6.分光光度法

第六节 分光光度法

(一)基础知识 分类号：W6-0 一、填空题

1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的 ，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收)

2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的 ，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度

3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用 涮洗，或用 浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂 (1+3)HNO3 二、判断题

1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确

2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确

3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误

正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。

4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误

正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。

5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误

正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题

1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中 不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因。( )

A．所用试剂的纯度不够的影响 B．非吸收光的影响 C．非单色光的影响 D．被测组分发生解离、缔合等化学因素 答案：A

2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值 。( )

A．之和 B．之差 C．乘积 答案：B

3．分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用 标准溶液进行吸光度校正。( )

A．碱性重铬酸钾 B．酸性重铬酸钾 C．高锰酸钾 答案：A

4．分光光度计通常使用的比色皿具有 性，使用前应做好标记。( )

A．选择 B．渗透 C．方向 答案：C

5．使用分光光度法测试样品，校正比色皿时，应将 注入比色皿中，以其中吸收最小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度。( ) A.纯净蒸馏水 B．乙醇 C．三氯甲烷 答案：A

6．朗伯，比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值 表示该物质对某波长光的吸收能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高。( ) A．愈大 B．愈小 C．大小一样 答案：A

7．在比色分析中为了提高分析的灵敏度，必须选择摩尔吸光系数 有色化合物，选择具有最大众值的波长作入射光。( ) A.大的 B。小的 C．大小一样 答案：A

8．用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择 材质的。( ) A.石英 B。玻璃 答案：A

9．一般常把 nm波长的光称为紫外光。( ) A．200～800 B．200～400 C． 100～600 答案：B

10．一般常把 nm波长的光称为可见光。( )

A．200～800 B．400(或380)～800(或780) C．400～860 答案：B

11．朗伯-比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值与 无关。( ) A.入射光的波长 B．显色溶液温度 C．测定时的取样体积 D．有色溶液的性质 答案：C

12．一般分光光度计吸光度的读数最多有 位有效数字。( ) A． 3 B． 4 C． 2 答案：A 五、计算题

1．用分光光度法测定水中的六价铬，已知溶液含六价铬140μg／L，用二苯碳酰二肼溶液显色，比色皿为20mm，在波长540nm处测得吸光度为0.220，试计算摩尔吸光系数(Mcr=52)。 答案：(1)计算摩尔数：140×10-6／52=2.7×10-6(mol／L) (2)计算摩尔吸光系数：0.220=k×2×2.7×10-6 k=4.1×104L／(mol·cm)

2．分光光度法测定水中的Fe3+，已知含Fe3+溶液用KSCN溶液显色，用20mm的比色皿在波长480nm处测得吸光度为0.19，已知其摩尔吸光系数为1.1×104L／(mol·cm)，试求该溶液的浓度(MFe=55.86)。

答案：(1)计算溶液的摩尔浓度：0.19=1.1×104×C×2 C=0.19／(1.1×104×2)=8.6×10-6(mol／L)

(2)计算溶液的浓度：C=8.6 ×10-6× 55.86=482×10-6(g/L) (十)元素磷、总磷和磷酸盐 分类号：W6-9 一、填空题

1．水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的 倍、 倍、 倍时，对磷钼蓝比色法测定元素磷无明显干扰。① 答案：100 200 300

2．磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量大于 mg／L时，采取水相直接比色。①

答案：0.05

3．磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量小于0.05mg／L时，采取 萃取比色。①

答案：有机相

4．水中的总磷包括溶解的、颗粒的 磷和 磷。②

答案：有机 无机

5．水体中磷含量过高(＞0.2mg／L)可造成 的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，称为 。② 答案：藻类 富营养化

6．在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为 、 和 。②

答案：正磷酸盐 缩合磷酸盐 有机结合的磷酸盐

7．对测定总磷的水样进行预处理的方法有 消解法、 消解法和 消解法等。②

答案：过硫酸钾 硝酸-硫酸 硝酸-高氯酸 二、判断题

1．磷钼蓝比色法测定水中磷时，平行测定两个水样，其结果的差值不应超过较小结果的50％。( )① 答案：错误

正确答案为：不应超过较小结果的10％。

2．磷是评价湖泊、河流水质富营养化的重要指标之一。( )①② 答案：正确

3．含磷量较少的水样，要用塑料瓶采样。( )①② 答案：错误

正确答案为：要用玻璃瓶采样。

4．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。( )② 答案：正确

5．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用硝酸—高氯酸消解。( )② 答案：正确

6．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如试样浑浊或有色度，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)，然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿溶液，还需加入抗坏血酸和钼酸盐溶液，然后做吸光度扣除。( )② 答案：错误

正确答案为：向试样中加入3ml浊度—色度补偿溶液后，不用再加入抗坏血酸和钼酸盐溶液。

7．钼酸铵分光光度法测定水中总磷，如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色

30min。( )② 答案：错误

正确答案为：此时在20～30℃水浴上显色15min即可。

8．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，质量控制样品主要成分是氨基乙酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P·5 答案：正确

9．钼酸铵分光光度法测定水中总磷，配制钼酸铵溶液时，应注意将硫酸溶液徐徐加入钼酸铵溶液中，如操作相反，则可导致显色不充分。( )② 答案：错误

正确答案为：将钼酸铵溶液徐徐加入300m1(1+1)硫酸溶液中。

10．钼酸铵分光光度法测定水中总磷，水样用压力锅消解时，锅内温度可达120℃。( )②

答案：正确

11．钼酸铵分光光度法测定水中总磷，在酸性条件下，砷、铬和硫不干扰测定。( )② 答案：错误

正确答案为：在酸性条件下，砷、铬和硫干扰测定。

12．钼酸铵光度法测定水中总磷时，抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如溶液颜色变黄，仍可继续使用。( )② 答案：错误

正确答案为：如溶液颜色变黄，应弃去重配。

13．钼酸铵光度法测定水中总磷时，为防止水中含磷化合物的变化，水样要在微碱性条件下保存。( )② 答案：错误

正确答案为：水样要在酸性条件下保存。

14．钼酸铵光度法测定水中溶解性正磷酸盐时，水样采集后不加任何保存剂，于2～5℃保存，在24h内进行分析。( )② 答案：正确 三、选择题

1．磷钼蓝比色法测定水中元素磷时，取平行测定两个水样结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量，测定结果取 有效数字。( )① A．一位 B．两位 C．三位 D．四位 答案： B

2．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少 个月。

1H2O)。( )② 2

先氧化还原性物质(如有机物)，而本身被还原为Cr3+。只有加入高锰酸钾，进一步氧化，才能保证把Cr3+完全氧化成Cr6+，从而测定的结果才可靠。

4．用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么?② 答案：磷酸与Fe3+形成稳定的无色络合物，从而消除Fe3+的干扰，同时磷酸也和其他金属离子络合，避免一些盐类析出而产生浑浊。

5．测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾洗液洗涤?为什么?应使用何种洗涤剂洗涤?①② 答案：不能用重铬酸钾洗液洗涤。因为重铬酸钾洗液中的铬呈六价，容易沾污器壁，使六价铬或总铬的测定结果偏高。应使用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。 五、计算题

1．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，要配制浓度为50.0mg／L的Cr(Ⅵ)标准溶液1000ml，应称取多少克K2Cr2O7？ (已知MK2Cr2O7=294.2；Mcr=51.996)②

答案：MK2Cr2O7=50.0×l.000×294.2／104.0=141.4(mg)=0.1414(g)

2．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，所得校准曲线的斜率和截距分别为0.044A／μg和0.001A。测得水样的吸光度为0.095(A0=0.007)，在同一水样中加入4.00m1铬标准溶液(1.00μg／m1)，测定加标回收率。加标后测得试样的吸光度为0.267，计算加标回收率(不考虑加标体积)。①

答案：已知：a=0.001；B=0.044；y=0.001＋0.044x

水样中总铬x=(0.095－0.007－0.001)／0.044=1.98(μg) 加标样中总铬=(0.267－0.007－0.001)／0.044=5.89(μg) 加标回收率P=(5.89－1.98)／4.00×1.00×100％=97.8％ 参考文献

[1] 水质总铬的测定(GB／T7466—1987)．

[2] 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T 7467—1987)．

[3] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法4版．北京：中国环境科学出版社，2002．

[4] 《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法指南(上册)．北京：中国环境科学出版社，1990． 、

[5] 国家环境保护局《指南》编写组．环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南．北京：中国环境科学出版社，1994． 命题：邢 建 韩瑞梅

审核：韩瑞梅 兰志梅

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