电位滴定法

XXXX制药股份有限公司

标准操作规程

标 题：电位滴定法操作规程 生效日期 年 月 日 页次1/2： 编号：SOP-QC-147-01 新订□ 修订□ 编制： 分发部门：QC。

目的：建立一个进厂原辅料品产品电位滴定检验标准操作规程。 范围：适用于QC、本企业供应部门。

责任者：QC主任、化验员。 规程：

1．本标准引自《中国药典》2000版二部附录。

2．概述：电位滴定法在《中国药典》主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂，难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示到达终点的容量分析方法，采用电位滴定法和一些非水溶液滴定法能使结果更加准确。

3．仪器：2D-2型自动电位滴定仪、万分之一分析天平等。 4．操作方法

按药典有关品种规定，称取样品，加溶剂溶解处理后置烧杯中，放于电磁搅拌器上。按规定的方法选择电极系统，并将电极冲洗干净，用滤纸吸干水，将电极连于测定仪上并浸入供试液中，搅匀，调整仪器电极电位至规定值作为零点，然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液，同时记录滴定管读数和电位数值。开始时较多量，搅拌均匀，记录。至将近终点时则应每次加少量，搅拌，记录。至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录滴定管读数和电位，按规定进行计算即得。电位法的测定与化学容量分析方法要求相同，均应同时做平行试验。

5．注意事项

5．1．电位滴定法主要用于中和、沉淀、氧化还原和非水溶液滴定，但必须选择使用的指示电极，化学反应必须能按化学量进行。而且进行的速度足够迅速且无副反应发生。

颁发部门：质量管理部 原文件号： QA审核： 批准： 部门审核： XXXX制药股份有限公司

标准操作规程

标 题 电位滴定法标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-147-01

页次：2/2 5．2．中和滴定时常用玻璃电极为指示电极。强酸强碱滴定时，突跃明显，准确性高，弱酸与弱碱滴定的突跃小，而且与它们的离解常数和浓度有关，离解常数愈大突跃范围愈大，终点愈明显。

5．3．沉淀法滴定时常用银电极，它们的突跃范围大小与溶度积有关，溶度积愈小的突跃范围愈大，另外还须注意沉淀的吸附作用和影响。

5．4．氧化还原滴定法常用铂电极为指示电极，滴定突跃范围的大小与两个电极的标准电位差值有关，差值愈大，突跃范围愈大。

5．5．非水溶液滴定，中国药典收载的主要是中和法，电极系统采用玻璃电极和饱和甘汞电极，溶剂的介电常数的大小与电动势的稳定性有关，在电介常数较大的溶剂中，电动势读数较稳定，在介电常数较小的溶剂中，滴定反应易于进行完全，滴定突跃较为明显，因此，在非水溶液中进行电位滴定时，常于介电常数较大的溶剂中加入一定量的比例的介电常数小的溶剂，这样即能得到稳定的电动热，又能获得较大的突跃。非水溶液滴定时所用的甘汞电极盐桥内不能放饱和氯化钾水溶液，而应放饱和氯化钾的无水乙醇溶液或硝酸钾的无水乙醇溶液。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/5l62.html