EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会

维普资讯

6 8

新

疆

有

色

金

属

第 4期

E DTA滴定法测定水中总硬度的几点体会多兰 哈布德力阿力亚

(疆阿勒泰地区环境监测中 站新 e 2 .

8 60 ) 3 1 7

在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，般常用 E TA滴一 D定法 ( 7 7—8 ) GB 4 7 7。该法虽具仪器价廉、步骤简单、 操作方便、确可靠的优点，就其某些具体操作而准但言，尚有待进一步完善。为此，日常例行监测实践中， 留心探索具体操作中的有些问题，进行对比，出并得

3实验结果 在上述实验中， E A滴定法的某些环节进对 DT行了探索，出以下较为满意的试验结果。得3 1调节 PH值 .

由于金属离子与 E T生成络合物受 p值的影 DA H响很大， H值过低， p金属离子络合物的稳定常数变小， C, a Mg与 E T生成的络合物不能定量形成； H值 DA p过高 ( 1 )则 Mg会变成氢氧化镁沉淀，> 2,而不与 E - D T反应。因此在测定前应先测定水样的 p值。若 A H过高或过低，分别用 6mo/则 lL盐酸溶液或 1 0g L 0/氢氧化钠溶液调节 p值约为 7然后再加 p值为 H, H

了较为可靠的分析结果。

1试剂与仪器试剂配制均按国家环保局《和废水监测分析方水

法》进行，中氯化铵、水、酸镁、水合 E T 其氨硫二 D A

二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯。钙标准溶液的配制：预先将碳酸钙在 10℃干燥 5 2h称取 1 0 0g置 5 , .0 OmL锥形瓶中，用水润湿。其它按国家环保局《和废水监测分析方法》水步骤配制， 配制的溶液 1 O . OmL含 0 4 0 . 0 8mg( . 1 0 0 mmo/ lL)钙。

1. 0 0的缓冲溶液，进行滴定，点敏锐，终结果准确。 3 2加入铬黑 T指示剂后，尽快完成滴定 .应我们平时在检验中发现，的分析人员为了省事，有一

次性把所测的样品都加进缓冲溶液和铬黑 T指示

剂，然后再逐个滴定，这样做会带来较大的误差。由于铬黑 T指示剂易被氧化，终点不清晰，使因此，加入指示剂后应尽

快完成滴定。但滴定速度又不宜太快，否则就会有少许溶液留在管壁上，读数不准确而引起使

铬黑 T为指示剂。

5 OmL滴定管， 5 2 0mL锥形瓶。

2实验方法 2 1样品测定 .

误差。特别是临近终点时，更应放慢滴定速度，最好每隔 2 ~3S滴 1,滴且要充分振摇，使反应完全。3 3滴定溶液时应特别注意的几个问题 .

吸取 5 OmL试样，入 5移 OmL锥形瓶中，入 4加

()次滴定时最好从滴定管刻度的零点开始， 1每

mL缓冲溶液和 3滴铬黑 T指示剂溶液或 5~ 10使每次滴定时的读数都在滴定管刻度的同一部分， O 0由 mg指示剂干粉，时溶液应呈紫红或紫色， H值应刻度不准确而引起的误差就可以抵消。(滴定时，此 p 2 ) 为 1 .±0 1 0 O .。立即用 E T标准滴定液滴定， D A开始水样的温度应以 2~ 3 O 0℃为宜。温度过低，应速 反滴定时速度宜稍快，近终点时宜稍慢，接并充分振摇，度慢， 会使滴定过量，时要适当加热水样；度过此温滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点，整个滴定过高，适当冷却。(应 3 )为了减少滴定误差，定时用去滴程应在 5mi n内完成。记录消耗 E T溶液体积的溶液的体积应为滴定管容量的 1 2或 2 3 D A//。溶液用毫升数。 2 2精密度试验 .

量超过滴定管容量，增大误差，如溶液用量太少，将但则读数的百分误差也将增大。

.用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验，结 3 4水样中干扰物质的消除由于天然水样受各种囚素的影响，其所含成分差果相对标准偏差 ( V) 1 5%~ 2 7, C为 .6 .8符合环境对必 监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬别较大，测定有干扰的某些成分，须加以消除。水样中含有铜、、、、、、、化性物质、锰铁铝铅锌钻氧有度其精密度是好的，方法是可行的。 机物、浮物及胶状物等的干扰。悬 (下转 7 O页)

维普资讯

7 0

丁

洪：氰酸盐分光光度测定钼硫袁 6

第 4期

从表 3可看出，加硫脲 2 .,~2 5mL吸

光值稳定，灵敏适度，以取 2m。所 L 44显色剂用量 .

取含钼 5,0 g标液，别加入 KS S0 5 1 0 10分 N .,,15 2345 6m,实验方法测吸光度。 .,,,,, L按 表 4显色剂用量试验O 5 . l I5 . 2 3 4 5 6

以上述数据作标准工作曲线，线性良好，因此，以上条件可满足工作需要。4 7操作注意事项 .

() 1水浸取时如有锰酸根的绿色，加入几滴乙醇可还原。

\ A5 010 0

0 2 5 o 2 8o 2 6o 2 2o 2 9 o 2 4o 2 0o 2 5 - 0 . 1 . 8 . 8 . 3 .5 . 6 . 5o 3 5 o 3 4o 4 4 0 4 3o 4 0 o 4 0 0 5 8o 4 0 . 2 . 4 . 0 - 4 . 4 . 6 - 1 . 8

()色酸度控制在 8~1,度太大， 2显 0酸硫脲易分解而析出硫磺，并使钼结合物不稳定，且颜色发黄；酸度太小，颜色降低，同时铁不能很好被还原，最后比色。 (试样如含硅高时，析出硅酸，中和时迅速加 3 )易在入 1:硫酸， 1或尽量少取溶液，可避免硅酸的析出。 () 4温度高时，加入硫脲后易析出硫而浑浊，故应冷却后再加硫脲。

从表 4可看出，加入 5 S S时， K N mL有最大吸光值， 灵敏度最高，以取 5mL所 。45显色时间和稳定时间 .

取含钼 2,0 10 05,0 g标液，加入试剂及显色剂后， 在 1,0 3,0 9,2,5,8 i 5 2,0 6,0 10 10 10m n时，按标准曲线操作步骤测吸光值。表 5显色时间和稳定时间试验(

5应用实例测定条件均以确定，准曲线线性较好，们即对标我

\\\\ A2 O

I 2 3 6 9 1 1 1 5 O 0 0 0 2 5 8 0 0 00 0 8 . 9 . 9 . 9 . 9 . 9 . 9 . 8 . 9 0 0 70 0 7 0 0 30 0 30 0 50 0 00 0 7

下述三个管理样进行了测定，其结果如表 7。0 2 5 . 4 . 4 . 3 . 3 . 3 - 2 . 2 . 4 0 2 50 2 00 2 40 2 50 2 3 0 2 70 2 30 4 0 . 9 . 8 . 8 . 7 . 7 . 6 . 6 . 9 0 4 00 4 70 4 50 4 3

0 4 30 4 40 4 0

5 010 0

表 7样品测试结果

从表 5可看出，色 1~3 i显 5 0m n时，有最高和稳 即

定的吸光值，以最佳显色时间为 1~3 i,所 5 0m n稳定范围是 1。~2h 46工作曲线 .

以上结果均在误差范围以内，准确度高，以此方所法可以进行样品生产。 收稿：O7 1— 1 2O— 0 3

配制如下系列标液，按上述条件操作测定吸光值。(接 6上 8页 )

溶液时所加入的 E T和镁盐必须等当量， DA否则会给

在测定水样总硬度滴定时，往会出现当水样的总总硬度的测定带来较大的滴定误差。另外，议在配往建

碱度很高时滴定至终点后，色很快又返回至紫红色，制缓冲溶液时应少配，蓝 并低温保存，因氨的挥发可导致

H值的降低，从而影响总硬度的测定。 此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，响测定。缓冲溶液 p影存在这种情况，可将水样用盐酸酸化，煮沸，便可除去碱度，冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指示剂滴定，终点会更加敏锐。35缓冲溶液 .参考文献[]国家环保总局《和废水监测分析方法》委会 . 1水编水

和废水监测分析方法 . 4版 .京：国环境科学出版社，第北中2 2 00 .41 5~ 41 8.

测定水样总硬度用铬黑 T作指示剂，当样品中有镁离子存在时，定终点才能明显。为获得敏锐的滴滴

C 3中国环境监测总站《境水质监测质量保证手册》 2环编写组 .境水质监测质量保证手册 . 2版 .京：学工业出环第北化

定终点颜色变化，需在缓冲溶液中加入适量的 E 阢镁盐或硫酸镁和 E T D A。但应特别注意，配制缓冲在

版社，9 4 2 6 28 19.6~ 6.

收稿：0 8 0— 3 20~ 3 1

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/4xkj.html