EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会
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第 4期
E DTA滴定法测定水中总硬度的几点体会多兰 哈布德力阿力亚
(疆阿勒泰地区环境监测中 站新 e 2 .
8 60 ) 3 1 7
在环境监测分析中,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度,般常用 E TA滴一 D定法 ( 7 7—8 ) GB 4 7 7。该法虽具仪器价廉、步骤简单、 操作方便、确可靠的优点,就其某些具体操作而准但言,尚有待进一步完善。为此,日常例行监测实践中, 留心探索具体操作中的有些问题,进行对比,出并得
3实验结果 在上述实验中, E A滴定法的某些环节进对 DT行了探索,出以下较为满意的试验结果。得3 1调节 PH值 .
由于金属离子与 E T生成络合物受 p值的影 DA H响很大, H值过低, p金属离子络合物的稳定常数变小, C, a Mg与 E T生成的络合物不能定量形成; H值 DA p过高 ( 1 )则 Mg会变成氢氧化镁沉淀,> 2,而不与 E - D T反应。因此在测定前应先测定水样的 p值。若 A H过高或过低,分别用 6mo/则 lL盐酸溶液或 1 0g L 0/氢氧化钠溶液调节 p值约为 7然后再加 p值为 H, H
了较为可靠的分析结果。
1试剂与仪器试剂配制均按国家环保局《和废水监测分析方水
法》进行,中氯化铵、水、酸镁、水合 E T 其氨硫二 D A
二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯。钙标准溶液的配制:预先将碳酸钙在 10℃干燥 5 2h称取 1 0 0g置 5 , .0 OmL锥形瓶中,用水润湿。其它按国家环保局《和废水监测分析方法》水步骤配制, 配制的溶液 1 O . OmL含 0 4 0 . 0 8mg( . 1 0 0 mmo/ lL)钙。
1. 0 0的缓冲溶液,进行滴定,点敏锐,终结果准确。 3 2加入铬黑 T指示剂后,尽快完成滴定 .应我们平时在检验中发现,的分析人员为了省事,有一
次性把所测的样品都加进缓冲溶液和铬黑 T指示
剂,然后再逐个滴定,这样做会带来较大的误差。由于铬黑 T指示剂易被氧化,终点不清晰,使因此,加入指示剂后应尽
快完成滴定。但滴定速度又不宜太快,否则就会有少许溶液留在管壁上,读数不准确而引起使
铬黑 T为指示剂。
5 OmL滴定管, 5 2 0mL锥形瓶。
2实验方法 2 1样品测定 .
误差。特别是临近终点时,更应放慢滴定速度,最好每隔 2 ~3S滴 1,滴且要充分振摇,使反应完全。3 3滴定溶液时应特别注意的几个问题 .
吸取 5 OmL试样,入 5移 OmL锥形瓶中,入 4加
()次滴定时最好从滴定管刻度的零点开始, 1每
mL缓冲溶液和 3滴铬黑 T指示剂溶液或 5~ 10使每次滴定时的读数都在滴定管刻度的同一部分, O 0由 mg指示剂干粉,时溶液应呈紫红或紫色, H值应刻度不准确而引起的误差就可以抵消。(滴定时,此 p 2 ) 为 1 .±0 1 0 O .。立即用 E T标准滴定液滴定, D A开始水样的温度应以 2~ 3 O 0℃为宜。温度过低,应速 反滴定时速度宜稍快,近终点时宜稍慢,接并充分振摇,度慢, 会使滴定过量,时要适当加热水样;度过此温滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点,整个滴定过高,适当冷却。(应 3 )为了减少滴定误差,定时用去滴程应在 5mi n内完成。记录消耗 E T溶液体积的溶液的体积应为滴定管容量的 1 2或 2 3 D A//。溶液用毫升数。 2 2精密度试验 .
量超过滴定管容量,增大误差,如溶液用量太少,将但则读数的百分误差也将增大。
.用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验,结 3 4水样中干扰物质的消除由于天然水样受各种囚素的影响,其所含成分差果相对标准偏差 ( V) 1 5%~ 2 7, C为 .6 .8符合环境对必 监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬别较大,测定有干扰的某些成分,须加以消除。水样中含有铜、、、、、、、化性物质、锰铁铝铅锌钻氧有度其精密度是好的,方法是可行的。 机物、浮物及胶状物等的干扰。悬 (下转 7 O页)
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丁
洪:氰酸盐分光光度测定钼硫袁 6
第 4期
从表 3可看出,加硫脲 2 .,~2 5mL吸
光值稳定,灵敏适度,以取 2m。所 L 44显色剂用量 .
取含钼 5,0 g标液,别加入 KS S0 5 1 0 10分 N .,,15 2345 6m,实验方法测吸光度。 .,,,,, L按 表 4显色剂用量试验O 5 . l I5 . 2 3 4 5 6
以上述数据作标准工作曲线,线性良好,因此,以上条件可满足工作需要。4 7操作注意事项 .
() 1水浸取时如有锰酸根的绿色,加入几滴乙醇可还原。
\ A5 010 0
0 2 5 o 2 8o 2 6o 2 2o 2 9 o 2 4o 2 0o 2 5 - 0 . 1 . 8 . 8 . 3 .5 . 6 . 5o 3 5 o 3 4o 4 4 0 4 3o 4 0 o 4 0 0 5 8o 4 0 . 2 . 4 . 0 - 4 . 4 . 6 - 1 . 8
()色酸度控制在 8~1,度太大, 2显 0酸硫脲易分解而析出硫磺,并使钼结合物不稳定,且颜色发黄;酸度太小,颜色降低,同时铁不能很好被还原,最后比色。 (试样如含硅高时,析出硅酸,中和时迅速加 3 )易在入 1:硫酸, 1或尽量少取溶液,可避免硅酸的析出。 () 4温度高时,加入硫脲后易析出硫而浑浊,故应冷却后再加硫脲。
从表 4可看出,加入 5 S S时, K N mL有最大吸光值, 灵敏度最高,以取 5mL所 。45显色时间和稳定时间 .
取含钼 2,0 10 05,0 g标液,加入试剂及显色剂后, 在 1,0 3,0 9,2,5,8 i 5 2,0 6,0 10 10 10m n时,按标准曲线操作步骤测吸光值。表 5显色时间和稳定时间试验(
5应用实例测定条件均以确定,准曲线线性较好,们即对标我
\\\\ A2 O
I 2 3 6 9 1 1 1 5 O 0 0 0 2 5 8 0 0 00 0 8 . 9 . 9 . 9 . 9 . 9 . 9 . 8 . 9 0 0 70 0 7 0 0 30 0 30 0 50 0 00 0 7
下述三个管理样进行了测定,其结果如表 7。0 2 5 . 4 . 4 . 3 . 3 . 3 - 2 . 2 . 4 0 2 50 2 00 2 40 2 50 2 3 0 2 70 2 30 4 0 . 9 . 8 . 8 . 7 . 7 . 6 . 6 . 9 0 4 00 4 70 4 50 4 3
0 4 30 4 40 4 0
5 010 0
表 7样品测试结果
从表 5可看出,色 1~3 i显 5 0m n时,有最高和稳 即
定的吸光值,以最佳显色时间为 1~3 i,所 5 0m n稳定范围是 1。~2h 46工作曲线 .
以上结果均在误差范围以内,准确度高,以此方所法可以进行样品生产。 收稿:O7 1— 1 2O— 0 3
配制如下系列标液,按上述条件操作测定吸光值。(接 6上 8页 )
溶液时所加入的 E T和镁盐必须等当量, DA否则会给
在测定水样总硬度滴定时,往会出现当水样的总总硬度的测定带来较大的滴定误差。另外,议在配往建
碱度很高时滴定至终点后,色很快又返回至紫红色,制缓冲溶液时应少配,蓝 并低温保存,因氨的挥发可导致
H值的降低,从而影响总硬度的测定。 此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,响测定。缓冲溶液 p影存在这种情况,可将水样用盐酸酸化,煮沸,便可除去碱度,冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指示剂滴定,终点会更加敏锐。35缓冲溶液 .参考文献[]国家环保总局《和废水监测分析方法》委会 . 1水编水
和废水监测分析方法 . 4版 .京:国环境科学出版社,第北中2 2 00 .41 5~ 41 8.
测定水样总硬度用铬黑 T作指示剂,当样品中有镁离子存在时,定终点才能明显。为获得敏锐的滴滴
C 3中国环境监测总站《境水质监测质量保证手册》 2环编写组 .境水质监测质量保证手册 . 2版 .京:学工业出环第北化
定终点颜色变化,需在缓冲溶液中加入适量的 E 阢镁盐或硫酸镁和 E T D A。但应特别注意,配制缓冲在
版社,9 4 2 6 28 19.6~ 6.
收稿:0 8 0— 3 20~ 3 1
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