滴定法测定双键含量

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算： C= 式中：

C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol?l-1）； m－重铬酸钾的质量，g；

M－重铬酸钾的摩尔质量，294.186g?mol-1；

V1—滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V0－滴定空白试验时硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 （3）双键含量的测定

向250ml磨口三角瓶中称取约1g DADGEBA，加入25ml三氯甲烷，充分振荡使试样完全溶解后，用移液管加入10ml溴化碘试剂，充分振荡后，在暗处放置1h，然后加入5ml 浓度为10％碘化钾溶液，再充分振荡，以0.1 mol?l-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈黄色时加入5ml浓度为0.5％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。 参照环氧值的定义，把100g树脂中含有的双键的物质的量定义为双键值。双键值按下式计算：

双键值＝ 式中：

V0——空白试验硫代硫酸钠用量，ml； V1——滴定试样硫代硫酸钠用量，m1； CB——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l； m——试样质量，g。

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