TCLP(固体废物毒性浸出实验)
更新时间:2024-04-24 07:57:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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实验二 固体废物毒性特征沥滤方法 (固体废物毒性浸出实验 醋酸缓冲溶液法)
一、实验的目的与意义
毒性特征沥滤方法(TCLP)是美国政府为了执行资源保护和再生法(RCRA)对危险废物和固体废物的管理,该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量,对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。通过本实验达到以下要求。
1.了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义; 2.掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。 二、基本概念
1.浸出:可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。 2.浸出毒性:固体废物遇水浸沥,浸出有害物质能迁移转化,污染环境,这种危害称为浸出毒性。
3.初始液相:明显存在固液两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。 三、实验原理
本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂,模拟工业废物在进入卫生填埋场后,其中的有害组分 在填埋场渗滤液的影响下,从废物中浸出的过程。
四、实验试剂和设备
①试剂水:使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。 ②冰醋酸:优级纯
③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠溶液
④振荡设备:转速为30±2r/min的翻转振荡装置(KYZ型全自动翻转式振荡器)
⑤过滤设备:真空过滤器或者正压过滤器(容积≧1L) ⑥滤膜:玻璃滤膜或者微孔滤膜,孔径0.6-0.8um ⑦PH计:在25℃时,精度为±0.05PH ⑧实验天平:精度为±0.01g ⑨烧杯或者锥形瓶:玻璃,500mL ⑩筛:孔径为9.5mm 五、实验步骤 1.提取剂的配制 1.1提取剂1的配制
将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中,再加入1 mol/L的NaOH 64.3 mL 定容至1 L,用1 mol/L的HNO3或1 mol/L的NaOH 调节溶液pH 值,使之保持在4.93±0.05范围。 1.2提取剂2的配制
将5.7 mL 冰醋酸溶入去离子水中,定容至1 L,保持溶液pH 值在2.88±0.05 范围。
2.含水率的测定
称取50-100g样品置于具盖容器中,在105℃的条件下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±1%,计算样品的含水率。
样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根据总样品量计算样品的干固体百分比。
进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。 3.样品的破碎
样品的颗粒应该可以通过9.5mm孔径的筛,对于较大的颗粒可通过破碎、切割或者研磨降低粒径。 4.确定使用的浸提剂
取5.0g样品至500mL烧杯或者锥形瓶中,加入96.5mL的去离子水,用磁力搅拌5min,测定PH,如果PH<5.0,用浸提剂1, 如果PH>5.0,用浸提剂2。 5.浸取步骤
5.1如果样品中含有初始液相时,应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分比小于5%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析。干固体百分比大于或等于5%时,将滤渣按如下操作浸出,初始液相与浸出液相合并后进行分析。
5.2 称取75-100g样品,置于2L提取瓶中,根据样品的含水率,按液固比为20:1(L/Kg)计算出所需的浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上,调节转速为30±2r/min,于23±2℃下震荡18±2h。在震荡过程中有气体产生时,
应该定时的在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。 5.3在压力过滤器上安装好滤膜,用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液,过滤收集浸取液。
6.使用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量,如对于一般的重金属使用原子吸收光谱法进行测定。
附:
KYZ
型全自动翻转式振荡器使用方法
1、若环境温度过低,设备可能达不到实验温度;若环境温度过高,设备可能无法正常的运行,请使用空调设备将环境温度维持在8-15摄氏度。
2、每次做完实验前必须按照安装调试步骤空载试机,以确保安全。
3、打开活动门,严格按照安全规范安装样品瓶,检查有无物件如扳手等遗忘在盖板内,关好活动盖板。
注:①本设备可以浸取As、Cd、Cu、Zn、Ni 和Pb 等重金属以及挥发和半挥发的有机污染物。
②浸取所用的提取剂根据样品酸碱度和缓冲量的不同选用2 种不同提取剂: 当pH 值小于5 时(pH 值用水土比2.5∶1),选用提取剂1( 将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中,再加入1 mol·L1的NaOH 64.3 mL 定容至1 L,用1 mol·L1的HNO3
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或1 mol·L1的NaOH 调节溶液pH 值,使之保持在4.93±0.05
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范围) 提取; 当pH 值大于5 时,选用提取剂2( 将5.7 mL 冰醋酸溶入去离子水中,定容至1 L,保持溶液pH 值在2.88±0.05 范围) 提取.
③提取剂与样品的比例为20∶1,以( 30±2) r·min1的
-
速度常温下振荡( 18±2) h,离心,过滤。
4、确保活动门已关好,设备放置平稳再进行以下的操作。 5、打开电源开关,系统进入欢迎界面。
6、按开始按钮,系统进入运转参数设置界面。此时可按设置键和选择键对各项参数进行设置,具体的设置顺序是:转速、温度、 小时、分钟到运转方式。
7、再按开始按钮,系统进入温度恒定阶段,当系统温度达到设定温度后,系统会自动报警提醒使用者。
8、等警报声停止后,长按开始按钮2秒,设备开始运转,屏幕实时显示时间、温度等参数。当然,您也可以在温度恒定阶段的任何时候启动运转。
9、若未到设定时间想提前停止实验,请长按停止键2秒中断操作。
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