高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量

好文献,不解释。

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第2 8卷第 4期 19 9 9年 1 2月

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Gu n x e c lI d sr ag i Ch mia n u ty

高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量宋振华

(西生疫=宁 50 )广卫防吾 32 01摘要：根据无 a H的醛在高浓度 NO - a H的作用下发生歧化反应(康尼.查罗反应)的原理，采用高锰酸钾

摘定己醛酸在 Na OH作用下发生歧化反应生成的草酸，通过计算得到乙酵酸的含最。利用本法测定了由氯乙酸氧化制得的己醛酸水溶液中乙醛酸的含鼍。测定相对误差 0~0 2, .6加标回收率>9, 0操作简单，确度良准好。

关键词：歧化反应j乙醛酸高锰酸钾滴定并

中图分类号； 5 O6 . 5

文献标识码： A

文章编号：O￣ 8019)405-2 lO O4(990— 00 0定法、酸碱滴定法、高效液相色谱法等几种。电位滴定法可得出较为满意的结果，但操作较为麻烦；酸碱滴定法则由于易受产品中残留酸性物质的干扰常使结果偏高；高效液相色谱法准确但是设备昂贵因此

} 、,乙醛酸是应用于医药、香料制造等行业的重要化工产品，制造香兰素，囊素，是尿羟基苄青霉素等精细化工产品的中间体。乙醛酸兼具醛和酸两种性质，无色至淡黄色晶体，点 9,为熔 8℃受热至熔点以

上分解。锻溶干乙醇和乙醚，不溶于酯类和芳香族溶我们希望找到一种操作相对简单同时准确性能够接剂，易溶于水。产品通常为不同比例的水溶液。极 受的分析方法。考虑到乙醛酸上的醛基无 a—H,因乙醛酸一般通过以下几种方法制备：.草酸电 1解法；.乙二醛氧化法 i.乙醇酸氧化法。 2 3由于目前国内生产乙醛酸的厂家较少，国家未制订乙醛酸产此可在浓 Na的作用下发生康尼 .罗反应 ( OH查歧化反应 )得到一分子的草酸和一分子的乙醇酸，,通

品标准，生产厂家都采用各自的企业标准分析产品 的质量。目前文献报道的乙醛酸分析方法有电位滴0HC COOH十 Na 0H—

过利用高锰酸钾标准溶液在酸性条件下滴定反应生成的草酸可计算出乙醛酸的含量。反应方程式为：Ha 1

X Na Hz J+ 0 () 1

2 OHC COONa 2 OH—+ Na

Na OOCCOONa HOC- COONa+ I L

() 2

5 O C ONa K n+8 S 4 Na OC O+2 M O{ H20—

2 S 4 5 204 K2O‘ 0 O十+S O Mn 0+ NaS+ S+1 C 2 H2

() 3

1实验部分11试剂及溶液 .硫酸 (+4溶液 )硫酸锰混合液 (氏试剂 ) 1;雷；

步骤取乙醛酸水溶液 HL于 20mL容量瓶中定 l 5客至刻度，取定容后的溶液 2移 5mL于 2 0mL三 5

刚果红试纸；氢氧化钠(0 ( m) 3 m/溶液 )高锰酸；钾标准溶液 (. l L )乙醛酸 (准 )美国 O 1mo ;标；SGMA公司生产 I 12乙醛酸水溶液的制备 .参照文献由氯乙酸在氢氧化钠溶液中水解得乙醇酸后用 3 HNO, 0及催化剂氧化制得含乙醛酸

角锥瓶中，加人 4 3氢氧化钠溶液， 0 n 0加热回 流 3 n取下冷却，刚果红试纸指示， 1 0mi,用以+4硫酸溶液中和至试纸由红变蓝再过量 2 OmL,人加 1 0mL硫酸锰混合液， 0 1mo 高锰酸钾标用 . l L准溶液滴定至浅粉红色保持 1不褪色为终点同 5s时作空白试验。

收稿日期：9 90— 6 1 9—80

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来振华：高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量

5 l

1 4计算 .X一 (一V。CXO 0 4 o o i×2/ 5 ) V- ) . 7×l g/ V2 5 2 0

由测定结果可看出，用高锰酸钾滴定乙醛酸采反应转化生成的草酸的方法可得到较为满意的结

式中： X一一乙醛酸的含量，/ g L; V——样品消耗标液的体积，; n V——空白消耗标掖的体积， mL; V2——取样体积，止； n C一一高锰酸钾标准溶液的实际浓度； o/ o t lL;

果，三批样品加标回收率均在 9以上， 0样品平行，、测定的相对标准误差 ( S从 0~0 2, R D) .3结果稳定，测定不受溶液中酸碱物质的干扰。由于溶液中、

残留的氯乙酸在氢氧化钠的作用下可水解为乙醇酸，乙醇酸也能同时缓慢与高锰酸钾

发生氧化还原反应，影响测定结果，入硫酸锰混合液可以加快高加锰酸钾氧化草酸的反应速度，制乙醇与高锰酸钾抑

004——与 1m mo . .7 l 1mo 高锰酸钾 0 I L标准溶液相当的乙醛酸的克数

2结果与讨论采用本法对制备得的 3批含乙醛酸的水溶液各平行测定 4,果见表 l次结。对 3产品同时进行加批标回收测定，果见表 2结。表 1三批产品水溶液中乙醛酸含量测定值 (/ ) gL序号 1 2 3 4平均 R D, S 第一批 l . 3 1 . 0 1. 8 l. 1 28 O l 3 28 2 8 2 7 2 8 1. 1~0 2 第： l 5 1 . 1 i .0 1. 1 2 5 0 0￣0 2批 2 5 2 5 25 2 5 l. 2 .8 . 4第 j批 1 . l . 1 16 1 6 1 6 00~0 2 1∞ 16 1. O 1 . 5 1. Z . 9 .6

的反应，使滴定终点较易观察。本法适用于由氯乙酸水解氧化制备的含乙醛酸的水溶液的分析，对于由草酸电解制得的乙醛酸水溶液，由于溶液中含有残留的草酸，先调整到适当的 p值加入钙离子使应 H草酸沉淀后才能用本法测定。而由乙二醛氧化制得的乙醛酸水溶液中残留的乙二醛的醛基也没有 a—H,氢氧化钠的作用下亦能发生康尼 -罗反应在查

生成草酸，故不能采用本法测定乙醛酸的含量。参考文献： E] Z 2-0工业氯_酸[] 1 BG 04, - 9己 S. []刘庆彬，己醛酸水溶渡的高效液相色谱分析[ 2等.刀.分析化学. 98 2 () 1 9 19,6 1: 1.

裘 2三批产品水溶液加标回收铡定结果

[]周学勇.乙酸母被分析方法改进[] 3氯 J.宁夏化工.1 g,4}75. g l ( ) 5— 9

[]千兰香， 4薄海静.氯己酸母液综合利用的研究D]农 .药 . 9 0 2 ( ) 1 - 4 1 9,9 5: 2 1 . .

D e e mi to fGl o y i i r a g na eTir to t r na i n o y x lcAcd by Pe m n a t t a i nS 0ⅣG e - Zh n h( a g i ge i n t pd mi tt n, n ig 5 0 2, h n ) Gu n x Hy inca d An i le cS ai Na nn 3 0 1

C ia e o

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\/ 20/连续催化精馏法制定乙酸乙酯通过技术鉴定 L 、 0 a t D m - m自科厅达[王塞的—2 a续些堕制乙 题目 r￣治区技下给堕婴堕— 0t连催堕些备璧盛， 0/经过一年多的努力完成了试验研究工作，于 19年 1月 1并 99 1 8日通过了区科技厅组织的中试技术鉴定。

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广西化工研究院以酒精和冰酸为原料，固体酸作催化剂，采用连续催化精馏一萃取新工艺合成乙酸乙酯。艺先进，工技术可行，与传统酯化工艺相比，设备生产能力强，耗降低，靛产品质量符合国家 GB32— 9 78 1一

等品要求，香料厂、经溶剂厂使用均获得满意的结果。 目前广西化工研究院已着手把该项目生产能力扩大到 10/, 00ta届时将能满足用户的需要。 ( 袁桂芳 )

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