几种材料微观结构分析方法简介

几种材料微观结构分析方法简介

Introduction to several materials microstructure analysis method

黑道梦境间谍 指导教师: XXX

摘要:材料的微观世界丰富多彩,处处蕴含着材料之美.然而如何分析材料的微观结构是一个很重要的问题.本文章将介绍几种分析材料微观结构的方法, 通过微观结构分析仪器来对微观材料结构进行探索

关键词 :材料微观结构 X射线 激光拉曼光谱 电子显微分析方法

1 引言

材料科学在21世纪的地位愈发重要,各种各样的材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。材料科技是未来高科技的基础, 而微观材料分析方法是材料科学中必不可少的实验手段。因此, 微观材料分析方法对材料科学甚至是整个科技的发展都具有重要的意义和作用.

2 X射线分析

X射线是一种波长很短的电磁波，这是1912年由劳埃M.von Laue指导下的著名的衍射实验所证实的。X射线衍射是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法。这种方法是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法，即根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数，并且可以达到很高的精度。然而由于它不是显微镜那样可以直接观察，因此也无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。由于X射线聚焦的困难，所能分析样品的最小区域（光斑）在毫米数量级，因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择性分析也是无能为力的。

通常获得X射线是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极（A，称为靶）和阴极（C，灯丝）密封在一个玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加以直流高压U（数千伏至数十千伏），则阴极产生的大量热电子e将在高压电场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线，如图1.1所示。 因此，产生X射线的条件是：

1产生自由电子；

2使电子作定向的高速运动；

3在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 用仪器检测此X射线的波长，发现其中包含两种类型的波谱，即连续X射线波谱和特征X射线波谱。

其中特征X射线是：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值????时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材料的标志或特征，故称为特征X射线谱。特征谱只取决于阳极靶材元素的原子序数。

3 激光拉曼光谱分析

拉曼散射的过程涉及光的弹性散射和非弹性散射，当一束频率为n。的单色光照射到样品上时，都会发生散射现象，产生散射光，将产生弹性散射 (Rayleighscattering)和非弹性散射(Raman scattering)。散射光的大部分具有与入射光(激发光)相同的频率，即散射光的光子能量与入射光的相同，这就是弹性散射，称为瑞利散射。当散射光的光子能量发生改变与入射光不同时，其频率高于和低于入射光即非弹性散射，称为拉曼散射。频率低于激发光的拉

曼散射叫斯托克斯散射，频率高于激发光的拉曼散射叫反斯托克散射。其中Stokes线(v0一△v)与Anti-stokes线(v0+△v)对称分布在激发线(n0)。由于拉曼位移△、只取决于散射分子的结构而与v0无关，所以拉曼光谱可以作为分子振动能级的指纹光谱。拉曼位移△v(散射光的波数与入射光波数之差)反映了分子内部的振动和转动方式。由此可以研究分子的结构和分析鉴定化合物。

拉曼光谱技术能提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外它还具有如下的优越性：

(1) 由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具；

(2)拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器；

(3) 拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关；

(4) 因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0。2-2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且，拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品；

(5) 共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。

4 电子显微分析方法

电子显微镜 (electron microscope，EM)是使用高能电子束作光源，用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大倍数的电子光学显微镜。电子显微分析方法以材料微观形貌，结构与成分分析为基本目的。电子显微分析方法中得到广泛应用的分别为透射电子显微镜分析与 扫描电子显微镜分析及电子探针分析。

4.1 扫描电子显微镜 (SEM)

扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)简称扫描电镜，是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。扫描电子显微镜(SEM)是由热阴极电子枪发射出的电子在电场作用下加速，经过2-3个电磁透镜的作用，在样品表面聚焦成为极细的电子束最小直径为1-10nm)。场发射扫描电子显微镜的分辨率可达到1nm，放大倍数可达到15万-20万倍，还可以观察样品表面的成分分布情况。

4.2 原子力显微技术 (AFM)

原子力显微镜(Atomic force microscopy)的主要特征是不要求电导的表面，因为它测量的是扫描探针和它的样品表面间的相互作用力，包括静电的、范德华的、摩擦的、表面张力的(毛细的)和磁力的，因此它克服了STM方法的不足并成为它的互补。由于仪器可以调节到所测量对象特定力有敏感作用的，故其可测量样品范围扩展到有机、无机、生物材料及技术样品。不同于STM，从AFM探针所获得是每一个表面点力的图。这力的图可解释为表面结构

的反映，是磁的、静电的诸种力的几何拓朴图。AFM测定样品表面形貌的模式有三种:接触式、非接触式和轻敲式(tapping mode)。

4.3扫描隧道显微镜(STM) 扫描隧道显微镜 (STM)是一种新型的表面测试分析仪器。与SEM、TEM相比，STM具有结构简单、分辨本领高等特点，可在真空大气或液体环境下以及在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接甲于观察样品表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中原子的迁移过程等。 5.4射电子显微镜(TEM)

透射电子显微镜(trans mission electron microscope.TEM)是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形貌与结构的。它可以在观察样品微观组织形态的同时，对所观察的区域进行晶体结构鉴定(同位分析):其分辨率可达10nm，放大倍数可达40万-60万倍。此法用于薄层样品微观形貌观察与结构分析。透射电镜成像原理与光学显微镜类似，即以电子束为照明源，经聚光镜聚焦后照射样品，透射电子经成像系统聚焦、放大、成像，并由荧光屏显示或底片记录。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂在预处理过的铜网上进行观察。

现有纳米测量方法往往测量大面积或大量的纳米材料以表征纳米材料的单一尺度和性能，所得的测量结果是整个样品的平均值，因此，单个纳米颗粒、单根纳米管的奇异特性就 被掩盖了。

对现有的纳米测量方法来说，表征单一纳米颗粒、纳米管、纳米纤维的尺度和性能是一个难题和挑战。首先，因为它们的尺寸相当小，对单一纳米颗粒、纳米管的固定和夹持无法用大尺寸的固定和夹持技术来实现。其次，纳米结构的小尺寸使得手工操纵相当困难，需要有一种针对单一纳米结构设计的专门操纵技术来进行操作。Wang研究了用原位透射电子显微镜来测量单根碳纳米管力学强度的技术，专门制作了可通过外加电场来控制试样的夹具。在电镜中能够清楚地观察到每个单根的碳纳米管，因而能够对单根纳米管进行性能测量。

5 结语

材料微观结构分析是认识材料具有某种特性的内容原因和改进材料合成工艺的基础。 而材料科学的最终目的是材料的应用，而有特殊用途的材料必定具有特殊的性质，而特殊的性质是由特殊的微观结构决定的，因此可获应用材料的结构分析以及应用过程中该材料的结构分析，就会对材料具有某种特性及其在使用过程中性能变化的原因有正确的认识，从而对材料合成和制备方法以及应用条件提供科学依据。材料微观结构分析方法在飞速发展的今天日趋重要.

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