库仑滴定法测定硫含量知识点解说.

库仑滴定法测定硫含量知识点解说

1．方法提要

样品在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电解所消耗的电量由库仑积分器积分，计算焦炭中硫的含量。

2．试验准备

①接上电源后，使高温炉升温到1150℃，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的500℃和1150℃处。

②在燃烧管高温带后端填充厚为3mm的硅酸铝棉。

③将程序控制器、高温炉（内装燃烧管）、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。

④开动送气、抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min以下，表示电解池、干燥管等部位均气密；否则需重新检查电解池等各部位。

3．试验步骤

①将炉温控制在（1150±5）℃。

②将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液（碘化钾、溴化钾的乙酸溶液）倒入电解池内。开动搅拌器后，将积分器电解旋钮转至自动电解位置。

③在瓷舟中放入少量非测定用的样品，铺匀后盖一薄层三氧化钨，按④进行测定直至积分仪显示值不为零。

注：每次开机进行分析前，应先烧废样，使库仑积分仪的显示值不为“0”，终点

电位处于可分析状态。

④于瓷舟中称取标准样品0.05g(精确到0.0002g)，盖一薄层三氧化钨，将舟置于送样的石英舟上，开启程序控制器，石英舟载着样品自动进炉，库仑滴定随即开始。测试值应在标准物质的允许差内，否则，应按说明书检查仪器及仪器的测试条件是否处于正常状态。

4．结果计算

硫的质量分数按式（4-14）计算：

100S 21ad t,?=m m （4-14）

式中 St,ad ——空气干燥焦炭中硫的质量分数，%；

m1——库仑积分器显示值，mg ；

m2——焦炭试样的质量，mg 。

5．精密度

精密度要求如表4-7所示规定。

表4-7 精密度要求

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