检测作业指导书

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ZHJC-CX-2010 （第3版）

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福建正海海洋检测技术有限公司

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质量文件版号：第2版

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文件编号：ZHJCZ-011-2008 第1页 共1页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 《实验室资质认定评审准则》（2007年1月1日起执行） 《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01：2006）

《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》（CNAS-CL10：2006）

发布日期：2010年 月 日

实施日期：2010年 月 日

控制编号：ZHJCZ-011-2008

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 修订表 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第1页 共1页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 批准日期 修订表 序号 修订单号 修订位置 修订人 批准人

福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 目录 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第1页 共1页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 目 录

油类检测作业指导书 ....................................................................................................................... 1 活性硅酸盐检测作业指导书 ........................................................................................................... 3 pH检测作业指导书 ......................................................................................................................... 5 浑浊度检测指导 ............................................................................................................................... 7 溶解氧检测作业指导书 ................................................................................................................... 9 化学需氧量检测作业指导书 ......................................................................................................... 11 氨检测作业指导书 ......................................................................................................................... 13 亚硝酸盐检测作业指导书 ............................................................................................................. 16 硝酸盐检测作业指导书 ................................................................................................................. 18 无机磷检测作业指导书 ................................................................................................................. 21 叶绿素a检测指导 ......................................................................................................................... 23 汞检测作业指导书 ......................................................................................................................... 25 铜、铅、镉检测作业指导书 ......................................................................................................... 27 锌检测作业指导书 ......................................................................................................................... 29 总铬检测作业指导书 ..................................................................................................................... 31 砷检测作业指导书 ......................................................................................................................... 33 666、DDT检测作业指导书 ......................................................................................................... 35 多氯联苯检测作业指导书 ............................................................................................................. 38 狄试剂检测作业指导书 ................................................................................................................. 40 硫化物检测作业指导书 ................................................................................................................. 42 挥发性酚检测作业指导书 ............................................................................................................. 46 氰化物检测作业指导书 ................................................................................................................. 49 水色检测作业指导书 ..................................................................................................................... 53 透明度检测作业指导书 ................................................................................................................. 55 嗅和味检测作业指导书 ................................................................................................................. 56 pH检测作业指导书 ....................................................................................................................... 57 悬浮物检测作业指导书 ................................................................................................................. 61 氯化物检测作业指导书 ................................................................................................................. 63 生化需氧量检测作业指导书 ......................................................................................................... 65 总有机碳检测作业指导书 ............................................................................................................. 67 硒检测作业指导书 ......................................................................................................................... 69 有机碳检测作业指导书 ................................................................................................................. 72 氧化还原电位检测作业指导书 ..................................................................................................... 74 粪大肠杆菌检测作业指导书 ......................................................................................................... 75 细菌总数检测作业指导书 ............................................................................................................. 77 生物毒性检测作业指导书 ............................................................................................................. 79 鱼类回避检测作业指导书 ............................................................................................................. 82 滤食率检测作业指导书 ................................................................................................................. 84 赤潮毒素检测作业指导书 ............................................................................................................. 87 水准观测作业指导书 ..................................................................................................................... 89

福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 目录 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第1页 共1页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 潮汐观测作业指导书 ..................................................................................................................... 92 海发光观测作业指导书 ................................................................................................................. 94 海冰观测作业指导书 ..................................................................................................................... 96 海面有效能见度观测作业指导书 ................................................................................................. 98 风观测作业指导书 ....................................................................................................................... 100 气压观测作业指导书 ................................................................................................................... 101 降水量观测作业指导书 ............................................................................................................... 102 空气温度检测作业指导书 ........................................................................................................... 103 相对湿度检测作业指导书 ........................................................................................................... 104 含水率检测作业指导书 ............................................................................................................... 105 石油烃检测作业指导书 ............................................................................................................... 106 总汞检测作业指导书 ................................................................................................................... 108 大型底栖生物检测作业指导书 ................................................................................................... 110 潮间带生物检测作业指导书 ....................................................................................................... 112 海浪监测作业指导书 ................................................................................................................... 114 沉积物粒度检测作业指导书 ....................................................................................................... 115 水温监测作业指导书 ................................................................................................................... 116 肉眼可见物检测作业指导书 ....................................................................................................... 117 色度检测作业指导书 ................................................................................................................... 118 电导率检测作业指导书 ............................................................................................................... 119 总硬度检测作业指导书 ............................................................................................................... 120 溶解性总固体检测作业指导书 ................................................................................................... 122 矿化度检测作业指导书 ............................................................................................................... 123 酸度检测作业指导书 ................................................................................................................... 124 总碱度、重碳酸盐、碳酸盐检测作业指导书 ........................................................................... 126 游离二氧化碳检测作业指导书 ................................................................................................... 129 侵蚀性二氧化碳检测作业指导书 ............................................................................................... 131 高锰酸钾指数检测作业指导书 ................................................................................................... 133 阴离子表面活性剂检测作业指导书 ........................................................................................... 135 硫酸盐检测作业指导书 ............................................................................................................... 137 氟化物检测作业指导书 ............................................................................................................... 138 硼检测作业指导书 ....................................................................................................................... 139 氨氮检测作业指导书 ................................................................................................................... 140 硝酸盐氮检测作业指导书 ........................................................................................................... 142 总氮检测作业指导书 ................................................................................................................... 143 磷酸盐检测作业指导书 ............................................................................................................... 144 总磷检测作业指导书 ................................................................................................................... 145 总氰化物检测作业指导书 ........................................................................................................... 147 碘化物检测作业指导书 ............................................................................................................... 149 溴化物检测作业指导书 ............................................................................................................... 151 总大肠杆菌检测作业指导书 ....................................................................................................... 153 硅酸检测作业指导书 ................................................................................................................... 155

福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 目录 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第1页 共1页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 铁检测作业指导书 ....................................................................................................................... 157 锰检测作业指导书 ....................................................................................................................... 159 六价铬检测作业指导书 ............................................................................................................... 161 钙检测作业指导书 ....................................................................................................................... 163 镁检测作业指导书 ....................................................................................................................... 164 钾、钠检测作业指导书 ............................................................................................................... 165 钡检测作业指导书 ....................................................................................................................... 166 银检测作业指导书 ....................................................................................................................... 167 镍检测作业指导书 ....................................................................................................................... 168 铝检测作业指导书 ....................................................................................................................... 169 甲醛检测作业指导书 ................................................................................................................... 171 苯胺检测作业指导书 ................................................................................................................... 173 游离氯检测作业指导书 ............................................................................................................... 175 四氯化碳、三氯甲烷检测作业指导书 ....................................................................................... 177 苯、甲苯、乙苯、二甲苯检测作业指导书 ............................................................................... 178 对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果检测作业指导书 ....................................................... 180 烘干残渣及盐分总量检测作业指导书 ....................................................................................... 182 锶检测作业指导书 ....................................................................................................................... 183 叶绿素检测作业指导书 ............................................................................................................... 184 总碱度检测作业指导书 ............................................................................................................... 186

福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第1页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 油类检测作业指导书

1.试剂及其配制

除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。 1.1正己烷

市售正己烷〔CH3(CH2)4CH3〕使用前于波长225nm处，以水作参比，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。

脱芳处理：取约900mL正己烷于1000mL小口试剂瓶中，加10mL硫酸，在康氏振荡器上振荡1h，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性碳层析柱进行脱芳处理。纯化后的正己烷需再检查透光率，合格后方可使用。

1.2层析活性炭 市售品需经活化处理。

1.3硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL。

1.4硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中。 1.5油标准贮备液（5.00g/L）：称取0.500g指定油品于10mL烧杯中，加入少量正己烷，溶解，全量移入100 mL量瓶中，加正己烷至标线，混匀。此液1.00mL含油5.00mg。置于冰箱中可保存3个月。

1.6油标准使用液（200mg/L）：移取2.00mL油标准贮备液(5.00g/L)于盛有少量正己烷的50mL量瓶中，用正己烷移释至标线，混匀。此液1.00mL含油200μg。置于冰箱中保存一个月。

2.绘制标准曲线

分别移取0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25mL油标准使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀释至标线，混匀。其油浓度分别为0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0μg/mL。

将溶液移入1cm石英测定池中，于波长225nm处，以正己烷作参比，测定吸光值Ai和

A0(标准空白)。

以吸光值Ai-A0为纵坐标，相应的油浓度(μg/mL)为横坐标，绘制油标准曲线。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第2页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 3.样品测定

将经5ml硫酸溶液(1+3)酸化的水样约500mL全部转入800mL锥形分液漏斗中，加5.00mL正己烷于分液漏斗中，振荡2min(注意放气)，静置分层。将下层水样放入原水样瓶中。用滤纸卷吸干锥形分液漏斗管颈内水分，正己烷萃取液放入25mL具塞比色管中，将萃取过的水样倒回原分液漏斗中，加5.00mL正己烷重复萃取一次。将下层水样放入1000mL量筒中，测量萃取后水样体积。萃取液合并于上述具塞比色管中。

按油标准曲线步骤测定吸光值Aw。同时取500ml蒸馏水测定分析空白吸光值Ab。 4.记录与计算

将测得数据记入记录表中，以Aw—Ab查标准曲线得油浓度Q，或用线性回归方程计算油的浓度Q。

按下式计算水样中油浓度：

?oil?QV1V2

式中：ρoil——水样中油浓度，mg/L； V1——正己烷萃取液体积，mL； V2——水样体积，mL；

Q——正己烷萃取液中油浓度，μg/mL。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第3页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 活性硅酸盐检测作业指导书

1.试剂及其配制

所有试剂、溶液及纯水用塑料瓶保存，并选用含硅更低的试剂可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。

1.1钼酸铵溶液：100g/L

称取10g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］，溶于水中并稀释至100mL(如浑浊应过滤)，贮于聚乙烯瓶中。

1.2硫酸溶液：（1+4）

在搅拌下，将50mL硫酸(ρ=1.84g/mL)，缓慢加入200mL水中，冷却，盛于试剂瓶中。 1.3硫酸-钼酸铵混合溶液：1体积（1+4）硫酸溶液与2体积钼酸铵溶液混匀，贮于聚乙烯瓶中。有效期为一周。

1.4人工海水：

盐度为28：称取25g氯化钠(NaCl，优级纯)和8g硫酸镁(MgSO4·7H2O,优级纯)，溶于水，稀释至1L。盐度35：称取31g氯化钠(NaCl)和10g硫酸镁(MgSO4·7H2O，优级纯)，溶于水，稀释至1L。

其他盐度的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶中。 1.5用氟硅酸钠配制硅标准贮备溶液：300mg/L-Si

将氟硅酸钠(Na2SiF6，优级纯)在105℃下烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0090g置塑料烧杯中，加入约600mL水，用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入1000mL量瓶，加水至标线，此溶液1.00mL含硅300.0μg，贮于塑料瓶中，有效期一年。

1.6硅标准使用溶液(15.0μg/mL)：取5.00mL硅标准贮备溶液加水稀释至100mL，盛于聚乙烯瓶中，有效期1天。

1.7草酸溶液（100g/L）：称取10.0g草酸(H2C2O4·2 H2O，优级纯)，溶于水并稀释至100mL，过滤，贮于试剂瓶中。

2.绘制工作曲线

向6个50mL具塞比色管中分别移入硅标准使用溶液，0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL，加纯水至标线。系列各点浓度依次为0，0.30，0.60，1.20，1.80，2.40mg/L。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第4页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 用移液吸管分别加入3ml混合液，混匀。放置5min，加2.0mL草酸溶液，混匀(至少颠倒6次)。

显色完全且稳定时(15min)，选380nm波长，2cm测定池以蒸馏水为参比测定吸光值Ai和A0(标准空白)。

以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应硅的浓度(mg/L)为横坐标绘制工作曲线。 3.水样测定

量取50.0mL水样于50mL具塞比色管中，同时取50mL纯水测定分析空白。 参照步骤测定水样吸光值Aw及分析空白吸光度Ab。

如水样的硅酸盐含量较低，则改用5～10cm光程的测定池，测定水样及标准系列的吸光值，分别记入表中。

4.记录与计算

将测得数据记入附录表A15中，由(Aw-Ab)值，查工作曲线或用线性回归方程计算得浓度值ρ,按下式计算水样中活性硅酸盐浓度：

ρSi= fs·ρ

式中：ρSi——水样中活性硅酸盐的浓度，mg/L-Si；

ρ——查工作曲线或用线性回归方程计算得硅的浓度，mg/L； fs——盐误校正因数，由表查出。 盐度校正fs表 盐度 fs

1～5 1.10 5～10 1.15 10～15 1.20 15～20 1.22 20～25 1.23 25～28 1.24 28～34 1.25 4

福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第5页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 pH检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1标准缓冲溶液（均为pH标准缓冲物质配制）

1.2苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：c(KHC8H4O4)=0.05mol/L(25℃时，pHs=4.003)。 袋装配制法：在250mL(或500mL)量瓶中（根据袋中标准缓冲物质量，选择量瓶大小），按袋上的说明配制成所需的浓度。保存于聚乙烯瓶中。

1.3混合标准缓溶液（25℃时,pH＝6.864）

袋装配制法：在量瓶（根据袋上说明确定量瓶大小）中按袋上说明配制成所需浓度后，保存于聚乙烯瓶中。

1.4硼砂标准混合缓冲溶液c(Na2B4O7)=0.010mol/L(25℃时，pHs=9.182)

袋装配制法：在500mL量瓶中，按袋上说明配制成所需浓度后，分装于5个100mL聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封。

1.5饱和氯化钾溶液：称取40g氯化钾（KCl）,加100mL水，充分搅拌后盛于试剂瓶中（此溶液应与氯化钾固体共存）。

1.6氯化汞溶液(25g/L)：称取2.5g氯化汞(HgCl2)，溶于水并稀释至100mL，混匀。盛于棕色试剂瓶中。（注：氯化汞剧毒，小心操作）

2.分析步骤

仪器接通电路，预热20min。将Ph–mV选择开关置于“pH”位置。

装上烧杯架、电极夹等，将玻璃电极和甘汞电极分别固定在夹子上(甘汞电极的下端应比玻璃电极的下端略低一些)。电极分别接入相应的插孔和接线柱上。

用水淋洗电极（甘汞电极内要有结晶的氯化钾，并将下端橡胶塞拔除），经滤纸吸干后，电极移入定位的标准缓冲溶液中。

3.定位

在测试样品前，要首先用标准缓冲溶液标定。选择pH值与待测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液作为定位溶液，如果不知被测溶液的大概范围时，选用磷酸盐标准缓冲溶液。定位步骤如下：

3.1使仪器温度补偿器的刻度与溶液的温度一致。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第6页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 3.2仪器调零，使之显示于±0之间。

3.3按下“读数”开关，调节“定位器”，使显示读数为该温度下的pH值（由表6中查得），注意定位时，必须使电极电位充分平衡稳定。

3.4定位完毕，放开读数开关“定位”旋钮就不得随意旋动，否则需重新定位。 4.样品的测定

4.1移上电极，用蒸馏水淋洗电极末端经滤纸吸干，插入待测溶液，不时旋动盛溶液的烧杯，使电极电位充分平衡。

4.2使仪器“温度补偿器”的刻度与被测溶液温度一致。

4.3仪器调零，按下“读数开关”，读取被测样品的pH值，放开“读数开关“，将数据填在pH分析记录表中。

4.4如果仪器使用2～3h后，或者温度变化超过2℃时需重新定位。

4.5测定结束后，移出电极，用蒸馏水淋洗干净，将甘汞电极的橡皮塞套好，存放在电极盒内，玻璃电极浸放在蒸馏水中。

5.记录与计算

按分析记录表的要求将数据逐项填写并计算。

将实验室测得的数据换算成现场的pH值，应进行温度和压力校正。 pHW﹦pHm＋a(tm－tW)－β·d

式中：pHW ,pHm—分别为现场和实验室测定pH值； tW和tm—分别为现场和实验室测定的水温，（℃）； d—水样的深度，（m） a—温度校正系数； β—压力校正系数；

a(tm－tW)和β值由表6和表7中查得。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第7页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 浑浊度检测指导

使用方法 1.加电检查:

1.1仪器开箱后无异常，无外部损坏时，从样杯室内取出样杯及包装物，插上电源线，按下电源开关，电源指示灯亮，说明仪器已正常加电。

1.2量程选择在一档(0-5NTU)；拨动“调零拨盘”，数字跟随变化。

调零拨盘在中间位置(5圈附近)，能找到本说明书上末页给出的“定标值”，说明仪器基本正常。

2.校准零位

测量前必须精确校准零位，方法有两种。

2.1直接用零度水(纯水、无浊水)校准零位，操作步骤如下： (1)开启电源。(低温、潮湿天气预热3—5分钟)

(2)将样品杯用零度水清洗三遍后，注入约50mL零度水，用滤纸擦净样杯。

(3)将样杯平稳置入样杯室内(注意样杯应触及室底，使测量指示灯亮)，选择一档，调整调零拨盘，使仪器显示“0.00”。末位数字在±2个字范围内变化应视为正常。

(4)取出样杯，此时显示某一数值(出厂时一般调在2.50NTU左右)，这一数值就是所谓“定标值”。请记住“定标值”，以便在测量中随时监视零位，以保证测量精度。

(5)若“定标值”超过一档量程，可在二档读取定标值。 2.2使用“定标值”间接校准零位，操作步骤如下： (1)开启电源(低温、潮湿天气预热3-5分钟)。

(2)选择一档，拨动调零拨盘，使仪器显示前一次校准零位后得出的“定标值”，零位就校准好了(开箱第一次校准零位时，可使用本厂在说明书的末页给定的“定标值”)

(3)本厂给定的定标值，供用户参考和使用，由于地区、温湿度、零度水和样杯干净程度等条件的差异，用户最好用方法(1)自行读取定标值。一般来测10NTU以上至少每月定标一次；测10NTU以下至少每周定标一次。切记：定标值与零度水的纯度，样杯的干净程度有很大关系。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第8页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 2.3方法(1)是基本校零方法，方法(2)是辅助校零方法。方法(1)精确，方法(2)简便，用户可视情况两种方法结合使用，有条件应尽量采用方法(1)。零位一经校准，在测量过程中，不得再随意拨动调零拨盘。

3.浊度测量

仪器校准调零后，即可对被测溶液的浑浊度进行测量，操作步骤如下： 3.1用零度水润洗样杯后，缓慢注入约50ml被测样品，用滤纸擦净样杯。 3.2选择适当的档位。(为减小误差，尽量选用低量程，但也不要超量程)。 3.3将样杯平稳地送入样杯室内(注意样杯到位，使测量指示灯亮)，关闭样杯室门。 3.4待数字相对稳定后(也就是末位数字已变化很小后).此时显示的读数即为被测溶液的浊度值。(与定标值无关)。

3.5读数后立即拿出样杯，等待下一个样品测量或关机。 3.6测量中请注意监视“定标值”，以始终保持精确零位。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第9页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 溶解氧检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1氯化锰溶液：称取210g氯化锰（MnCl2·4H2O）,溶于水，并稀释至500mL。 1.2碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾（KI），稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。

1.3硫酸溶液（1+1）：在搅拌下，将50mL浓硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。

1.4硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L：配制及标定见化学需氧量作业指导书。

1.5淀粉溶液5g/L：见化学需氧量作业指导书。 1.6碘化钾（KI）：（化学纯，干燥）。

1.7碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO3）=0.0100mol/L]：称取3.567g碘酸钾（KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于硅胶干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。

2.分析步骤

水样的固定：打开水样瓶塞，立即用定量加液器（管尖插入液面）依序注入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶盖将上下颠倒不少于20次。

3.测定步骤：

a)水样固定后约1h或沉淀完全后，便可进行滴定；

b)将水样上层清液倒入250mL锥形烧瓶中，立即向水样瓶加入1.0mL硫酸溶液，塞紧瓶塞，振荡水样瓶至沉淀全部溶解；

c)将水样内溶液全量倒入锥形烧瓶中，将其置于电磁搅拌器上，立即搅拌，用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定；

d)待试液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去。用锥形烧瓶中的

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第15页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 Az－总亚硝酸盐的吸光值；

Az（NO2-N）－水样中原有亚硝酸盐的吸光值。 5.稀释倍数

当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时，要用蒸馏水对水样进行稀释，使稀释后水样吸光值位于工作曲线中部为宜，则稀释后水样浓度计算式如下：

Ｐ(NO3-N)=(An-a)/b

其中An=Az-（X/n）×A(NO2-N)×52/61 N为稀释倍数

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第16页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 亚硝酸盐检测作业指导书

1.试剂及其配制 1.1磺胺溶液：10g/L

称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2）,溶于350mL盐酸溶液（1＋6），用水稀释至500mL, 盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

1.2盐酸萘乙二胺溶液：1g/L

称取0.5g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl）,溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于

1.3亚硝酸盐氮标准贮备溶液：100ug/mL-N

称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2）经110℃下烘干，溶于少量水中后全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3）,混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为两个月。

1.4亚硝酸盐氮标准使用溶液：5.0ug/mL－N

移取5.00mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液于100mL量瓶中，加水至标线，混匀。临用前配制。

2.绘制标准曲线

2.1取6个50mL具塞比色管，分别加入0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液加入至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.030，0.040，0.050mg/L。

2.2各加入1.0mL磺胺溶液（10g/L），混匀。放置5min。 2.3各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）混匀。放置15min。

2.4选543nm波长，5cm测定池，以水作参比，测其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值Ao。

以吸光值(Ai—Ao)为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标绘制标准曲线。 3.水样测定

3.1移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第17页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 3.2参照绘制标准曲线2～3步骤测量水样的吸光值Aw。

3.3量取50.0mL二次去离子水，于具塞比色管中，参照上述绘制标准曲线2.～3步骤测量分析空白吸光值Ab。

4.数据计算

将测得数据记入记录表中，按下列公式计算An。 An=Aw-Ab

由An值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。

An?ab P（NO2—N）=

式中：p（NO2－N）—水样中亚硝酸盐氮的浓度，mg/L； An—水样中亚硝酸盐氮的吸光值； a—标准曲线中的截距； b—标准曲线中的斜率。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第18页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 硝酸盐检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1人工海水（盐度为31.0）

称取27.6g氯化钠和8.86g硫酸镁，用少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中；或称取31.0g氯化钠（最好用优级纯），用少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中。

1.2氯化镉溶液（20g/l）

称取2.0g氯化镉置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。 1.3磺胺溶液（10g/l）

称取5.0g磺胺溶于350ml盐酸（1+6）中，用蒸馏水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中，有效期2个月。

1.4盐酸萘乙二胺溶液

称取0.5g盐酸萘乙二胺，用少量蒸馏水溶解后，稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中，有效期1个月，低温保存(如出现棕色应重配。

1.5锌卷

将锌片裁成5.0×6.0cm的小块，卷成内径约1.5cm的锌卷。锌片表面须光洁明亮；已被腐蚀的锌片

不得使用；锌片剪裁前必须用纱布仔细擦净表面；边角毛刺及残缺部位应弃去不用。 注意：废弃和用后的锌片要保存好以便集中处理，不得随意丢弃。 1.6标准贮备液

称取1.011g硝酸钾（预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，加1.0ml三氯甲烷，混匀，浓度为140.0mg/L，有效期半年。

1.7标准使用液

吸取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度1.40mg/L。 或引用国家海洋局第二海洋研究所提供的硝酸盐标准溶液：100.0mg/L-N。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第19页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 2.绘制工作曲线

2.1在国家海洋局第二海洋研究所制配的硝酸盐标准溶液浓度分别为0.00，2.50，5.00，10.0，15.0umol/L(0.000，0.035，0.070，0.140，0.210mg/L)中放入1个锌卷（5×6cm2），加入1.0ml氯化镉溶液，迅速放在振荡器上，准确振荡10分钟（秒表计时），振荡后迅速将瓶中锌卷取出。

2.2各加入1ml磺胺溶液（10g/L），混匀，放置5分钟。

2.3各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟，颜色可稳定4小时。 2.4选543nm波长，2cm比色皿，以人工海水作参比，测定吸光值Ai。其中零浓度为标注空白吸光值A0。

2.5以吸光值（Ai- A0）为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，写出回归方程。 3.水样测定

3.1量取50ml水样2份于具塞广口瓶中，按上述绘制工作曲线2～5测定水样吸光值Aw。如果水样盐度低于25，测定时必须往每份水样中加入0.8g一级NaC1,以消除盐效应影响。

3.2量取50ml人工海水2份于具塞广口瓶中，按上述绘制工作曲线2～5测定水样吸光值Ab。

4.数据计算 按下列公式计算

ρ(NO3-N)=(An-a)/b 其中An=Az-XA(NO2-N)

ρ(NO3-N)－水样中硝酸的浓度mg/L； An－水样中硝酸盐的吸光值；

X－硝酸和亚硝酸盐测定时，所用测定池的长度比； Az－总亚硝酸盐的吸光值；

Az（NO2-N）－水样中原有亚硝酸盐的吸光值。 5.稀释倍数

当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时，要用人工海水对水样进行稀释，使稀释后水样吸

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第20页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 光值位于工作曲线中部为宜，则稀释后水样浓度计算式如下： Ｐ(NO3-N)=(An-a)/b

其中An=Az-（X/n）×A(NO2-N) N为稀释倍数

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第21页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 无机磷检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1硫酸溶液：c（H2SO4）=6.0mol/L

在搅拌下将300mL硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/mL）缓缓加到600mL水。 1.2钼酸铵溶液

溶解28g钼酸铵【（NH4）6Mo7O24·4H2O】于200mL水中。溶液变混浊时，应重配。 1.3酒石酸锑钾溶液

溶解6g酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·1/2H2O）于200mL水中，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。

1.4混合溶液

搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸溶液中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。

1.5抗坏血酸溶液

溶解20g抗坏血酸（C6H8O6）于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。

1.6磷酸盐标准贮备液

称取1.011g硝酸钾（预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，加1.0ml三氯甲烷，混匀，浓度为140.0mg/L，有效期半年。

1.7磷酸盐标准使用液

吸取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度1.40mg/L。 2.绘制工作曲线

2.1量取磷酸盐标准使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL具塞量筒中，加水至50mL标线，混匀。各浓度依次为0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240mg/L。

2.2各加1.0mL混合溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第22页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 光值Ao。

2.3以吸光值（Ai—Ao）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。

3.水样测定

量取50mL经0.45um微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按绘制工作曲线步骤测定吸光值Aw。

同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。 4.数据计算

据（Aw—Ab）值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度（mg/L），或用标准曲线线性回归方程计算。将所得数据记入记录表中。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第23页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 叶绿素a检测指导

1.试剂及其配制

1.1丙酮溶液（9+1）：量取900mL丙酮（CH3COCH3）与100mL水混合，保存在棕色试剂瓶中。

1.2碳酸镁悬浮液（10g/L）：称取1g碳酸镁（MgCO3），加水至100mL，搅匀，盛试剂瓶中待用，用时需摇匀。

1.3硅胶 2.测定步骤 2.1样品制备

量取2L～5L海水样品，加入3mL，碳酸镁悬浮液，混匀，用玻璃纤维滤膜（Wharman GF/C，Φ0.47mm）或0.445um的纤维素酯微孔滤膜过滤，过滤负压不应超过50kPa。

2.2样品的提取

将过滤了的样品滤膜放入具塞离心管，加10mL丙酮溶液,摇荡，放置冰箱贮存室中14h～24h，提取叶绿素-a。若滤得样品不能及时提取，应将该滤膜抽干、对折，再套上一张滤纸，置于装有硅胶的干燥器内，贮存在低于1℃的冰箱中。

2.3样品离心离心速度：（3000～4000）r/min；离心时间：10min。 3.样品测定

小心将离心的上清液注入测定池。用丙酮溶液作参比，分别在750nm、664nm、647nm、630nm波长处测定吸光值。其中，750nm处的测定，用以校正提取的浊度，当1cm测定池光程的吸光值超过0.005时，提取液应重新离心。

4.记录与计算

将测得数据记入测定记录表中，分别把在波长664nm、647nm、630nm上测的吸光值减去750nm下的吸光值，得到校正后吸光值E664、E647、E630.再按下式计算叶绿素a、b、c含量。

Pchl-a=(11.85E664-1.54E647-0.08E630)×v/V·L Pchl-b=(21.03E647-5.43E664-2.66E630)×v/V·L

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第24页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 Pchl-c=(24.52E630-1.67E664-7.60E647)×v/V·L

式中：Pchl-a——样品中叶绿素a含量，单位为微克每升（ug/L）； Pchl-b——样品中叶绿素b含量，单位为微克每升（ug/L）； Pchl-c——样品中叶绿素c含量，单位为微克每升（ug/L）； v——样品提取液体积，单位为毫升（mL)； V——海水样品实际用量，单位为升（L）； L——测定池光程，单位为厘米（cm）。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第25页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 汞检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。 1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。 1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。 1.4过硫酸钾（K2S2O8）。 1.5硼氢化钾（KBH4）

1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。

1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。 1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。 1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。 1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。

1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml用水稀释至1000ml。

1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。

1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。

2.绘制标准曲线

2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。分别进样2.0ml，一次测定标准系

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第26页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 列个点荧光强度值（Ii）和标准空白荧光强度值（I0）。

2.2以（Ii－I0）为纵坐标，汞量为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并及时线性回归系数，结果记入表A.1

3.样品测定

3.1样品消化：量取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硫酸，5.0ml过硫酸钾溶液，放置在室温下消化24h，或加热煮沸1min后，冷却至室温，滴加2ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为样品消化液。

3.2分析空白：量取100ml无汞纯水于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硫酸，5.0ml过硫酸钾溶液。在室温下放置消化24h以上，或加热煮沸1min后，冷却至室温。滴加2ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为分析空白液。

3.3分别取2.0ml样品消化液和分析空白液于氢化物发生器中，测定空白荧光强度（Ib）和样品消化液的荧光强度（Is）。以（Is—Ib）值，由标准曲线差得汞量，或用线性回归方程及时得出汞量。

4.记录和计算

将样品测定数据记表A.2，按式（2）计算海水中汞的含量：

c=m/V×k?????????????????(2) 式中：

c——水样中汞的浓度，单位为微克每升（ug/l）; m——水样中汞含量，单位为纳克（ng）； k——样品消化后体积校正系数为1.09； V——进样体积，单位为毫升（ml）。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第27页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 铜、铅、镉检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1铜、铅和镉标准贮备溶液（1.000mg/ml-Cu、Pb和Cd）：分贝称取0.1000g金属铜、铅和镉（纯度99.99%）于3只50ml烧杯中，用适量硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全后分别转入3只100ml量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

1.2铜、铅和镉标准中间溶液：分别移取5.0ml铜标准贮备液。3.0ml铅标准贮备液和1.0ml镉标准贮备液，置于同一100ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。溶液中铜为50.0ug/ml、铅为30.0ug/ml、镉为10.0ug/ml；再移取10.0ml该溶液于100ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为5.0ug/ml，铅为3.0ug/ml，镉为1.0ug/ml。

1.3铜、铅和镉标准使用溶液：移取1.0ml铜、铅、镉标准中间液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为0.05ug/ml，铅浓度为0.03ug/ml.镉浓度为0.01ug/ml。

1.4硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。

1.5硝酸溶液（1+1）：1体积的水和1体积的硝酸混合。 1.6硝酸溶液（1+99）：1体积的硝酸和99体积的水混合。 1.7氨水：用等温扩散法提纯。 1.8盐酸（HCL）：用等温扩散法提纯。 1.9醋酸（CH3COOH）: ρ=1.05g/ml，优级纯。 1.10环己烷（C6H12）。

1.11甲基异丁基酮（MIBK,C6H12O）:优级纯，如果含干扰杂质，用石英亚沸蒸馏器蒸馏提纯。

1.12甲基异丁酮（MIBK）—环己烷混合液：将240ml甲基异丁酮和60ml环己烷在锥形分液漏斗中混合，加3ml硝酸，振荡0.5min，用水洗涤有机相两次。按此步骤重复3次。最后用水洗涤至水相pH6~7，收集有机相。

1.13吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）—二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）溶液（1%）：分

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第28页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 别称取吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）和二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）各1.0g，溶于水中。经滤纸过滤后稀释至100ml，用MIBK—环己烷萃取提纯3次，每次10ml，收集的水溶液保存于冰箱中，一周内有效。

1.14醋酸铵溶液：量取100ml醋酸于分液漏斗中，用氨水中和至pH为5，加2mlAPDC-DDTC溶液，10mlMIBK—环己烷混合液，振摇1min，弃去有机相。重复萃取提纯3次，存于试剂瓶中。

1.15溴甲酚绿指示液（1g/l）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100命令20%（体积分数）乙醇溶液中。

2.绘制标准曲线

a)取6支100ml比色管，分别移入0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml铜、铅和镉标准使用溶液，加水稀释至50ml刻度线，混匀；

b)加1滴溴甲酚绿指示液，用盐酸和氨水调至溶液呈蓝色（pH5~6）；

c）加1.0ml醋酸铵溶液，3.0mlAPDC-DDTC混合液，10.0mlMIBK-环己烷溶液，振荡2min，静置分层，有机相收集于样品瓶中；

d）按选定的一起工作条件，测定标准溶液的吸光值Ai。将测定数据填于表中； e）以吸光值Ai-Ao（标准空白）为纵坐标，相应的金属元素浓度（ug/l）为横坐标，绘制标准曲线。若使用计算机控制的石墨炉原子吸收分光光度计，可由计算机绘制出标准曲线。

2.水样的测定

准确量取50.0ml过滤的水样于比色管中，按分析步骤测定样品吸光值Aw。同事测定分析空白纸Ab。

4.记录与计算

以（Aw-Ab）由工作曲线查得或用线性回归方程计算得出样品中相应金属元素的浓度（ug/l）。由计算机控制的原子吸收分光光度计，可直接计算出样品中相应金属元素的浓度（ug/l）。将结果记入表中。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第29页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 锌检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1锌标准贮备溶液（1.00mg/ml-Zn）：称取0.2000g光谱纯金属锌。用5ml硝酸溶液溶解后，全量称入200ml量瓶中，加水至标线，混匀。

1.2锌标准中间溶液（100ug/ml）：量取10.0ml锌标准贮备液于100ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至标线，混匀。

1.3锌标准使用溶液（2.00ug/ml）：量取2.00ml标准中间溶液于100ml量瓶中。用盐酸溶液稀释至标线，混匀，可稳定7d。

1.4乙酸铵溶液：量取57ml冰乙酸于200ml水中，加3滴二甲基黄指示剂溶液，用氨水溶液调节溶液恰呈橙黄色（pH=4），加水稀释至1L。

1.5络合剂混合溶液：分别称取吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠各0.25g，溶于50ml水中，用定量滤纸过滤后与50ml乙酸铵溶液混合，用甲基异丁基酮提纯两次，每次10ml。水相盛于试剂瓶中（当日配制）。

1.6氨水溶液（6mol/l）：氨水经等温扩散法提纯。

1.7盐酸溶液（1+99）：用1体积盐酸（HCL,密度为1.19g/ml，超级纯）与99体积水混匀。

1.8甲基异丁甲酮（MIBK）CH3COCH2CH(CH3)2。

1.9二甲基黄指示剂溶液（0.5g/l）：称取0.05g二甲基黄溶于100ml90%乙醇溶液中，混匀，过滤后使用。

1.10硝酸溶液（6mol/l）：移取75ml硝酸（HNO3，密度为1.42g/ml，优级纯）与125ml水混匀。

2.绘制工作曲线

a）取6个25ml具塞比色管，分别加入0ml，0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml，1.00ml锌标准使用液，加水稀释至20ml，混匀；

b）各加1滴二甲基黄指示剂溶液，混匀； c）用氨水溶液调溶液恰呈橙黄色；

d）各加2mlAPDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液，混匀；

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第30页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 e）各加3ml甲基异丁酮，塞紧塞子，强烈振荡萃取2min，静置分层； f）用MIBK调零，按仪器测定条件测定锌的吸光值Ai。将测得数据记入表中； g）以吸光值Ai-Ao（标准空白）为纵坐标，相应的锌量（ug）为横坐标，绘制工作曲线。

3.样品测定

取20ml过滤的水样于25ml具塞比色试管中，按步骤测定其吸光值Aw.取20ml水，按同样步骤测定分析空白值Ab。

4.记录与计算

将测得吸光值记入表中，由吸光值（Aw-Ab）值从工作曲线上查得或用线性回归计算水样中锌的微克数，按式（11）计算：

ρ=m/V×1000???????????11) 式中：

ρ——水样中锌的浓度，单位为微克每升（ug/l）； m——曲线中查得锌量，单位为微克（ug）； V——水样体积，单位为毫升(ml)。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第31页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 总铬检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1铬标准贮备溶液：称取重铬酸钾0.2829g溶于水中，全量转入100ml量瓶中，加入1ml硝酸用水稀释到标线。

1.2铬标准中间溶液：量取10.0ml铬标准贮备溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。

1.3铬标准使用液：量取1.00ml铬标准中间溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。

1.4缓冲溶液：称取50.1g苯二甲酸氢钾溶于水中，加入7ml盐酸溶液并用水稀释至500ml，最后用盐酸或氨水在PH计上调PH为3.8±0.2。

1.5二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：根据当天用量，称取适量DDTC，加水溶解，临用时现配，用定型滤纸滤去浮沫。

1.6高锰酸钾溶液：称取1g高锰酸钾，溶于水并稀释至100ml。 1.7二甲基黄乙醇溶液：称取1g二甲基黄，溶于95%乙醇并稀至100ml。 1.8甲基异丁酮。 2.绘制工作曲线

a)取6支26ml具塞比色管，分别加入0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml铬标准使用溶液用水稀释至100ml，混匀；

b）加1滴二甲基黄乙醇溶液，用稀氨水或稀盐酸调PH，使溶液呈浅橙色； c）加1滴高锰酸钾溶液，在水浴上加热10min，溶液保持微紫色； d）加入1ml缓冲溶液和1ml DDTC溶液，混匀；

e）加1.50ml MIBK，萃取2min，静置分层，移取有机相一定体积注入石墨炉，按仪器工作条件测定吸光值，将测得数据记入表中；

f）以测得吸光值为总坐标，以相应铬的荣杜为横坐标，绘制工作曲线。 3.水样测定

取10.0ml过滤的水样于25ml具塞比色管中，按分析步骤测定样品吸光值，同时取

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第32页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 10ml纯水，按同样的步骤测定分析空白的吸光值。

4.记录与计算

将测得数据记入表中，含铬浓度用线性回归方程公式计算：

ρ=[（Aw-Ab）-a]/b..............................(13) 式中：

ρ——水样中铬浓度，单位为微克每升； a——曲线截距； b——曲线斜率。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第33页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 砷检测作业指导书

1.试剂及其配制 1.1盐酸（HCL）。 1.2氢氧化钠（NaOH）。 1.3 CH4N2S.

1.4抗坏血酸（C6H8O6）。 1.5硼氢化钾.

1.6氢氧化钾（KOH）：优级纯。

1.7氢氧化钠溶液（40g/l）：称取4.0g氢氧化钠溶于100ml水中； 1.8盐酸溶液（1+1）：1体积盐酸和1体积水混合。

1.9硫脲-抗坏血酸还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100ml（使用前配制）。

1.10硼氢化钾溶液（7g/l）：称取7g硼氢化钾溶解于预先溶有2g氢氧化钾的水中，用水稀释至1000ml，混匀。

1.11砷标准储备溶液（100.0ug/ml）：准确称取0.1320g三氧化二砷（优先纯，经105℃烘干2h，置于干燥器中保存）于25ml烧杯中，用10ml氢氧化钠溶液溶解后，加入10ml盐酸溶液，全量移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

1.12砷标准中间溶液（1.00ug/ml）：量取1.00ml砷标准储备溶液，移入已加入盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。

1.13砷标准使用溶液（0.100ug/ml）：量取10.0ml砷标准中间溶液，移入已加入10ml盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。

2.绘制工作曲线

a)量取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准使用溶液，分别移入已加入10.0ml盐酸溶液的7个100ml容量瓶中，加入2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，用水稀释至标线，混匀；

b）放置20min后分别进样2ml，依次读取标准空白荧光强度（Io）和标准系列个点

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第34页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 的荧光强度（Ii）。以测得的荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以砷的微克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程），并计算线性回归系数.将测得数据记入表中。

3.样品测定

a)量取100.0ml过滤的水样于100ml比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min；

b）量取2ml，样品消化液，测定其荧光强度；

c)同时测定分析空白：量取100.0ml去离子水于100ml比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min，混匀，放置20min，测定其荧光强度。

4.记录与计算

将测得数据记入表中，由Is-Ib值从工作曲线上查得或用线性回归方程计算水样砷量并按式（15）计算：

c=m/V×k???????? (15) 式中：

c——水样砷的浓度，单位为微克每升（ug/l）； m——由标准曲线计算出的样品中含砷量，单位为纳克。 k——样品消化后体积校正系数为1.12； V——进样体积，单位为毫升（ml）。

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