永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：

电位滴定法与永停滴定法

电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。

电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另1支为参比

电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，

因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电

极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。

永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极

间加一低电压(例如50mV)时，若电极在溶液中极

化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；

但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，

图永停滴定装置溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再

回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。

仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。

滴定法

（1）电位滴定法将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开

好文献,不解释。

维普资讯

第2 8卷第 4期 19 9 9年 1 2月

广

西

化

工

Vo _ 8 No 4 l2 . De . 9 9 c19

Gu n x e c lI d sr ag i Ch mia n u ty

高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量宋振华

(西生疫=宁 50 )广卫防吾 32 01摘要：根据无 a H的醛在高浓度 NO - a H的作用下发生歧化反应(康尼.查罗反应)的原理，采用高锰酸钾

摘定己醛酸在 Na OH作用下发生歧化反应生成的草酸，通过计算得到乙酵酸的含最。利用本法测定了由氯乙酸氧化制得的己醛酸水溶液中乙醛酸的含鼍。测定相对误差 0~0 2, .6加标回收率>9, 0操作简单，确度良准好。

关键词：歧化反应j乙醛酸高锰酸钾滴定并

中图分类号； 5 O6 . 5

文献标识码： A

文章编号：O￣ 8019)405-2 lO O4(990— 00 0定法、酸碱滴定法、高效液相色谱法等几种。电位滴定法可得出较为满意的结果，但操作较为麻烦；酸碱滴定法则由于易受产品中残留酸性物质的干扰常使结果偏高；高效液相色谱法准确但是设备昂贵因此

} 、,乙醛酸是应用于医药、香料制造等行业的重要化工产品，制造香兰素，囊素，是尿羟基苄青霉素等精细化工产

实验一 电位滴定法测定食醋中醋酸的含量

一、实验目的

1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法； 2、学习食用醋中醋酸含量的测定方法；

3、学会电位滴定曲线的绘制，熟练使用pH计。

二、实验原理

1、原理：在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近发生pH突跃。因此，测量溶液pH值的变化就能确定滴定终点。 2、确定终点的方法 （1）pH-V曲线法

以滴定剂用量为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pH-V曲线。作两条与滴定曲线相切的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。 (2)△pH/△V-V曲线法

△pH/△V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（△V）的比，绘制△pH/△V-V曲线，曲线的最高点即为滴定终点。

三、仪器与试剂 1、仪器

pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极； 100mL容量瓶； 25mL移液管； 100mL小烧杯； 10mL、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；吸耳球。 2、试剂

pH=4.00(25℃)和pH=6.86 (25℃)的标准缓冲溶液；0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液；食醋

四、实验步骤

1、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定

库仑滴定法测定硫含量知识点解说

1．方法提要

样品在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电解所消耗的电量由库仑积分器积分，计算焦炭中硫的含量。

2．试验准备

①接上电源后，使高温炉升温到1150℃，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的500℃和1150℃处。

②在燃烧管高温带后端填充厚为3mm的硅酸铝棉。

③将程序控制器、高温炉（内装燃烧管）、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。

④开动送气、抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min以下，表示电解池、干燥管等部位均气密；否则需重新检查电解池等各部位。

3．试验步骤

①将炉温控制在（1150±5）℃。

②将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液（碘化钾、溴化钾的乙酸溶液）倒入电解池内。开动搅拌器后，将积分器电解旋钮转至自动电解位置。

③在瓷舟中放入少量非测定用的样品，铺匀后盖一薄层三氧化钨，按④进行测定直至积分仪显示值不为零。

注：每次开机进行分析前，应先烧废样，

第十章 电势法及永停滴定法

课时目标 【知识教学目标】 1．掌握参比电极和指示电极的组成及作用、直接电势法测定溶液pH值的原理。 2．了解直接电势法测定其他离子浓度的方法、永停滴定法的基本原理。 【能力培养目标】 1．掌握直接电势法的原理和方法。 2．学会用酸度计测定溶液的pH值。 【素质教育目标】 1．树立学生使用仪器分析的意识。 2．培养学生使用分析仪器的素养。 重点 难点 教学方法 课时数 使用教具 参考资料 溶液pH值的测定、电势滴定法、永停滴定法的基本原理 溶液pH值的测定、电势滴定法、永停滴定法的基本原理 讲授、讨论 8 多媒体课件 《基础化学》，陆家政，人民卫生出版社 《分析化学》，潘国石，人民卫生出版社 《分析化学》（第四版）武汉大学，高等教育出版社 教学体会 本章节应该注意溶液pH值的测定的基本原理，注意在介绍电势滴定法、永停滴定法时对终点确定的技术进行详细讲解

第十章 电势法及永停滴定法

依据物质在溶液中的电化学性质及变化进行物质成分分析的方法称为电化学分析法(electrochemical analysis)。它分为电导法；电位法；电解法；电流-电势法。

电位法(poten tiometry)是通过测量原电池的电动势

甲醛滴定法测定氨基酸含量

一、目的

掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点 二、原理

水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合，形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2 等羟甲基衍生物，使N+H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。

若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。

脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。 三、材料、试剂与器具 （一）试剂

1、1%酚酞酒精溶液

称1g酚酞溶于100ml 95%酒精中。 2、0.5%溴麝香草酚蓝溶液

取0.5溴麝香草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。 3、氨基酸溶液

4、标准0.100mol/L 氢氧化钠溶液

5、中性甲醛溶液

取甲醛溶液50ml，加1%酚酞指示剂2滴，滴加0.1mol/L NaOH溶液，使溶液呈微粉红色，临用前中和。 （二）实验器具

1、锥形瓶 2、碱

本论文采用EDTA络合滴定法的实验方案,通过将样品灰化后溶解,再加入一定量的掩蔽剂、指示剂,最后用EDTA滴定,从而测定鸡蛋壳中镁的含量。通过两种方案的相互验证,可以得出蛋壳中的镁含量大约为0.80%,结果令人满意。

21年第 8 00期

内蒙古石油化工

3 5

连续滴定法测定蛋壳中钙、离子的含量镁程春萍，丽娜张(包头师范学院化学学院，内蒙古包头 043) 1 0 0

摘要：本论文采用 E TA络合滴定法的实验方案， D通过将样品灰化后溶解，加入一定量的掩蔽再剂、示剂，后用 E TA滴定，而测定鸡蛋壳中镁的含量。通过两种方案的相互验证，以得出蛋壳指最 D从可中的镁含量大约为 0 8%, . 0结果令人满意。

关键词：鸡蛋壳；镁含量；滴定

中图分类号： 5. 065 2

文献标识码： A

文章编号：0 6 78 (O 0O—0 3一 O 1 0- 9 121 )8 o 5 2放冷，用稀盐酸 2 O . mL润湿，火蒸至无烟，于马小置弗炉内于 l 0 o O 0 C下灰化 2,出放冷， h取加稀盐酸使

随着人们生活水平的不断提高，蛋的消耗量鸡与日俱增，因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、 日用化工及农业方面都有广泛的应用。“做蛋壳中镁

含量的测定”验，仅可以使基本操作

xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件

文件名称： 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 起草人 审核人 QA审核 批准人 分发部门 化验室 日期 日期 日期 日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 文件编号： ************** 第 1 页，共3页 分 发 号 生效日期 颁发部门 年 月 日 质量部 1 范 围： 本标准规定了电位滴定法与永停滴定的检查方法和操作要求，适用于公司检品采用电位滴定法或永停滴定法的检测。

2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则0701 3 仪器与用具：

电磁搅拌器、滴定装置、烧杯 4 标准内容：

电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成

电位法及永停滴定法

一、单项选择题

1．下列不属于金属基电极的是

A、铅电极 B、银-氯化银电极 C、玻璃电极 D、氢电极 E、锌电极 2．下列属于惰性金属电极的是

A、锌电极 B、铅电极 C、氢电极 D、铂电极 E、离子选择电极 3．甘汞电极的电极电势与下列哪些因素有关 ？

A、[Cl- ] B、[H+] C、PH2(氢气分压) D、PCl2（氯气分压） E、[ AgCl] 4．电势滴定法属于

A、沉淀滴定法 B、配位滴定法 C、电化学滴定法 D、光谱滴定法 E、色谱法 5．用电势法测定溶液的pH应选择的方法是

A、永停滴定法 B、电位滴定法 C、直接电势法 D、电导法 E、电解法 6．玻璃电极的膜电极形成是基于

A、玻璃膜上的H+得到电子而形成的 B、玻璃膜上的H2失去电子而形成的 C、玻璃膜上的Na+得到电子而形成的 D、由玻璃膜的不对称电位形成的

E、溶液中的H+与玻璃膜上的Na+进行交换和膜上的H+与溶液中的H+之间的扩散而形