SEM实验指导书

实验名称

实验一 材料断口的SEM观察及分析

一、实验内容

1. 扫描电镜试样制备

2. 材料断口、表面形貌观察与分析 3. 成分检测

二、实验目的及要求

1、熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理 2、熟悉试样制备的要求

3、了解真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数

4、了解扫描电子显微镜的操作规程，熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。

5、了解能谱仪的操作规程，熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的应用与要求。

三、实验仪器设备及材料

1. JSM-6380LA扫描电子显微镜 2. JED-2300能谱仪

3. 真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪 4. 超声波清洗仪，电吹风

5. 脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样

四、实验原理与主要设备参数 主要设备的技术参数

JSM-6380LA扫描电镜主要性能指标 1. 样品座最大尺寸：Φ32 mm×10 mm

2. 样品台移动范围：X：80 mm，Y：40 mm，Z：5 mm to 48 mm，

Tilt：-10o to +90o Rotation：360o

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3. 加速电压：0.5 kV to 30 kV

4. 二次电子图像分辨率：HV mode：3.0 nm（30 kV），20 nm（1kV） LV mode：4.0 nm（30 kV） 5. 背散射电子图像：形貌像和成分像

6. 放大倍数：×8 to ×300,000 7. 图片格式：640×480，1,280×960，2,560×1,920 像素

JED-2300能谱仪主要性能指标 1. 元素测量范围：5B～92U 2. 能量分辨率：138eV

实验原理

1、扫描电子显微镜的结构与原理

扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路控制系统及冷却系统。如图1所示，镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。真空系统由用于低真空抽气的旋转机械泵(RP)和高真空抽气的油扩散泵（DP）或离子泵构成。 扫描电子显微镜的工作原理

图2是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，

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从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

图1 扫描电子显微镜的结构图 图2扫描电子显微镜的工作原理图

2试样制备

扫描电镜观察的试样必须是固体（块体或粉末）,对含有水分的样品要事先干燥。对固体样品的尺寸要求：直径<32mm，高度<15mm。对粉末样品要涂到双面导电胶带上，并将多余粉末吹净以防止污染镜筒。样品表面清洁，无油污、灰尘及汗渍污染，样品需导电。对不导电的样品需要喷镀Pt或C膜导电层。真空镀C膜仪参数要求：压强<3Pa，镀膜时间<10s；真空镀Pt膜仪参数要求：压强<4Pa，镀膜时间<150s。导电层的厚度即喷镀时间要合适，太厚会掩盖样品表面的细节，太薄会造成导电不均，会局部放电，影响图像质量。 3、扫描电子显微镜的操作 （1）SEM设备的启动

接通配电盘主电源，接通主机、计算机及循环水电源；启动循环水系统（等待10～20s，水温稳定），水温调节设定在20±2℃；打开主机钥匙开关，开启主机；打开计算机显示器电源，

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打开计算机主机，打开主控制程序“SEM Main Menu”；真空达高真空后（一般等待15min后“HT”按钮呈“Ready”状态），稳定运行10～15min后开启能谱仪（初次开启EDS需要稳定2.5h以上）；给灯丝施加高压（视样品情况而定），调解灯丝电流。 （2）二次电子像的观察

通常用电子探测器接收二次电子。在探测器收集极的正电位（一般为250～500V）作用下二次电子被拉向收集极，然后又被带10Kv的正电压的加速极加速，打到闪烁体上产生光信号，经放大输送后在显示器形成二次电子图像。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像，在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。

①高压的选择 二次电子像的分辨率随加速电压的增加而提高。一般先在20Kv下初步观察，对于不同的试样状态和不同的观察目的选择不同的高压值，如对原子序数小的试样应选择较小的高压值，以防止电子束对试样穿透过深和荷电效应。加速电压越大，分辨率越高，荷电效应越大，污染的影响越小，外界干扰越小，形貌衬度越大。

②束斑电流的选择 在电压和光阑固定固定的情况下，电子束束流越小，束斑直径也越小，从而提高了分辨率，但由于试样照射电流减小而使图像变得粗糙，噪声增多。

③物镜光阑的选择 物镜光阑有三种孔径选择，分别为：100μm、30μm、20μm。100μm的光阑孔一般应用于能谱分析，30μm和20μm的光阑孔用于常规图像观察。光阑孔径越大，试样照射电流越大，电镜的景深越小，分辨率变低。

④工作距离和试样倾斜角的选择 工作距离是指物镜光阑下极靴端面到样品表面的距离，可以通过样品台的Z轴来调节。工作距离小，分辨率高，反之亦然。通常用10～15mm，要求高分辨率时可以选用8mm（注意此时应避免样品与极靴、信号探头发生碰撞），为了加大景深可用30mm。二次电子像的衬度与电子束的入射角有关。入射角越大，二次电子产生越多，像的衬度越好。较平坦的样品可加大倾斜角度以提高图像质量。

⑤聚焦和像散校正 由于扫描电镜的景深较大，通常在高倍下调节“Focus”按钮聚焦，低倍下观察，以获得清晰的图像。由于电子通道环境条件发生改变时，在过焦和欠焦时图像细节向不

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同方向拉长，即产生像散，应该在高倍下调节“Stigm X”和 “Stigm Y”按钮来消除像散影响。 ⑥放大倍数的选择 按照实际观察所要求的分辨细节选择合适的放大倍数。

⑦亮度和对比度的选择 通过调节“Contrast”和 “Brightness”按钮来调节图形的对比度和亮度以求得明暗对比适中的图像。 （3）背散射电子图像的观察

背散射电子图像能够表征试样表面的成分和形貌信息。背散射电子的产出体积大，成像单元大，故分辨率低。 由于背散射电子的能量高，离开样品表面后沿直线运动，因此背散射电子检测器只能检测到直线射入检测器的背散射电子，背向检测器的样品表面逸出的背散射电子检测器无法检测到，在图象中变成阴影。由于以上特点，无特殊要求的形貌分析都不用背散射电子形貌像。在原子序数小于40的元素范围内，背散射电子产额对原子序数十分敏感，原子序数大的元素，背散射电子产额高，在图象中表现为重元素对应的区域亮，轻元素对应的区域暗。由于检测到的背散射电子信号较弱，所以在观察时应加大束流，并用慢速扫描。另外，对于粗糙表面，原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，因此用来显示原子序数衬度的样品，一般只需抛光而不必进行浸蚀。

（4）SEM设备的关闭

所有样品分析完毕后关掉高压“HT”按钮呈“Off”状态；点击“Sample”按钮，在样品交换状态下取出样品；关闭EDS主控制程序，点击左上角“Exit”按钮关闭SEM主控制程序；关闭控制计算机主机及显示器；关闭扫描电镜主机；冷却15min后，关闭冷却水电源；关闭配电盘电源。

4能谱仪EDS的操作

扫描电镜开机，真空达高真空后（一般等待15min后“HT”按钮呈“Ready”状态），稳定运行10～15min后开启能谱仪（初次开启EDS需要稳定2.5h以上，此时MEC单元上的状态是READY灯、EVAC灯、RDY灯点亮）。其结构如图3所示。

EDS的操作顺序为：将“WD”值选为10mm；调节Z轴聚焦使得图像清晰；物镜光阑选择

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“3”档（孔径100μm）；关闭高压，打开“Analyzer Manger”程序，EDS探头加负偏压，稳定10～15min后，使得接受率<50cps；打开“Analysis Station”程序，打开高压，调节束斑电流（<70nA），使得接受率>100cps,“Dead Time”小于20%。

点击“Image”按钮，接收SEM照片；点击“Spc”按钮，对所选区域作全谱分析；点击鼠标右键，对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。

图3 EDS结构示意图

五、实验实施步骤

1、了解扫描电子显微镜和能谱仪的结构、原理并熟悉使用方法。 2、扫描电镜试样制备

要求试样去除表面油污、锈蚀、切屑灰尘，不导电试样进行镀Pt或者C膜；电吹风吹干。 3、二次电子图像的观察

二次电子图像能够表征材料最表面的形貌特征。二次电子信号产额多，分辨率高。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像，在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。

①高压的选择；②束斑电流的选择；③物镜光阑的选择；④工作距离和试样倾斜角的选择；⑤聚焦和像散校正；⑥放大倍数的选择；⑦亮度和对比度的选择。 4、背散射电子图像的观察

背散射电子图像能够表征试样表面的成分和形貌信息。背散射电子的产出体积大，成像单元

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大，故分辨率低。 由于背散射电子的能量高，离开样品表面后沿直线运动，因此背散射电子检测器只能检测到直线射入检测器的背散射电子，背向检测器的样品表面逸出的背散射电子检测器无法检测到，在图象中变成阴影。在原子序数小于40的元素范围内，背散射电子产额对原子序数十分敏感，原子序数大的元素，背散射电子产额高，在图象中表现为重元素对应的区域亮，轻元素对应的区域暗。另外，用来显示原子序数衬度的样品，一般只需抛光而不必进行浸蚀。 5、能谱仪微区成分分析

（1）扫描电镜开机

（2）抽真空，稳定运行10～15min后开启能谱仪

（3）选择合适的工作参数，点击“Image”按钮，接收SEM照片；点击“Spc”按钮，对所选区域作全谱分析；点击鼠标右键，对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。 6、实验数据的输出与分析

六、填写实验报告

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