KJ ÷3600÷0.9=1.77×104 KW·h 式中，Q10:总热负荷，KJ η ：电热器的效率（取0.9）

第五章 设备的选择

本设计选用专用醇酸树脂反应釜，该反应釜采用夹套式传热，以导热油进行加热，而导热油直接由电热管进行加热，其中搅拌器选用螺带式搅拌器。

5.1反应釜的设计 5.1.1 材料选择

由于在反应过程中有腐蚀性物质的加入，所以材料应选用耐腐蚀材料。对该反应器选用镍铬不锈钢，0Cr18Ni9 .钢板标准为GB4237 。在100℃下的允许用应力为114Mpa。

5.1.2 反应釜容积的计算

由生产工艺可知，该反应为间歇式反应。 间歇反应釜的反应釜容积计算公式（5-1）为：

V=(VCτ)/(24mФ) 公式（5-1）

注：V为反应釜的容积 τ：每批操作周期（τ=24h）； m：反应釜台数（m=3）；

Ф：装料系数，通常取Ф=0.7-0.8（取Ф=0.8）；

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VC：每批处理的物理量，m3； 每批处理的物料如下表5-1

表5-1 每批处理物料量

处理量/t 相对密度

甘油 12.95 1.26

苯酐 28.38 1.53

亚麻油 37.88 0.93

二甲苯 3.96 0.863

所以，VC=12.95÷1.26+28.38÷1.53+37.88÷0.93+3.96÷0.863=74.15 m3 所以，V=(VCτ)/(24mФ)=(74.15×24)÷(24×3×0.8)=30.9m3 圆整，取公称容积为32m3 的反应釜。 实际装料系数为Ф=0.77，符合要求。

根据《GB9845-88 钢制机械搅拌容器型式及主要参数》，公称容积为32 m3， 反应釜高H =4000 mm 反应釜内径D = 3000mm

根据上述计算结果，在查阅相关设备制造商的资料及生产产品类型后，决定采用常州市聚能锅炉设备有限公司的反应釜。 所选反应釜的规格如下表5-2：

表5-2 反应釜规格

规格m3 内锅直径mm 32

3000

夹套直径mm

3200

电动机功率kw

37

减速机型号 BLB 450-11-45

搅拌转速r.p.m

50-100

该反应设计压力为1.01 × 105 Pa ，设计温度为350℃ 所以容器壁厚δd =

P Di / (2[σ]t Φ-P) + C

= 1.01×3000÷（2×114×1-1.01）+ 0.8 = 14.15 mm 公式中[σ]t = 114 Mpa Φ= 1 C = 0.8 对壁厚圆整取δd =15mm

5.1.3 封头的选择

封头选取标准椭圆形封头。

根据筒体的内径和椭圆形封头标准(JB1154-73) ，材料为：16MnR ，选择封

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头的参数如下表5-3：

表5-3 封头参数

公称直径Dg/mm 3000

曲面高度h1/mm 750

直边高度h2/mm 50

厚度S/mm

24

内表面积F/㎡ 10.2

容积V/m3 3.89

质量G/kg 1941.5

5.1.4 支座的选择

支座选取耳式支座A型，带垫板，垫板材料与筒体材料相同。 根据支座标准JB4725，所选支座的参数如下表5-4：

表5-4 支座参数

底板

允许载荷

容器直径

L1

高度H

b1 d1 s1 600

250

2000~4000

3000

14

480 360 26

筋板 L2 b2 d2

垫板 L3 b3 d3 E 16 720 600 16

72 36 地脚螺栓d M

适用范围

145 380 380

5.1.5 法兰的选择

法兰选择乙型平焊法兰，垫片选择非金属软垫片，石棉橡胶板，法兰材料为16MnR,螺栓材料为40MnVB，螺母材料40Mn。所选法兰参数如下表5-5：

表5-5 法兰参数

D1

D2

D3

法兰/mm D4

δ

H

δ1 a

a1 d

螺柱 规格

0．25

3000

数量

pN/MPa DN/mm D

3160 3115 3076 3056 3053 104 355 16 21 18 27 M24 84

5.1.6 接管的选择

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液体进料的进料时间定为60min 。流体流速为2m/s ，流体为丙三醇 进料体积V = m丙/ρ=12.95×103/1260=10.28 m3 体积流量VS = V/t= 10.28÷3600 = 0.003m3/s 进料管内径 d=0.044m 取标准内径为45mm。

所以进料管选公称直径为45mm的普通无缝钢管。

液体出料的出料时间定为60min，且物料为高粘流体，设流速u为1 m/s。设醇酸树脂密度为990kg/m3

则出料体积V = m /ρ=75.75×103÷990=75.52m3 体积流量VS = V/t=75.52÷3600=0.021 m3/s 进料管内径d=0.164m 取标准内径为168mm。

所以进料管选公称直径为168mm的普通无缝钢管。

5.1.7搅拌器的选择

由于被搅拌流体黏度很高，且搅拌的作用是要将物料充分混合，所以搅拌浆叶的形式选为螺带式搅拌浆。其具体设计参数如下： 搅拌浆直径d = 0.95D =0.95×3000=2850 mm； 螺距S=d ； b/d =1/10 ；

搅拌浆高度Hm = d +h=2850+800=3650mm，h为封头高度； 搅拌转速n = 10 r/min ；

搅拌器底部与反应釜底部的距离C = 0.01 d =28.50mm。

5.1.7雷诺数的计算和搅拌器功率的计算

雷诺数的计算公式(5-2)：

Re=ρnd/μ 公式（5-2）

2

式中，ρ：液体密度，kg/m3 n ：桨叶转速，r/s d ：叶轮直径，m μ ：液体黏度，Pa·s

取d=600mm，所以，ρ平均=（0.93×47.82％+1.26×11.17％+1.53×41.01％）×1000 =1213 kg/m3

查得亚麻油、甘油在25℃的黏度分别为200mPa·s、45mPa·s。

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所以μ=[200×37.88÷（37.88+12.95）+45×12.95÷（37.88+12.95））]×10-3

=160.5×10-3Pa·s 取n=2.5 r/s

Re=ρnd2/μ=1213×2.5×0.6×0.6÷160.5×10-3=6801.9 Re>4000 流动类型属于湍流。

由功率准数Np与雷诺数Re的关系曲线[20]： 得功率准数为Np=6

由搅拌器的功率P=Npρn3d5=6×1213×2.53×0.65=8842.77W=8.84KW

5.1.8反应釜设计图

见图纸

5.2兑稀罐设计 5.2.1兑稀釜容积的计算

V=（V1+V2）/Ф 公式（5-3）

式中，V：兑稀釜容积，m3； V1：每批处理的醇酸树脂量，m3； V2：每批兑入溶剂量，m3； Ф：装料系数，取Ф=0.8。 每批处理的物料，表5-6

表5-6 每批处理的物料量

处理量/t 密度/g/cm3

二甲苯 56.64 0.864

200号溶剂油

15.15 0.852

所以V2=(56.64÷0.864+15.15÷0.852) =83.3 m3； V1=74.15 m3（前面已计算）；

所以，V=（83.3+74.15）÷0.8=196.8m3。

分三台兑稀罐进行兑稀，所以每台兑稀罐的V=196.8÷3=65.6 m3。 设计兑稀罐的规格为Ф5000×3500mm。

5.3冷凝器设计 5.3.1 传热面积的计算

由前已经计算出冷凝器需移走的热量（在酯化过程蒸发出的二甲苯、水，由生产经验可知，

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流出时间约 1 小时）。Q=9.08×106 KJ +1.02×106 KJ =1.01×107 KJ（能量衡算：4.2.1 反应釜需移走的热量）

则，热负荷Q=1.01×107KJ÷3600=2.81×103kW

由工艺测得蒸发出的二甲苯、水出冷凝器的温度为50℃，二甲苯进冷凝器的温度为150℃，冷凝水进口温度为25℃。 △t=（△t1-△t2）ln（△t1/△t2）

=[(150-50）-（50-25）]÷ln[（150-50）÷（50-25）] =104℃

由于循环冷却水易结垢，为便于水垢清理，应使循环水走管程，蒸出物走壳程，选用Ф25×2 的不锈钢管，管内流速取μ=0.5m/s，循环冷却水在25℃下的物性数据为：

μ=8.973×10-4Pa·s；ρ=997.0kg/m3；Cp=4.1785kJ/（kg·℃）；λ=0.60825W/（m·℃） 管程传热系数αi=0.023（λ/d）（Re）0.8（Cpμ/λ）0.3=168.5W/（㎡·℃） 查得：壳程的传热系数α0=290W/（㎡·℃）；

污垢热阻Rsi=0.000344W/（㎡·℃）；Rso=0.000172W/（㎡·℃） 管壁的导热系数λ=45 W/（㎡·℃）

d0=0.021m di=0.025m dm=(d0+di)/2=0.023m b=0.002m 1/K=d0/(αidi)+Rsi(d0/di)+bd0/(λdm)+Rso+1/α0 代入数据解得：K=112 W/（㎡·℃）

所以，冷凝器的传热面积S=Q/(K△T)= 2.81×106/(112×104)=241㎡， 分三台冷凝器冷凝，所以每台冷凝器的传热面积S=80.3㎡

故取公称面积为80㎡的冷凝器。

5.3.2 冷凝器的选型

根据上述计算结果，在查阅相关设备制造商的资料及生产产品类型后，决定采用无锡市政海石化设备有限公司生产的列管式换热器。 选用设备规格如下：

根据生产需要，选用列管式冷凝器，形式为固定管板式，材料选不锈钢管。管子长度选4000mm，尺寸为Ф25×2.5。见下表5-7

表5-7 冷凝器参数表

公称直径/mm

600

管程数 2

管子数 266

换热面积/㎡

85

管程截面积/㎡

0.0418

5.4填料塔的设计

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5.4.1 塔径的计算

D=√[Vs/（π/4*u）] 公式（5-4）[21]式中，D为塔径；

Vs：气体体积流量，m3/s； u：空塔流速，m/s。

Vs=V 水蒸气+V 二甲苯，M为质量流量，水的质量为3.45t，二甲苯质量为3.96t。共沸温度为92℃，此时水蒸气密度为463.6kg/m3，二甲苯密度为360 kg/m3。 所以，Vs=V 水蒸气+V 二甲苯

=3.45×103÷463.6÷24÷3600+3.96×103÷360÷24÷3600 =2.13×10-4 m3/s

选择，三台填料塔，所以，每台填料塔通过的气体流量为7.1×10-5 m3/s。 根据经验值一般取u=0.2~1.0 m/s，取u=0.3 m/s，

所以，D=√[Vs/（π/4*u）]=0.017m。

5.4.2 填料层高度的计算

根据经验，D<0.5m时，填料塔高度H=2D=0.034m

5.5泵的设计

5.5.1离心泵体积流量的计算

用离心泵抽取清水供给冷凝器。

位置最高的冷凝器位于4 层，高度约25m，故应选用扬程大于20m 的离心泵 （1） 反应釜冷凝器的流量：W(Kg)=Q/(C×△T)

= 1.01×107÷[4.183×(30-25)]=4.83×105 kg（见4.4.1反应釜需移走的热量） 所以最大质量流量Qm1/5=4.83×105÷5=9.66×104kg/h，

体积流量Qv1=Qm1/ρ=96.6 m3/h (由生产工艺知醇解时间约5h）。 （2）兑稀釜冷凝器的流量：W(Kg)=Q÷(C×△T)

= 1.52×107 ÷[4.183×(30-25)]=7.27×105kg（见4.2.2 兑稀釜需移走的热量）， 所以最大质量流量Qm2=7.27×105÷3=2.42×105kg/h，

体积流量Qv2=Qm2/ρ=242 m3/h(由生产工艺知冷却时间约3h）， 故清水泵应满足最大体积流量需求：Qv= Qv1+Qv2=338.6m3/h，

分三台离心泵进行抽取清水，所以每台离心泵需满足的体积流量Qv=112.9 m3/h。

根据上述计算结果，在查阅相关设备制造商的资料及生产产品类型后，决定

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采用上海上一泵业制造有限公司生产的S型单级双吸清水离心泵。表5-8所选S型单级双吸清水离心泵性能参数。

表5-8 s型单级双吸清水离心泵性能参数

型号 150S-50B

流量m/h 133

3

扬长m 36

必需汽蚀余量m 4.5

转速r/min 2950

电动机功率

kw 22

5.5.2输送丙三醇的泵

该泵主要输送丙三醇溶液，输送温度t = 25℃ 。

密度ρ=1260kg/m3 ，黏度 = 1499mpas，无腐蚀性。正常流量VS = 12.95×103÷1260=10.28 m3/h。泵工作的环境温度为25℃。

选泵时流量定为10.28×1.2=12.34 m3/h。 所以根据化工工艺手册选泵：

屏蔽泵 B 流量 0.1—400 m3/h 扬程10—240 m 温度 -70—380

5.5.3输送醇酸树脂涂料的成品泵

反应液黏度定为0.26pa.s ，密度ρ=1290Kg/m3

体积流量VS =75.75×103÷1290=58.72m3/h

屏蔽泵 B 流量 0.1—400 m3/h 扬程10—240 m 温度 -70—380

5.6工艺设备一览表

图5-9 工艺设备一览表

编号

设备名称 合成反应釜

体积 32m3 DN 600mm

3

旋风分离器

型号 WF-2 设计温度 350℃

设计压力 1．01MPa 公称压力 1.6MPa

流量 1.5~3.0

规格

搅拌器形式 螺带式

1

材质 0Cr18Ni9

轴功率 8.84kW 列管长度 4000mm 设计压力 1.6MPa

2 冷凝器

换热面积 列管管径 85m2

25×2.5mm

设计温度 60℃

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VN 100m3 0.25m3 4m3 0.025m3 1.0m3 0.4m3 型号 IS50-32-125 IS50-32-125 2X-70

D 3000mm 400mm

H0(L) 4750mm 1962mm

H 4000mm 500mm

4

原料贮罐 催化剂贮罐 原料计量罐 催化剂计量罐 真空缓冲罐 生成水计量罐 原料泵 催化剂泵 真空泵

5

6 1000mm 1800mm 2000mm

7 100mm 590mm 350mm

8 1000mm 1600mm 1000mm

9 700mm

扬程 20m 5m —

1350mm 介质 丙三醇 氢氧化锂 空气

850mm 工作温度 25℃ 25℃ 25℃

10

11 12

第六章 醇酸树脂生产中常出现的问题

6.1 常见问题及对策

（1）问题：醇解液没有随乙醇的增加而变浑，反应变清[21]

分析：醇解过程已完成，醇解液浑浊是由于多元醇过量。 对策：检查配方加入量是否正确。 （2）问题：树脂乳化

分析：可能原因是冷凝器漏水，没有及时分水，水就进入了反应釜。 对策：将树脂中的水脱去。采用二甲苯回流将水带出。 （3）问题：酯化时涨釜

分析：①加料时，由于加料过快，温度过高，或原料含水过多，使得反应

水和其他水分蒸发不及时，造成涨釜；

② 加料后升温过急，酯化温度过高，反应剧烈，短时间即生成大量水，不易消散蒸发；

③ 油水分离器内水位过高，造成回流溶剂夹带大量水溢回。[22]

对策： ①加料时如发现涨釜，应立即停止加料，封闭釜口，进行降温，减

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小回流。跟据实际情况，把原料分批投入，必须使用合格的原料； ②加料后升温过急及保温酯化温度过高造成涨釜，立即降温，减小脱水溶剂回流，并通过视镜不断观察釜内情况，如发现打沫器不能消除大量的泡沫，可考虑适量加一点硅油(投料量的十万分之一)，绝对不可多用，以免影响以后的制漆效果。当状况消除后，在较低温度下保温一段时间，然后缓慢升温到规定温度保温酯化； ③酯化过程中，应经常查看油苯水分离器中的水位情况，及时排放酯化水，以免回溢到釜内引起瀑沸。

（4）问题：黏度增长缓慢，酸值下降快。

分析：多元酸少加或多元醇及油脂多加。

对策：检查配料情况，如配料错误，则按配方调整补齐。

第七章 车间设备布置设计

7.1 车间设备布置的原则 7.1.1 车间设备布置设计

1、 从经济和压降观点出发，设备布置应顺从工艺流程，但若与安全、维修和施工矛盾时，允许有所调整[23]。

2、 根据地形、主导风向等条件进行设备布置，有效的利用车间建筑面积（包括空间）和土地（尽量采用露天布置及建筑物能合并者尽量合并）。

3、明火设备必须布置在处理可燃液体或气体设备的全年最小频率风向的下侧，并集中布置在装置（车间）边缘。

4、控制室和配电室应布置在生产区域的中心部位，并在危险区外。 5、 充分考虑本装置（车间）与其他部门在总平面布置图上的位置，力求紧凑、联系方便，缩短输送管线，达到节省管材费用及运行费用的目的。

6、 留有发展的余地。

7、 所采取的劳动保护、防火要求、防腐蚀措施要符合有关标准、规范的要求。

8、 有毒、有腐蚀性介质的设备应分别集中布置，并设围堰，以便集中处理。 9、 设备安全通道、人流、物流方向应错开。 10、 设备布置应整齐，尽量使主要管道走向一致[24]。

7.1.2 车间设备布置的原则

车间平面布置首先必须适合全厂总平面布置的要求，应尽可能使个车间的平面布置在总体上达到协调、整齐、紧凑、美观，相互融合，浑成一体。其次，必

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须从生产需要出发，最大限度的满足生产包括设备维修的要求。即要符合流程、满足生产、便于管理、便于运输、利于设备安装和维修。第三，生产要安全。即要全面妥善的解决防火、防爆、防毒、防腐、卫生等方面的问题，符合国家的各项有关规定。第四，要考虑将来扩建及增建的余地，为今后生产发展、品种改革、技术改造提供方便。但这些一定要最有效的利用车间的建筑面积（包括空间）和土地（设备装置能露天布置的尽量露天布置，建筑物能合并的应尽量合并）。

7.1.3 车间设立面布置的原则

厂房的立面形式有单层、多层和单层与多层相结合的形式。多层厂房占地少但造价高，而单层厂房占地多但造价低。采用单层还是多层主要应根据工艺生产的需要。例如制碱车间的碳化塔，根据工艺要求须放在厂房内，但塔有比较高，且操作岗位安排在塔的中部以便观察塔内情况，这样就需要设计多层厂房；另一种情况是：设备大部分露天布置，厂房内只需要安置泵或风机，这种情况可设计成单层厂房。对于为新产品工业化生产而设计的厂房，由于生产过程中对工艺流程和设备需要不断改进和完善，一般都设计一个较高的单层厂房，利用便于移动、拆装、改建的钢制操作平台代替钢筋混凝土操作台，以适应工艺流程和设备变化的需要。

7.2 车间设备布置 7.2.1 车间设备平面布置

车间平面布置按其外形一般分为长方形、L形、T形和Ⅱ形等。长方形便于总平面图的布置，节约用地，有利于设备排列，缩短管线，易于安排交通出入口，有较多可供自然采光和通风的墙面；但有时由于厂房总长度较长，在总图布置有困难时，为了适应地形的要求或者生产的需要，也有采用L形、T形和Ⅱ形的，此时应充分考虑采光、通风和立面等各方面的因素。

7.2.2 车间设备立面布置

化工厂厂房可根据工艺流程的需要设计成单层、多层或单层与多层相结合的形式。一般来说单层厂房建设费用较低，因此除了由于工艺流程的需要必须设计成多层外，工程设计中一般多采用单层。有时因受建设场地的限制或者为了节约用地，也有设计成多层的。对于为新产品工业化生产而设计的厂房，由于在生产过程中对于工艺路线还需不断改进和完善，所以一般都设计成一个高单层厂房，利用便于移动、拆装、改建的钢操作台代替钢筋混凝土操作台或多层厂房的楼板，以适应工艺流程改变的需要。

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第八章 公用工程

8.1供水

化工生产中的大量用水，主要用于工艺用水和冷却用水两类。在本设计中工艺用水不与产品接触，故不做讨论，对于冷却水应该满足下列几点要求： （1）温度尽可能低，全年温度变化小； （2）不会有水垢和泥渣沉积引起的危害； （3）对金属的腐蚀性小；

（4）不会促进生物或微生物的生长，从而引起管道和换热设备的堵塞。

8.2供电

车间用电通常有工厂的变电所或由供电网直接供电。车间用电一般最高为6000伏，中小型电机只有380伏。通常在车间附近或在车间内部设置变电室，将电压降低后分配给各用电设备使用。

8.3供暖

采暖目前主要以锅炉方式提供热量，使在较低温度的环境下，仍能保持适宜的工作或生活条件的一种技术手段，它按设备的布置情况主要分为集中采暖和局部采暖。

8.4通风

车间通风的目的是排除余热、余湿、有害气体和粉尘等，使车间内作业带的空气保持适宜的温度、湿度和卫生要求，以保证操作者的政策卫生条件。通风的方式主要有：自然通风、机械通风两大类，在本设计中主要采用自然通风，但在设备附近有局部通风的设施。

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致 谢

本设计经收集资料，论文构思，工艺计算，设计图纸到整个课题的完成，历经两个月，在此过程中我得到了张献老师的悉心指导，使我受益匪浅。

设计的顺利进行乃至完成，与老师的热情、耐心的辅导是分不开的。在论文构思和论文写作过程，我遇到不明白的地方就会找张献老师，张献老师总是能够耐心的讲解，激发我对课题的探索，在此我对张献老师表示由衷的感谢。

在设计图纸的过程中我得到了我校机械学院谢东旭同学的帮助，使的我的设计更加完美。在此，我感谢谢东旭对我的帮助。

通过本次设计，我学习并掌握了许多车间设计所必备的知识，为我以后的学习和工作打下了良好的基础。完成了本次设计，我深深的感到要完成一个良好的车间设计方案，不仅要求工艺设计人员要具备深厚的工艺知识及其它专业的基础知识，而且与其他人员的互相协作也是密不可分的。

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