Bi3+- Fe3+混合溶液各组分含量的测定

设计性实验报告

题 目: Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量的测定 课 程 名 称： 分析化学实验 姓 名： ### 学 号： ### 系 别： ### 专 业： ### 班 级：### 指 导 教 师：###

实 验 学 期： ### 至 ###学年 ### 学期

Bi- Fe混合溶液各组分含量的测定

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（系别, 专业,班级,学号）

摘要 通过Bi3+- Fe3+混合溶液中各组分含量的测定掌握配制和标定EDTA标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行混合溶液中各离子测定的方法，掌握连续滴定的原理与条件。测定Bi3+- Fe3+混合溶液中各组分的含量时，由于Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物且它们的㏒k分别为27.94、25.1相差不大，故不能直接利用控制酸度的方法来滴定。因为Fe2+的㏒k=14.32，故可考虑将Fe3+ 还原为Fe2+，通过测定Fe2+的含量来测定Fe3+。故第一步加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定处Bi3+的量，第二步加六亚甲基四胺调节PH，以二甲酚橙指示剂，再用EDTA标准溶液滴定出Fe2+的量。通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 Bi3+- Fe3+混合溶液，氧化还原掩蔽法，络合滴定法，指示剂，标定

3+3+

1 引言

目前测定Bi—Fe混合溶液中各组分含量的方法有以下三种：

方案一：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入Vc片，待其完全溶解后，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，即为溶液中Bi3+的含量。

方案二：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，

3+2+

加入盐酸羟胺，将Fe还原为Fe，加入邻苯二酚紫指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。

方案三：在混合溶液中加入抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂，此时Fe被完全还原为Fe，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时，继续用EDTA滴定，当溶液再次变为黄色时，即为Fe2+的滴定终点。

方法三操作简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验。

3+

2+

3+

3+

2 实验原理

Bi和Fe均能与EDTA形成稳定络合物且它们的㏒k分别为27.94、25.1。由于两者的㏒k

值相差不大，故不能直接通过控制酸度来进行滴定。因为Fe2+的㏒k=14.32，可以通过控制酸度的方法测定混合溶液中Fe 、Bi的量，故可考虑将Fe还原Fe，通过测定Fe的量可知

2+

3+

3+

2+

2

3+

3+

Fe3+的量，最终求得Bi3+和Fe3+的含量。

当（KMYCM）/（KNYCN）>105时，可分步滴定：

因为KBiY- / KFeY- = (1027.94/ 1025.1 )<105 , 故Bi3+与Fe3+不可分步滴定； 因为 KBiY / KFeY

-2-

=(10

27.94

/ 10

14.23

) >10 , 故Bi与Fe可分步滴定。

53+2+

Bi3+被滴定时：

最高酸度：lgaY(H)=lgKBiY--8=27.

Ksp-8=19.94 即pH低=0.7

4?10?31最低酸度：[OH]=n-

?M??3KBi(OH)3?Bi?3??30.01?3.4×10

-10

PH高 =14-pOH=14-9.47=4.53

3+

∴Bi被准确滴定的pH范围是： 0.7～4.53

Fe2+被滴定时：

最高酸度：lgaY(H)=lgKFeY2—-8=14.32-8=6.32，即pH低=5.1； 最低酸度：[OH]=n

-

Ksp?M??KFe(OH)2?Fe?2??8?10?160.01 ∴[OH-]=2.83×10-7

pH高=14-pOH=14-6.54=7.46

2+

∴Fe步被准确滴定的pH范围是：5.1～7.46

当pH=1时, lgK(BiY)=lgK'(BiY)-lg?Y(H)=27.94-18.01=9.93>8, lgK(FeY)=lgK'(FeY)-lg?Y(H)=14.23-18.01<8,

2+

Bi能被准确滴定而不受Fe的影响；

当pH=5.5时，Fe2+能被准确滴定而不受Bi3+的影响。

3+

取一份混合溶液往其中加入适量的抗坏血酸使Fe3+全部转化为Fe2+，调pH=1左右，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液刚好变为亮黄色时即为Bi3+的终点; 向溶液中加入适量的六亚甲基四胺使溶液由亮黄色变为紫红色,使溶液pH=5.5左右，再加入一定量的六亚甲基四胺，用EDTA标准溶液标准溶液进行滴定，溶液刚好变为亮黄色时即为Fe2+的终点。 计算公式：CZn2??mZnso4?H2oMZnso4?H2oVZnso4?H2o CEDTA?

CZn2?VZn2?VEDTA

wFe2??cEDTAVEDTAMV混合液Fe wBi3??cEDTAVEDTAMV混合液Bi

（注：因为EDTA溶液不稳定，常含有少量水分和少量杂质，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质ZnSO4·7H2O配制的标准溶液来标定其准确浓度，指示剂选用二甲酚橙，滴定终点为黄色。）

3 试剂仪器

3.1 仪器

全自动分析天平 电子台秤 称量瓶 酸式滴定管（50mL） 移液管（25mL） 烧杯（500mL、100 mL 各1个） 锥形瓶（250mL3个） 塑料试剂瓶 玻璃棒 吸耳球 量筒 3.2 试剂

EDTA二钠盐固体，ZnSO4·7H2O固体，Bi3+—Fe3+混合溶液，盐酸溶液，抗坏血酸溶液（5%），

六亚甲基四胺溶液，二甲酚橙指示剂（2g∕L）

4 实验方法

4.1 Zn标准溶液的配制

用差减法称量0.6～0.8g ZnSO4·7H2O固体于100ml烧杯中，加水溶解，将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算其浓度。 4.2 EDTA标准溶液的配制和标定 4.2.1 配制

在电子台秤上称取2.0g EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）固体于500ml大烧杯中加蒸馏水溶解，继续加蒸馏水稀释至500ml，转入塑料试剂瓶。 4.2.2 标定

用移液管移取25.00ml Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加入2ml盐酸溶液，再加入10ml 200g∕L六亚甲基四胺溶液，加2滴二甲酚橙指示剂，然后用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色刚好变为黄色，记下EDTA的体积。平行滴定3份，计算EDTA的准确浓度。

3+

4.3 混合溶液中Bi含量的测定

准确移取25ml Bi3+—Fe3+混合溶液于250ml锥形瓶中，加入5ml5%抗坏血酸溶液，然后滴加2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi滴定终点，记下消耗EDTA的体积和浓度，如此平行滴定3份，计算平均值和相对标准偏差。

2+

4.4 混合溶液中Fe含量的测定

3+

向滴定过Bi的溶液中继续滴加200g∕L六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，然后再多加入5ml，使溶液的PH约为5～6。然后用EDTA溶液滴定至溶液变为黄色，即为滴定Fe2+的滴定终点。如此平行滴定3份，计算平均值和相对标准偏差。

4.5 实验完毕后，将仪器洗涤干净并放回原处，废液回收到废液桶中，实验台收拾干净。

3+

2+

5 实验记录与处理

5.1 Zn2+标准溶液浓度计算（MZnSO·7HO=287.54 g/L）

4

2

项目 m称量瓶+ZnSO·7HO /g 42数据 m称量瓶+剩余ZnSO·7HO /g 42m ZnSO·7HO /g 42CZn/ mol/L 2+

5.2 EDTA溶液标定的数据处理

编号 VZn2+/mL VEDTA /mL cEDTA/ mol/L 平均cEDTA/ mol/L 相对平均偏差/%

3+

1 2 3 5.3 混合溶液中Bi含量的测定(MBi=208.98 g/mol)

编号 1 2 3

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