复旦大学普通化学实验报告

实验一 天平称量

实验一 天 平 称 量

姓名 学号 实验日期

一． 实验预习与思考

1．电子天平使用过程中需要注意哪几点？

2．称样中常用哪几种称量方法？在什么情况下使用直接称量法？什么情况下使用差减称量法？

3．请说明称完样品后应做的结束工作。

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实验一 天平称量

二． 实验结果与讨论 1．直接法称量

钢块编号： 重量 g

2．加量法（固定重量称量法）称量

按照 g称量要求，称取 样品一份。 实际称得 g。

3．差减法称量

按照 g称量范围，称取 样品三份。 ⑴ ⑵ ⑶ W初

W终 W （g）

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实验二 氯化钠的提纯

实验二 氯化钠的提纯

姓名 学号 实验日期

一． 实验预习与思考

1．请简述本实验所应用的原理，并写出本实验涉及的主要的化学反应式。

2．本实验中先除SO42-，后除Ca2+ 、Mg2+ 等离子的次序能否颠倒？为什么？

3．去除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 等离子时能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3？

4．为何要用HCl把溶液调节为pH 3~4？能否用其它酸？

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实验二 氯化钠的提纯

5．蒸发浓缩过程中，为什么应将蒸发皿周边析出的固体及时拨入溶液中？

6．在检验产品纯度时，能否用自来水溶解NaCl？为什么？

7．仔细阅读实验基础知识中p.24试剂取用规则，p.16煤气灯使用，p.33蒸发浓缩与结晶， p.35常压过滤、减压过滤、离心分离等有关内容。

二． 实验部分

1．提纯步骤及相应现象和数据记录

提纯实验步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

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实验二 氯化钠的提纯

2．定性分析 操 作 1．SO42-检验： 试液+ BaCl2 现 象 粗盐 提纯产物 化学纯NaCl 解 释 2. Mg2+检验： 试液+ NaOH +镁试剂 2+3. Ca检验： 试液 + NH3 + Na2C2O4 3+ 4. Fe检验： 试液+HNO3+ NH4SCN 三． 实验结果与讨论 1．实验结果：

原料粗盐重 g，获得提纯产物NaCl重 g，产率 产物纯度分析结论： 2．问题与讨论：

(1)．用化学方法除去杂质时，选择除杂试剂的标准是什么？

(2). 加沉淀剂除杂质时，为了得到较大晶粒的沉淀，沉淀的条件是什么？

(3)．你认为本实验中影响提纯产物产率的主要因素是什么？

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实验三 利用废铝罐制备明矾

实验三 利用废铝罐制备明矾

姓名 学号 实验日期

一． 实验预习与思考

1．请简单叙述本实验所应用的原理，并写出相关的化学反应式。

2．本实验中用碱液溶解铝片，然后再加酸，为什么不直接用酸溶解？

3．最后产品为何要用乙醇洗涤？是否可以烘干？

4. 仔细阅读p35固液分离等基本操作。

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实验三 利用废铝罐制备明矾

二． 实验简要步骤及相应现象和数据记录

实验步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

三．实验结果与讨论 1．实验结果

投入原料W铝片 g 获得产品明矾W产品 g

理论产量（写出计算过程） 产率 2．问题与讨论

当产品溶液达到稳定的过饱和状态而不析出晶体时，可以采用什么方法促使其结晶析出？

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实验四 退热镇痛药阿司匹林的制备（Ⅰ）

实验四 退热镇痛药阿司匹林的制备（Ⅰ）

姓名_________ 学号__________ 实验日期__________

一． 实验预习与思考

1．简述合成阿司匹林（乙酰水杨酸）的反应原理。

2． 写出合成阿司匹林时生成少量高聚物的化学反应方程式。

3．在水杨酸的乙酰化反应中，加入浓磷酸的作用是什么？

4．制备反应所用的锥形瓶为何要干燥？

5．粗产物依次用碳酸氢钠溶液和盐酸溶液处理的目的是什么？写出相关反应式。

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实验四 退热镇痛药阿司匹林的制备（Ⅰ） 它 二． 实验简要步骤及相应现象和数据记录

制备步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

产物分析

三．实验结果与讨论 1．实验结果

产物颜色和状态 _____________________ 产 物 的 重 量 _____________________

理论产量（写出计算过程）____________________________________________ 产 率 _____________________ 产物分析的结论 _____________________ 2．问题与讨论

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实验五 缓冲溶液

实验五 缓 冲 溶 液

姓名 学号 实验日期

一. 实验预习与思考 1． 简述缓冲作用的原理。

2． 若配制pH = 5的缓冲溶液40mL， 需要0.1 mol·L-1 的HAc和0.1 mol·L-1 的NaAc各多少毫升？若配制40 mL pH = 9的缓冲溶液, 需要0.1 mol·L-1 的NH3?H2O溶液和0.1 mol·L-1 NH4Cl溶液各多少毫升?

3． 计算缓冲溶液F、G的pH值。用pH计测量缓冲溶液F、G时，所用pH计应该以酸性标准缓冲溶液校正还是以碱性标准缓冲溶液校正？

4． 什么是缓冲容量？简述影响缓冲容量的主要因素。

5． 同一缓冲对，当总浓度一定而缓冲比不等时，缓冲溶液对酸、碱的缓冲能力有何不同？为什么？

6．仔细阅读实验基础知识中p42~45的pH计和电极等有关内容。

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实验五 缓冲溶液

二． 实验部分 1．缓冲溶液的配制 缓冲溶液 A (pH=5) 缓冲对的取用体积（mL） pH试纸测定值 VHAc = VNaAc = VNH3 = B (pH=9) 2. 缓冲溶液的性质

（1） HAc—NaAc缓冲溶液 试管编号 1 2 3 4 溶 液 缓冲溶液A 加酸或碱前 加入试剂及 加酸或碱后 pH试纸测定值 加入量（滴数） pH试纸测定值 VNH4Cl = 酸度计测定值 pH=5的稀HCl溶液 缓冲溶液A pH=5的稀HCl溶液 结论 （2） NH3—NH4Cl缓冲溶液 试管编号 1 2 3 4 溶 液 缓冲溶液B 加酸或碱前 pH试纸测定值 加入试剂及 加入量（滴数） 加酸或碱后 pH试纸测定值 pH=9稀NaOH溶液 缓冲溶液B pH=9稀NaOH溶液 结论 （3） 稀释的影响

缓冲溶液A稀释前 pH值

取缓冲溶液A mL，稀释至 mL，pH试纸测得值 。 结论：

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实验五 缓冲溶液

3. 缓冲能力

（1） 缓冲能力与缓冲总浓度的关系

缓冲溶液 E 的配制 当甲基红指示剂由 色变为 色时：

缓冲溶液A 加入 2 mol·L-1 NaOH溶液 滴， 缓冲溶液E 加入 2 mol·L-1 NaOH溶液 滴。

结论： （2） 不同缓冲比的溶液对酸和碱的缓冲能力

缓冲溶液F的配制 缓冲溶液G的配制 烧杯 加入酸或碱前加入酸或碱后溶液 加入试剂及加入量 (滴) 编号 pH计测定值 pH计测定值 1 2 3 4 结论 缓冲溶液F 缓冲溶液G 缓冲溶液F 缓冲溶液G

三．问题与讨论

（1） 配制缓冲溶液时为何要求共轭酸的pKa与溶液pH值相近？还要考虑其它什么因素？

（2） 为何用 (1) 式计算所得的缓冲溶液pH值是一个近似值？

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实验六 气体摩尔体积的测定

实验六 气体摩尔体积的测定

姓名 学号 合作者 实验日期 一． 实验预习与思考 1．简述气体摩尔体积测定的实验原理。

2．计算气体摩尔体积时，需要用到哪些数据？如何得到它们？

3．KClO3受热分解时除主要产物O2外，还可能有极少量的Cl2等副产物，这对实验结果有何影响？

4．为何试管内KClO3和MnO2混合物要铺展成薄层？为何试管口要向上倾斜？

5．读取量气管内液面高度时，需要注意哪几点？

6．量气管内的气压是否就等于O2的压力？为什么？

7．如果在25℃、101.3kPa下每测定一次约放出O2 90mL，问：开始时所称取的1.5克KClO3 可供测定多少次？

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实验六 气体摩尔体积的测定

二． 实验部分 1．简要步骤 (1) 取样

(2) 安装量气装置

(3) 系统检漏

(4) 驱除水份并练习控制KClO3分解速度 (5) 称量 (6) 测定

2．实验数据记录 反应前后质量 W1（g） (1) (2) (3) (4)

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量气管液面初、终读数 V1（mL） V2（mL） W2（g） 大气压 P (kPa) 温度 t (℃) 实验六 气体摩尔体积的测定

三．实验结果与讨论 1. 数据处理 第一次 ?1第二次 第三次 反应前（试管+混合物）质量 W1（g） 反应后（试管+混合物）质量 W2（g） 氧气质量 W=W1-W2（g） 氧气的摩尔数 n =W/32.00（mol） 反应前量气管液面初读数 V1（mL） 反应后量气管液面终读数 V2（mL） 反应产生的氧气体积 VO2=V2-V1（mL） 温度 t（℃） 大气压力 P（kPa） 实验温度下水的饱和蒸汽压 PH2O（kPa） 标准状况下氧气的摩尔体积 (L) V0?V1000?P?PH2O101.3?273t?273n V0平均值 (L) 相对误差 [ (V测定 - V理论)/V理] ?100% 误差产生的主要原因

2．问题与讨论

(1). 考虑下列情况对实验结果有何影响？

a) 量气管没有洗净，排水后内壁上附有水珠。

b) 读取液面位置V2时，量气管和水准管中的液面不在同一水平。 c) 读数时未完全冷却，反应试管的温度还高于室温。

d) 反应过程中，由量气管压入水准管的水过多而溢出。 e) 第一次称量前KClO3和MnO2中的水份未除尽。

(2). 利用本实验装置和操作还可以测定哪些物理常数？写出简单的原理和计算方法及需要测量的数据。

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实验七 反应速率和速率常数的测定

实验七 反应速率和速率常数的测定

姓名 学号 合作者 实验日期 一． 实验预习与思考 1. 实验中为什么可以根据反应溶液蓝色出现的时间来计算(NH4)2S2O8与KI的反应速率？溶液出现蓝色后，(NH4)2S2O8反应是否就终止了？

2. 本实验条件下，在反应溶液蓝色出现的时间内，消耗的 (NH4)2S2O8浓度与Na2S2O3溶液的浓度关系如何？

3. 为什么用KNO3溶液或(NH4)2SO4溶液补足反应体系的体积？能否用水补充？

4. 下列情况对实验结果有何影响？

（1） 先加 (NH4)2S2O8 溶液，最后加 KI 溶液； （2） 慢慢加入 (NH4)2S2O8 溶液；

（3） Na2S2O3 溶液的用量过多或过少。

5. 对于反应S2O82? + 3 I? == 2SO42? + I3?，若是不用S2O82 而用I 或I3 的浓度变化来表示反应速率，反应速率常数是否一样？

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实验七 反应速率和速率常数的测定

二. 实验部分

室温 ℃

实 验 编 号 反应温度 (℃) 反应温度 (K) 0.20 mol·L-1 KI 0.010 mol·L-1 Na2S2O3 0.2 % 淀粉溶液 试剂 用量 0.20 mol·L-1 KNO3 (ml) 0.20mol·L-1 (NH4)2SO4 0.20mol·L-1(NH4)2S2O8 0.02 mol·L-1Cu(NO3)2 反应时间 Δt (秒) 三. 数据处理及实验结果

1. 浓度对化学反应速率的影响

（

1）反应级数和速率常数的测定与计算

实 验 编 号 反应温度 (K) KI溶液 起始 浓度 Na2S2O3溶液 (mol·L-1) (NH4)2S2O8溶液 反应时间 Δt (秒) 反应速率? lg? 速率常数k m 计算值 n 计算值 结论

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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 4 1 ∕ ∕ 10 ∕ 10 4 1 ∕ 5 5 ∕ 10 4 1 ∕ 7.5 2.5 ∕ 5 4 1 5 ∕ 10 ∕ 2.5 4 1 7.5 ∕ 10 ∕ 5 4 1 5 ∕ 10 ∕ 5 4 1 5 ∕ 10 ∕ 5 4 1 5 ∕ 10 ∕ 5 4 1 5 ∕ 10 1滴 1 2 3 4 5

实验七 反应速率和速率常数的测定

（2）反应级数m、n和速率常数k的计算式：

（3）作图法求反应级数m、n

用1、2、3号数据，以lg? 对lgCS2O82?作图，

得直线斜率m = （附图1）；

用1、4、5号数据，以 lg? 对 lgC I? 作图，

得直线斜率n = （附图2）。

2． 温度对反应速率的影响

反应温度 实验编号 (K) 4 6 7 8 结 论 1/T 反应时间t (s) 反应速率? lgk 注：表中实验6、7、8号的试剂加入量与前表中4号相同。

活化能的测定：

依据上表中4、6、7、8号数据，以lgk对1/T作图（附图3）； 从图中得直线斜率为 ， 根据斜率??Ea，可计算反应的活化能

2.303REa = = = （kJ·mol-1）

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实验七 反应速率和速率常数的测定

3． 催化剂对反应速率的影响

实验编号 4 9 结 论 加入Cu(NO3)2 滴数 反应时间 t (s) 反应速率? 注：表中实验9号除另加Cu(NO3)2外，其余试剂加入量与前表中4号相同。

三． 问题与讨论

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实验八 吸光光度法测定铁——分光光度测定技术的应用

实验八 吸光光度法测定铁

——分光光度测定技术的应用

姓名 学号 合作者 实验日期

一．实验预习与思考

1．简述吸光光度法测定物质溶液浓度的基本原理。

2．为什么测定吸光度时要采用参比溶液？为什么常常采用空白溶液作参比？

3．每次改变波长后，再测量吸光度时，总要重新调“0”、调“100?”，这是为什么？请联系物质对光的吸收与波长的关系。

4．本实验中，加入盐酸羟胺、醋酸钠的作用是什么？

5．如何正确使用比色皿？请列出其注意事项。

6．仔细阅读实验基础知识中p.26移液管和吸量管，p.31容量瓶使用方法，p.47分光光度计以及p.49 S22PC型分光光度计的使用等有关内容。

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实验八 吸光光度法测定铁——分光光度测定技术的应用

二．实验部分 1．溶液的配制 系列编号 20μg/mL铁标准液 ( m L ) 含铁未知试液 ( mlL ) 10%盐酸羟胺 0.15%邻二氮菲 1mol·L-1醋酸钠 1 0 --- 2 1.00 --- 3 2.00 --- 4 3.00 --- 5 4.00 --- 6 5.00 --- 7 --- 8 --- 2．吸收曲线的测定

仪器 分光光度计；

参比 ； 比色皿

对4号溶液（加入20μg/mL铁标准溶液3.00mL），测得不同波长处的吸光度：

波长（nm） 吸光度A 波长（nm） 吸光度A 450 500 455 505 460 510 465 515 470 520 475 525 480 530 485 535 490 540 495

3．标准曲线的测定

仪器 分光光度计； 测量波长 nm， 参比 ； 比色皿 测定不同浓度铁—邻二氮菲标准系列溶液的吸光度：

系列编号 吸光度A测得值 1 2 3 4 5 6 4．未知试液的测定 未知试样 ，测定条件同上。

系列编号 吸光度A测得值 7 8 21

实验八 吸光光度法测定铁——分光光度测定技术的应用

三．实验结果与讨论 1．数据处理

（1） 吸收曲线的测定及测量波长的选择

根据4号溶液不同波长处的吸光度测得值，以波长 ? 为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线图（附图1）。

从吸收曲线，选择最大吸收波长 __________ nm为测量波长。

（2） 标准曲线的测定

测定不同浓度铁—邻二氮菲标准系列溶液的吸光度：

系列编号 加入铁标准液体积 ( mL ) 含铁浓度C (μg/mL) 吸光度A测得值 吸光度A校正值 1 0 2 1.00 3 2.00 4 3.00 5 4.00 6 5.00 据表列数据，以铁浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线图（附图2）。

（3） 未知试样的测定

测定 _______ 号未知试样所配二份试液的吸光度，并从标准曲线图查得铁浓度，计算得到原始试样中的含铁浓度。

系列编 号 7 8 吸光度 A 测得值 吸光度 A 校正值 查得含铁浓度(μg/mL) 计算未知试样含铁浓度(μg/mL) 未知试样含铁浓度平均值(μg/mL) 2．问题与讨论

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实验九 退热镇痛药阿司匹林的制备 Ⅱ

实验九 退热镇痛药阿司匹林的制备 Ⅱ

姓名 学号 合作者 实验日期

一． 实验预习与思考

1．重结晶时应如何选取合适的溶剂？

2．溶剂的量对重结晶产物的纯度和产率有何影响？

3．仔细阅读p34结晶与重结晶等基本操作。

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实验九 退热镇痛药阿司匹林的制备 Ⅱ

二． 实验简要步骤及相应现象和数据记录

实验步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

三．实验结果与讨论 1．实验结果

投入粗产物乙酰水杨酸 W粗产物 g 获得产品乙酰水杨酸 W产品 g 回收率 2．问题与讨论

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实验十 过氧化钙的制备和含量分析

实验十 过氧化钙的制备和含量分析

姓名 学号 合作者 实验日期

一． 实验预习与思考

1、 简述制备过氧化钙及测定其含量的原理。

2．本实验制得的产品中，除了CaO2外，其余是什么？

3．测定过氧化钙含量时，除了知道样品的称取量W和量气管中量得的氧气体积V 外，还需要测量什么数据？写出由实验数据计算CaO2百分含量的计算式。

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实验十 过氧化钙的制备和含量分析

二． 实验简要步骤及相应现象和数据记录

1.实验步骤（包括所用试剂与实际用量）： 现象和数据：

2．过氧化钙含量测定的数据记录 称取过氧化钙质量 量气管液面初、终读数 W（g） V1（mL） V2（mL） （1） （2） （3） 3.过氧化钙性质实验 操作 1、CaO2溶解性 2、试液+KI淀粉试纸 现象 大气压 P（kPa） 温度 t（℃） 解释（反应方程式） 3、试液+稀盐酸+KI淀粉 试纸

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实验十 过氧化钙的制备和含量分析 三．实验结果与讨论 1．实验结果

投入原料WCaCO3 g

获得产品过氧化钙WCaO2 g

理论产量（写出计算过程）

产率

2. 数据处理 称取过氧化钙质量W（g） 反应前量气管液面初读数V1（mL） 反应后量气管液面初读数V2（mL） 反应产生的氧气体积VO（mL） 2温度t（℃） 大气压力P（kPa） 实验温度下水的饱和蒸汽压 PH2O（KPa） CaO2%

商品CaCO3 产品CaCO3 产品CaCO3 3. 问题与讨论

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