分析化学考试试卷及答案

分析化学考试试卷 考试班级：

一、填空题（每空1分，共20分）

1．测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，60.24。则平均偏差为 ；相对平均偏差为 ；标准偏差为 ；相对标准偏差为 ；置信区间为 （0.05,3）

2．系统误差的减免是采用标准方法与所用方法进行比较、校正仪器及做 试验和 试验等方法减免，而偶然误差则是采用 的办法减小。

3．有一磷酸盐混合溶液，今用标准盐酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继续以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V2。当V1=V2时，组成为 ；当V10，V2>0）

4．NH4CN质子条件为 5．在含有Ca2+、Ag2+混合溶液中，在pH=12条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Ca2+。加入三乙醇胺的作用是 ，加入NaOH的作用是 。

6．某有色溶液，当液层厚度为1cm时，透过光强度为入射光强的80%。若通过5cm的液层时，光强度将减弱 %。

7．强碱滴定弱酸的滴定曲线中，滴定突跃的大小与 和 有关。

8．当电流等于扩散电流一半时，滴汞电极的电位称为 。不同离子在不同介质中具有特征值，是极谱 分析的基础。

9．组分分子从气相到气-液界面进行质量交换所遇到的阻力，称为 。 10．分子的外层电子在化学能的作用下使分子处于激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃迁回基态的各个振动能级，并产生辐射。这种发光现象称为 。

二、选择题（在本题的每一小题的备选答案中，只有一个答案是正确的，请把你认为正确答案的题号，填入题干的括号内。多选不给分。每题1分，共20分） 1．下列有关随机误差的论述中不正确的是（ ）

A．随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的； B．随机误差出现正误差和负误差的机会均等； C．随机误差在分析中是不可避免的； D．随机误差具有单向性

2．下列各酸碱对中，属于共轭酸碱对的是（ ）

A．H2CO3——CO32-

考试时间：

t?3.18B．H3O+——OH

—

C．HPO42-——PO43- D．NH3+CH2COOH——NH2CH2COO

—

3．已知H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20, pKa3=12.36，若用NaOH滴定H3PO4，则第二个化学计量点的pH值约为（ ） A．10.7 B．9.7

C．7.7 D．4.9

4．EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为（ ）

A．1:1 B．1:5 C．1:6 D．1:4

5．用异烟酸-吡唑酮作显色剂可测定水中CN-的含量。浓度为Cmol/L的氰化物溶液显色后，在一定条件下测得透光率为T。若测量条件不变，只改变被测物浓度为1/3C，则测得的透光率T'为（ ）。

1/2

A．T B．T1/3 C．T1/4 D．T/3

+

6．佛尔哈德法测Ag，所用滴定标准溶液、pH条件和应选择的指示剂是（ ） A．NH4SCN，碱性，K2CrO4； 性，NH4Fe(SO4)2；

B．NH4SCN，酸性，NH4Fe(SO4)2 C．AgNO3，酸

D．AgNO3，酸性，K2Cr2O7；

E．NH4SCN，碱性，NH4Fe(SO4)2

7．若两电对在反应中电子转移数分别为1和2，为使反应完全程度达到99.9%，两电对的条件电位差至少应大于（ ）

A．0.09V B．0.18V C．0.27V D．0.36V 8．衡量色谱柱柱效能的指标是（ ） A．相对保留值 B．分离度 C．塔板数 D．分配系数

9．用0.1mol/LHCl滴定0.1mol/LNaOH时的pH突跃范围是9.7-4.3，若用1mol/LHCl滴定1mol/LNaOH时的pH突跃范围是（ ） A．9.7~4.3 B．8.7~4.3 C．10.7 ~3.3 D．8.7~5.3 10．用电位分析直接比较法测定某离子的活度时，计算公式后面一项的符号的取值说法不正确的是（ ）

A．当离子选择电极作正极时，对阳离子响应的电极，K’后面一项取正值； B．当离子选择电极作正极时，对阴离子响应的电极，K’后面一项取正值； C．当离子选择电极作阴极时，对阳离子响应的电极，K’后面一项取负值； D．当离子选择电极作阴极时，对阳离子响应的电极，K’后面一项取负值； E．当离子选择电极作阴极时，对阴离子响应的电极，K’后面一项取正值； 11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？（ ）

A．辐射能对液态原子外层电子的激发 B．辐射能对气态原子内层电子的激发 C．电热能对气态原子外层电子的激发 D．电热能对液态原子外层电子的激发。

12．阳离子在滴汞电极上还原时，如果存在迁移电流，则所观察到的极限电流（ ）

A．大于极限扩散电流 C．等于极限扩散电流

B．小于极限扩散电流

D．等于极限扩散电流加残余电流

E?K'?0.0591ogan中K’

13．用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，应要求标准溶液（ ）

A．体积要大，浓度要高 C．体积要大，浓度要低

B．体积要小，浓度要低 D．体积要小，浓度要高

14．流动载体膜电极的敏感膜为：（ ）

A．固态无机化合物

B．固态有机化合物

C．液态有机化合物 D．液态无机化合物

15．使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为：（ ）

A．氮气

B．氧气

C．氢气

D．氩气

16．原子吸收光谱线的自然宽度决定于（ ） A．原子热运动

B．激发态原子寿命 D．基态原子的多少

C．原子与其他种类粒子的碰撞

17．为测定KHC2O4·H2C2O4的纯度，用Ca2+将其沉淀为CaC2O4，最后灼烧为CaO称重。若试样重为0.5000g，可获得0.2500gCaO，则KHC2O4·H2C2O4的纯度计算式为：（ ）

0.2500?2CaO/KHC2O4?H2C2O4?100%0.5000A．

0.2500?KHC2O4?H2C2O4/2CaO?100%0.5000B．

0.2500?KHC2O4?H2C2O4/2CaC2O4?100%0.5000C． 0.2500?100%D．0.5000?2CaO/KHC2O4?H2C2O4 0.2500?100%0.5000?KHCO?HCO/2CaO24224E．

18．苯环上接上下列哪个基团将使苯的荧光强度降低；（ ）

A．—OH

B．—NH2

C．—OCH3

D．—NO2

19．紫外、可见吸收光谱也称之为（ ） A．转动光谱

B．电子光谱

C．振动光谱

D．振转光谱

20．下列物质中，哪几种不能用标准强碱溶液直接滴定？（ ）

A．盐酸苯胺C6H5NH2·HCl(C6H5NH2的Kb=4.6×10-10) B．(NH4)2SO4（NH3·H2O的Kb=1.8×10-5） C．邻苯二甲酸氢钾（Ka2=1.1×10-10）

?10D．苯酚(Ka?1.1?10)

E．NH4Cl

三、简答题（每题5分，共20分）

1．氧化还原滴定法间接测定铜含量时，为什么要加入过量KI？加入KSCN的作用是什么？为什么要近终点加入KSCN？并请写出间接测定铜含量有关的化学反应。

2．用氟离子选择电极测定样品中F时，为什么要控制溶液pH在5~6之间，在溶液中

—

加入TISAB的作用是什么？

3．简述分子荧光的产生过程

4．试写出参比电极Ag/AgCl的电极反应，并写出它的电极电位表达式。

四、计算题（每题10分，共40分）

1．某人分析来自国家标准局的一份血铅试样，得到一些数据：6次的平均结果=16.82μg/100g，S=0.08μg/100g，标准局提供的标准数值为16.62μg/100g，这些结果在95%置信水平是有显著差异吗？（

2．称取混合碱试样0.9476g，以酚酞为指示剂，用0.2785mol/L HCl标准溶液滴定至终点，用去酸溶液34.12ml。再加甲基橙指示剂，滴定至终点，又消耗酸溶液23.66mL，求试样中各组分的质量分数。 （

3．气相色谱法测定某混合物中甲基环已烷含量，称取样品100mg，用环已烷溶解，混合均匀进样，得如下数据： 测量参数 峰面积Ai(mm) 相对校正因子fi 甲基环已烷 25 1.4 内标物 35 1.0 t0.05,5?2.57，t0.05,6?2.45，t0.10,5?2.02，t0.10,6?1.94）

MNa2CO3?106.0g/mol;MNaHCO3?84.01/mol;MNaOH?40.01/mol

测定时加入内标物10mg，计算甲基环已烷的质量分数。

4．在绘制标准曲线时，得到如下数据：（b=10cm） 溶液（mol/L） 未扣除空白吸光度A 扣除空白后吸光度A 空白 0.060 0.000 2.00 0.220 0.160 4.00 0.380 0.320 6.00 0.540 0.480 8.00 0.700 0.640 （1）请绘制标准曲线，指出所得数据不符合朗伯—比尔定律的最可能的原因是什么？ （2）若在相同条件下测得未知样的A=0.35，求未知样的浓度。

（3）根据未知样的实验数据，求出该测定条件下的（设吸收池为1cm）?。 （4）求出未知样的透光度。

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