配位滴定法测定锌离子含量的原理是什么

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：

—配位滴定法

〖实验目的〗

(1)了解水的硬度的表示方法。

(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。 (3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。

〖实验用品〗

仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。

药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 试样：自来水、矿泉水 〖实验原理〗

水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L水中含10mgCaO。

一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。

用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式

本论文采用EDTA络合滴定法的实验方案,通过将样品灰化后溶解,再加入一定量的掩蔽剂、指示剂,最后用EDTA滴定,从而测定鸡蛋壳中镁的含量。通过两种方案的相互验证,可以得出蛋壳中的镁含量大约为0.80%,结果令人满意。

21年第 8 00期

内蒙古石油化工

3 5

连续滴定法测定蛋壳中钙、离子的含量镁程春萍，丽娜张(包头师范学院化学学院，内蒙古包头 043) 1 0 0

摘要：本论文采用 E TA络合滴定法的实验方案， D通过将样品灰化后溶解，加入一定量的掩蔽再剂、示剂，后用 E TA滴定，而测定鸡蛋壳中镁的含量。通过两种方案的相互验证，以得出蛋壳指最 D从可中的镁含量大约为 0 8%, . 0结果令人满意。

关键词：鸡蛋壳；镁含量；滴定

中图分类号： 5. 065 2

文献标识码： A

文章编号：0 6 78 (O 0O—0 3一 O 1 0- 9 121 )8 o 5 2放冷，用稀盐酸 2 O . mL润湿，火蒸至无烟，于马小置弗炉内于 l 0 o O 0 C下灰化 2,出放冷， h取加稀盐酸使

随着人们生活水平的不断提高，蛋的消耗量鸡与日俱增，因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、 日用化工及农业方面都有广泛的应用。“做蛋壳中镁

含量的测定”验，仅可以使基本操作

第四章 配位滴定法

一、选择题

1．直接与金属离子配位的EDTA型体为（ ）

（A）H6Y2+ （B）H4Y （C）H2Y2－ （D）Y4－ 2．一般情况下，EDTA与金属离子形成的络合物的络合比是（ ） （A）1：1 （B）2：1 （C）1：3 （D）1：2

3．铝盐药物的测定常用配位滴定法。加入过量EDTA,加热煮沸片刻后，再用标准锌溶液滴定。该滴定方式是（ ）。

（A）直接滴定法 （B）置换滴定法 （C）返滴定法 （D）间接滴定法 4．α

M(L)=1

表示（ ）

（A）M与L没有副反应 （B）M与L的副反应相当严重 （C）M的副反应较小 （D）[M]=[L] 5．以下表达式中正确的是（ ）

??（A）KMYcMYcMcY?? （B）KMY?（C）KMY??MY? （D）KMY?M??Y??M

第7章 配位滴定法

一、考试大纲要求

（一）掌握

1．掌握EDTA滴定法的基本原理，能正确选择滴定条件。 2．掌握指示剂变色原理。

3．掌握EDTA标准溶液的配制、标定。 （二）熟悉

1、熟悉常用金属指示剂变色范围和使用条件。 2、熟悉Ca、Mg、Zn、Al等离子的测定。 （三）了解

了解滴定终点误差。

2+

2+

2+

3+

二、重点与难点

（一）重点

1.配合物的条件稳定常数：条件稳定常数的计算和应用。

2.配位滴定法滴定曲线：滴定曲线的计算、突跃范围、化学计量点pM值。 3.金属指示剂：变色原理、应用条件、应用对象。 4.标准溶液的配制与标定：基准物、标定条件。 5.滴定方式：滴定方式的选择、条件控制和应用范围。 （二）难点

1.配位反应的副反应及副反应系数：副反应类型、副反应系数的计算。 2.滴定条件的选择：滴定终点误差、酸度的选择、掩蔽剂的选择。

/

三、主要公式

1．金属-EDTA配合物的稳定常数 KMY?[MY]

[M][Y][ML][M][L][ML2]?2?K1K2?[M][L]22．累积稳定常数

?[MLn]?n?K1K2?Kn?[M][L]n?1?K1?3．各级配合物的浓度与游离金属离子浓

好文献,不解释。

维普资讯

第2 8卷第 4期 19 9 9年 1 2月

广

西

化

工

Vo _ 8 No 4 l2 . De . 9 9 c19

Gu n x e c lI d sr ag i Ch mia n u ty

高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量宋振华

(西生疫=宁 50 )广卫防吾 32 01摘要：根据无 a H的醛在高浓度 NO - a H的作用下发生歧化反应(康尼.查罗反应)的原理，采用高锰酸钾

摘定己醛酸在 Na OH作用下发生歧化反应生成的草酸，通过计算得到乙酵酸的含最。利用本法测定了由氯乙酸氧化制得的己醛酸水溶液中乙醛酸的含鼍。测定相对误差 0~0 2, .6加标回收率>9, 0操作简单，确度良准好。

关键词：歧化反应j乙醛酸高锰酸钾滴定并

中图分类号； 5 O6 . 5

文献标识码： A

文章编号：O￣ 8019)405-2 lO O4(990— 00 0定法、酸碱滴定法、高效液相色谱法等几种。电位滴定法可得出较为满意的结果，但操作较为麻烦；酸碱滴定法则由于易受产品中残留酸性物质的干扰常使结果偏高；高效液相色谱法准确但是设备昂贵因此

} 、,乙醛酸是应用于医药、香料制造等行业的重要化工产品，制造香兰素，囊素，是尿羟基苄青霉素等精细化工产

实验一 电位滴定法测定食醋中醋酸的含量

一、实验目的

1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法； 2、学习食用醋中醋酸含量的测定方法；

3、学会电位滴定曲线的绘制，熟练使用pH计。

二、实验原理

1、原理：在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近发生pH突跃。因此，测量溶液pH值的变化就能确定滴定终点。 2、确定终点的方法 （1）pH-V曲线法

以滴定剂用量为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pH-V曲线。作两条与滴定曲线相切的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。 (2)△pH/△V-V曲线法

△pH/△V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（△V）的比，绘制△pH/△V-V曲线，曲线的最高点即为滴定终点。

三、仪器与试剂 1、仪器

pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极； 100mL容量瓶； 25mL移液管； 100mL小烧杯； 10mL、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；吸耳球。 2、试剂

pH=4.00(25℃)和pH=6.86 (25℃)的标准缓冲溶液；0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液；食醋

四、实验步骤

1、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定

库仑滴定法测定硫含量知识点解说

1．方法提要

样品在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电解所消耗的电量由库仑积分器积分，计算焦炭中硫的含量。

2．试验准备

①接上电源后，使高温炉升温到1150℃，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的500℃和1150℃处。

②在燃烧管高温带后端填充厚为3mm的硅酸铝棉。

③将程序控制器、高温炉（内装燃烧管）、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。

④开动送气、抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min以下，表示电解池、干燥管等部位均气密；否则需重新检查电解池等各部位。

3．试验步骤

①将炉温控制在（1150±5）℃。

②将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液（碘化钾、溴化钾的乙酸溶液）倒入电解池内。开动搅拌器后，将积分器电解旋钮转至自动电解位置。

③在瓷舟中放入少量非测定用的样品，铺匀后盖一薄层三氧化钨，按④进行测定直至积分仪显示值不为零。

注：每次开机进行分析前，应先烧废样，

甲醛滴定法测定氨基酸含量

一、目的

掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点 二、原理

水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合，形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2 等羟甲基衍生物，使N+H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。

若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。

脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。 三、材料、试剂与器具 （一）试剂

1、1%酚酞酒精溶液

称1g酚酞溶于100ml 95%酒精中。 2、0.5%溴麝香草酚蓝溶液

取0.5溴麝香草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。 3、氨基酸溶液

4、标准0.100mol/L 氢氧化钠溶液

5、中性甲醛溶液

取甲醛溶液50ml，加1%酚酞指示剂2滴，滴加0.1mol/L NaOH溶液，使溶液呈微粉红色，临用前中和。 （二）实验器具

1、锥形瓶 2、碱

实验三、 水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）

1．沉淀滴定法

此法依据《水质氯化物的测定 硝酸银滴定法》（GB 11896-89） 一、实验目的和要求

学习银量法测定氯含量的原理和方法； 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理

在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：

Ag＋Cl—→AgCl↓

＋

2Ag＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)

三、实验仪器和设备 （1）锥形瓶，250mL； （2）滴定管，25mL，棕色； （3）移液管，10mL，25mL，50mL； （4）容量瓶，100mL，1000mL。 四、实验试剂和材料

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

（1） 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用移液管吸取