化工仿真技术实习报告

实 习 学 专 班 姓 指 导日

实 习 报 告

名 称： 化工仿真技术 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工班 名： 学 号 教 师： 期： 2012年4月25日

目 录

一、实习目的 ..................................................................................... 2 二、实习内容 ..................................................................................... 3 第1章 离心泵及其液位 .................................................................... 3

1、工艺流程简介 ............................................................................................... 3 2、工艺流程图 ................................................................................................... 5 3、开车步骤 ...................................................................................................... 5

第二章 热交换器................................................................................ 7

一、工艺流程简介.............................................................................................. 7 二、工艺流程图（CAD绘制） ........................................................................... 8 三、开车步骤..................................................................................................... 8

第三章 精馏系统.............................................................................. 10

一、工艺流程简介............................................................................................ 10 二、工艺流程图（CAD绘制） ..........................................................................11 三、开车步骤....................................................................................................11

第四章 吸收系统.............................................................................. 14

一、工艺流程简介............................................................................................ 14 二、工艺流程图（CAD绘制） ......................................................................... 15 三、开车步骤................................................................................................... 15

第五章 间歇反应.............................................................................. 18

一、工艺流程简介............................................................................................ 18 二、工艺流程图（CAD绘制） ......................................................................... 19 三、开车步骤................................................................................................... 21

三、实习体会 ................................................................................... 25

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一、实习目的

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二、实习内容

第1章 离心泵及其液位

1、工艺流程简介

1.工作原理

离心泵一般由电动机带动。启动前须在离心泵的壳体内充满被输送的液体。当电机通过联轴结带动叶轮高速旋转时，液体收到叶片的推力同时旋转，由于离心力的作用，液体从叶轮中心被甩向叶轮外沿，以高速流入泵壳，当液体到达蜗形通道后。由于截面积逐渐扩大，大部分动能变成静压能，由于液体以较高的压力送至所需的地方。当叶轮中心的流体被甩出后，泵壳吸入口形成了一定的真空，在压差的作用下，液体经吸入管吸入泵壳内，填补了被排除液体的位置。

2.“气缚”现象

离心泵若在启动前未充满液体，则离心泵壳内极易存在空气，由于空气密度很小，所产生的离心力就很小。此时在吸入口形成的真空不足以将液体吸入离心泵内，因而不能输送液体，这种现象为“气缚”。所以离心泵在开动前必须首先将被输送的液体充满泵体，并进行高点排气。

3.“气蚀”现象

通常，离心泵叶轮入口是压力最低的部位，如果这个部位液体的压力等于或低于在该温度下的饱和蒸汽压力，就会有蒸汽及溶解在液体中的气体从液体中大量逸出，形成许多蒸汽和气体混合物的气泡。这些小气泡随着液体流入高压区后，汽泡破裂重新凝结。在凝结过程中，质点加速运动相互撞击，产生很高的局部压力。在压力很大、频率很高的连续打击下，离心泵体金属表面逐渐因疲劳而损坏，寿命大为缩短。离心泵的安装位置不当、流量调节不当或者入口管路阻力太大时都会造成“气蚀”。

4.离心泵的特性曲线

离心泵的流量（F）、扬程（H）、功率（N）和效率（η）是其重要的性能参数。这些性能参数之间存在一定的关系，可以通过实验测定。通过实验测定所绘制的曲线，称为离心泵的特性曲线。通常的离心泵特性曲线有如下三种。

1）H-F曲线 表示离心泵流量F和扬程H的关系。离心泵的扬程在较大流量范围内是随流量增大而减小。不同型号的离心泵，H-F曲线有所不同。相同型号的离心泵，特性曲线也不一定完全一样。

2）N-F曲线 表示离心泵流量F和功率N的关系，N随F的增大而增大。显然，当流量为零时，离心泵消耗的功率最小。因此，启动离心泵时，为了减少电机启动电流，应将离心泵出口阀门关闭。

3）η-F曲线 表示离心泵流量F和效率η的关系。此曲线的最高点是离心

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泵的设计点，离心泵在该点对应的流量及压头下工作，其效率最高。

5.离心泵的操作要点

离心泵的操作包括充液、启动、运转、调节及停车等过程。离心泵在启动前必须使泵内充满液体，通过高点排气保证泵体和吸入管内没有气体积存。启动时应先关闭出口阀门，防止电机超负荷。停泵时亦应先关闭出口阀门，以防出口管内的流体倒流使叶轮受损。长期停泵，应先放出泵内的液体，以免锈蚀和冻裂。

6.工艺流程说明

如流程图1所示，离心泵系统由一个储水槽、一台主离心泵、一台备用离心泵、管线、调节器及阀门组成。上游水源经管线由调节阀V1控制进入储水槽。上游水流量通过孔板流量计F1检测。水槽液由调节器LIC控制，LIC的输出信号连接至V1。离心泵的入口管线连接至水槽下部。管线上设有手操阀V2及旁路备用手操阀V2B、离心泵入口压力表P11。离心泵设有高点排气阀V5、低点排液阀V7及高低点连接管线上的连通阀V6。主离心泵电机开关是PK1，备用离心泵电机开关是PK2。离心泵电机功率N、总扬程H及效率M分别有数字显示。离心泵出口管线设有出口压力表P12、止逆阀、出口阀V3、出口流量检测仪表、出口流量调节器FIC及调节阀V4。

7．控制组画面

控制组画面集中了离心泵系统相关的调节器、指示仪表、手操器及开关。可以在本画面中完成所有操作。图1中的控制、指示仪表及阀门说明如下。

（1）指示仪表

P11 离心泵入口压力 MPa P12 离心泵出口压力 MPa FI 低位储水槽入口流量 kg/s H 离心泵扬程 m N 离心泵电机功率 kw M 离心泵效率 % （2）调节器及调节阀

LIC 低位储水槽液位调节器 % FIC 离心泵出口流量调节器 kg/h V1 低位储水槽入口调节器 V4 离心泵出口流量调节阀 （3）手操器

V2离心泵入口阀 V2B 离心泵入口旁路备用阀 V3 离心泵出口阀 （4）开关及快开阀门

V5 离心泵高点排气阀 V6排气排液连通阀 V7离心泵排液阀 PK1离心泵电机开关 PK2离心泵备用电机开关 8报警限说明

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FIC 离心泵出口流量低限报警 <1.0kg/s LIC 低位储水槽液位高限报警 >80% LIC低位储水槽液位低限报警 >20% PI1 离心泵入口压力低限报警 <0.1MPa

2、工艺流程图

3、开车步骤

1）检查各开关、手动阀门是否处于关闭状态。 2）将液体调节器LIC置手动，调节器输出为零。 3）将液位调节器FIC置手动，调节器输出为零。

4）进行离心泵充水和排气操作。开离心泵入口阀V2，开离心泵排气阀V5，直至排气口出现蓝色点，表示排气完成，关阀门V5。

5）为了防止离心泵开动后储水槽液位下降至零，手动操作LIC的输出使液位上升到50%时投自动，或先将LIC投自动，待离心泵启启动后再将LIC给定值提升至50%。

6）在泵出口阀V3关闭的前提下，开离心泵电机开关PK1，低负荷启动电动机。

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7）开离心泵出口阀V3，由于FIC的输出为零，离心泵输出流量为零。 8）手动调整FIC的输出，使流量逐渐上升至6kg/s且稳定不变时投自动。 9）当储水槽入口流量FI与离心泵出口流量FIC达到动态平衡时，离心泵开车达到正常工况。此时各检测点各指示值如下：

FIC 6.0kg/s FI 6.0kg/s P11 0.15MPa P12 0.44MPa LIC 50% H 29.4m M 62.6% N 2.76kW

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第二章 热交换器

一、工艺流程简介

本热交换器为双程列管式结构，起冷却作用，管程走冷却水（冷流）。含量30%的磷酸钾溶液走壳程（热流）。

工艺要求：流量为18441kg/h的冷却水，从20℃上升到30.8℃，将65℃流量为8849kg/h的磷酸钾溶液冷却到32℃。管程的压力0.3MPa，课程压力0.5 MPa。

流程图画面“G1”中（图4-1）：阀门V4是高点排气阀。阀门V3和V7是低点排气阀。P2A为冷却水泵。P2B为冷却水备用泵。阀门V5和V6分别为泵P2A和P2B的出口阀。P1A为磷酸钾溶液泵。P1B为磷酸钾溶液备用泵。阀门V1和V2分别为泵P1A和P1B的出口阀。

FIC-1是磷酸钾溶液的流量定值控制。采用PID单回路调节。

TIC-1是磷酸钾溶液壳程出口温度控制，控制手段为管程冷却水的用量（间接关系）。采用PID单回路调节。

检测计控制点正常工况值如下：

TI-1 壳程热流入口温度为65℃ TI-2 管程冷流入口温度为20℃ TI-3 管程冷流出口温度为30.8℃左右 TIC-1 壳程热流出口温度为32℃ FR-1 冷却水流量18441kg/h FIC-1 磷酸钾流量8849kg/h 报警限说明（H为报警上限，L为报警下限）

TIC-1>35.0℃ (H) TIC-1<28.0℃ (L) FIC-1>9500kg/h (H) 壳内径D=250mm 折流板间距B=0.1m 列管内径di=15mm

FIC-1<7000kg/h (L)

管长L=5.0m 列管外径d0=19mm 列管根数n=52根 壳程压降Δps=0.024MPa

本热交换器的主要设备参数如下：

总传热系数K=924.8kcal/(m2·h·℃)

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二、工艺流程图（CAD绘制）

三、开车步骤

1）开车前设备检验。冷却器试压，特别要检验壳程和管程是否有内漏现象，各阀门、管路、泵是否好用，大检修后盲板是否拆除，法兰连接处是否耐压不漏，是否完成吹扫等项工作（本项工作不包括在仿真软件中）。

2）检查各开关。手动阀门是否处于关闭状态。各调节器应处于手动且输出为零。

3）开冷却水泵P2A开关。 4）开泵P2A的出口阀V5。

5）调节器TIC-1置手动状态，逐渐开启冷却水调节阀至50%开度。 6）开磷酸钾溶液泵P1A开关。 7）开泵P1A的出口阀V1。

8）调节器FIC-1置手动状态，逐渐开启磷酸钾溶液调节阀至10%。 9）壳体高点排气。开阀V4，直到V4阀出口显示蓝色色点，指示排气完成，关V4阀。

10）手动调整冷却水量。当壳程出口温度手动调节至（32±0.5）℃且稳定不变后打自动。

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11）缓慢提升负荷。逐渐手动将磷酸钾溶液的流量增加至8800kg/h左右投自动。开车达正常工况的设计值见工艺说明。

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第三章 精馏系统

一、工艺流程简介

脱丁烷塔是大型乙烯装置中的一部分。本塔将来自脱丙烷塔釜的烃类混合物，根据其相对挥发度的不同，在精馏塔内分离为塔顶C4馏分，含少量C5馏分，塔釜主要为裂解汽油，即C5以上组分的其它馏分。

工艺流程为：来自脱丙烷塔的釜液，压力为0.78MPa，温度为65℃，经进料手操阀V1和进料流量控制FIC-1，从脱丁烷塔的第21块塔板进入。在本塔提溜段第32块塔板处设有灵敏板温度检测器及塔温调节器TIC-3与塔釜加热蒸汽流量调节器FIC-3构成的串级控制。

塔釜液位由LIC-1控制。塔釜液一部分经LIC-1调节阀作为产品采出，采出流量由FI-4指示，一部分经再沸器（EA-405A/B）的管程汽化为蒸汽返回塔底，使轻组分上升。再沸器采用低压蒸汽加热，釜温由TI-4指示。设置两台再沸器的目的是釜液可能含烯烃，容易聚合堵管。万一发生此种情况，便于切换。再沸器A的加热蒸汽来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，通过入口阀V3进入壳程，凝液由阀V4排放。再沸器B的加热蒸汽亦来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，入口阀为V8，排凝阀为V9。塔釜设排放手操阀V24，当塔釜液位超高但不合格不允许采出时排放用（排放液回收）。塔顶和塔底分别设有取压阀V6和V7，引压至压差指示仪PDI-3，及时反映本塔的阻力降。此外塔顶设压力调节器PRC-2，塔底设压力指示仪PI-4，也能反映塔压降。

塔顶的上升蒸汽出口温度由TI-2指示，经塔顶冷凝器（EA-406）全部冷凝成液体，冷凝液靠位差流入立式回流罐（FA-405）。冷凝器以冷却水为冷剂，冷却水流量由FI-6指示，受控于PRC-2的调节阀，进入EA-406的壳程，经阀V23排出。回流罐液位由LIC-2控制。其中一部分液体经阀V13进入主回流泵GA405A，电机开关为G5A。泵出口阀为V12。回流泵输出的物料通过流量调节器FIC-2的控制进入塔顶。备用回流泵的入口阀为V15，出口阀为V14，泵电机开关是G5B。另一部分作为产品经入口阀V16，用主泵GA-406A送下道工序处理。主泵电机开关为G6A，出口阀为V17。顶采备用泵GA-406B的入口阀为V18，电机开关为G6B，泵出口阀为V19。顶采泵输出的物料由回流罐液位调节器LIC-2控制，以维持回流罐的液位。回流罐底设排放手操阀V25,用于当液位超高但不合格不允许采出时排放用（排放液回收）。

手操阀VC4是C4冲压阀。系统开车时塔压会导致进料的前段时间内入口部分因进料大量闪蒸而过冷，局部过冷会损坏塔设备。进料前用C4充压可防止闪蒸。

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二、工艺流程图（CAD绘制）

三、开车步骤

单塔冷态开车和多塔串联冷态开车在方法上的主要区别是：单塔开车时允许在进料达到一定的塔釜液位时暂停进料，以便有充分的时间调整塔的运行状态。而多塔串联冷态开车时，各塔的进料往往是前塔的塔釜或塔顶的出料。因此进料量仅允许适当减小，但不能停止，否则会干扰相关的塔，导致停车。

精馏塔开车前应当完成如下主要准备工作：管线及设备试压；拆除盲板；管线及设备氮气吹扫和氮气置换；检测及控制仪表检验与校零；公用工程投用；系统排放和脱水等。本软件简化为以下一至四步操作。

1）开车前的准备工作：将各阀门关闭。各调节器置手动，且输出为零。 2）开“N2”开关，表示氮气置换合格。 3）开“G.Y.”开关，表示公用工程具备。 4）开“Y.B.”开关，表示仪表投用。

5）开C4充压阀VC4，待塔压PRC-2达0.31MPa以上，关VC4，防止进料闪蒸，使塔设备局部过冷。

6）开冷凝器EA-406的冷却水出口阀V23。

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7）开差压阀V6和V7。

8）开进料前阀V1。手动操作FIC-1的输出约为20%，进料经过一段时间在提馏段各塔板流动和建立持液量的时间迟后，塔釜液位LIC-1上升。由于进料压力达0.78MPa，温度为65℃，所以进塔后部分闪蒸使塔压上升。

9）通过手动PRC-2输出，控制塔顶压力在0.35MPa左右，投自动。 10）当塔釜液位上升达60%左右时，暂停进料。开再沸器EA-405A的加热蒸汽入口阀V3和出口阀V4。

11）手动开加热蒸汽量FIC-3的输出约20%，使塔釜物料温度上升直到沸腾。塔釜温度低于108℃的阶段为潜热段，此时塔顶温度上升较慢，回流罐液位也无明显上升。

12）注意当塔釜温度高于108℃后，塔顶温度及回流罐液位明显上升。说明塔釜物料开始沸腾。为了防止回流罐抽空，当回流罐液位上升至10%左右，开GA405A泵的入口阀V13，启动阀G5A，然后开泵出口阀V12。手动FIC-2的输出大于50%，进行全回流。回流量应大于300kmol/h。

13）调整塔温进行分离质量控制。此时塔灵敏板温度TIC-3大约为69~72℃左右。缓慢调整塔釜加热量FIC-3，以每分钟0.5℃提升TIC-3直到78℃。缓慢提升温度的目的是使物料在各塔板上充分进行汽液平衡，将轻组分向塔顶升华，将重组分向塔釜沉降。当TIC-3的给定值升至78℃时，将灵敏板温度控制TIC-3投自动，将FIC-3投自动，然后两调节器投串级。同时观察塔顶C5含量AI-1和塔底C4含量AI-2，应当趋于合格。同时注意确保塔釜液位LIC-1和回流罐液位LIC-2不超限。

14）此刻塔顶及塔釜液位通常尚未达到50%，重开进料前阀V1，手动操作FIC-1的输出。可逐渐提升进料量，由于塔压及塔温都处于自动控制状态，塔釜加热量和塔顶冷却量会随进料增加而自动跟踪提升。最终进料流量达到370kmol/h时将FIC-1投自动。

15）手动FIC-2的输出将回流量提升至350kmol/h左右，投自动。 16）塔顶采出：提升进料量的同时，应见识回流罐液位。当塔顶C5含量AI-1低于0.5%且LIC-2达到50%左右时，先开V16阀，开泵G6A，再开泵出口阀V17。手动调节LIC-2输出，当液位调至50%时投自动。

17）塔底采出：提升进料量的同时，应见识塔釜液位。当塔底C4含量AI-2低于1.5%且LIC-2达到50%左右时，手动调节LIC-1的输出，当液位调至50%时投自动。

18）将塔顶塔里调节器PRC-2和PIC-1投超驰。 19）微调各调节器给定值，使精馏塔达到设计工况：

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FIC-1 370kmol/h FIC-2 350kmol/h LIC-1 50% LIC-2 50% TIC-3 78℃ PRC-2 0.35MPa AI-1 <0.5% AI-2 <1.5% 13

第四章 吸收系统

一、工艺流程简介

来自前一工序的生成气（富气，其中C4组分（包括C3、C2）占25.13%，CO和 CO2占 6.26%,N2占64.58%，H2占3.5%，O2占0.53%）从板式吸收塔DA—302底部经手操阀V1进入，与自上而下的吸收油（贫油，C6油）接触，将生成气中的C4组分吸收下来，未被吸收的不凝气（贫气）由塔顶排出，经手操阀V2进入盐水冷却器EA—306的壳程和尾气分离罐FA—304，通过手操阀V22回收冷凝的C6和C4，尾气经压力调节器PIC—308输出调节阀排至放空总管进入大气。PIC—308的输出调节阀设有前阀V4、后阀V5和旁路手操阀V3.冷却盐水经手操阀V26进入EA—306的管程，通过手操阀V27排出。

C6油通过手操阀V6进入吸收油储罐FA—311，经罐底出口阀V7和V8至泵G2A（G2B为备用泵），由出口阀V9排出，通过吸收油流量调节器FRC—311的输出调节阀（其前阀为V12，后阀啊为V13）打入塔顶，与自下而上的生成气接触，吸收其中的C4组分成为富油，从吸收塔底排出。塔底富油经出口阀V14、出口富油流量调节阀（其前阀为V15，后阀为V16），再经贫、富油热交换器EA—311的壳程，通过手操阀V17进入解吸塔DA—303.解吸塔塔顶成产出C4产品，解吸塔底部的C6油通过塔釜液位调节器LIC—312的输出调节阀（前阀为V19，后阀为V18）进入贫、富油热交换器EA—311的管程，出口经手操阀V20进入贫油冷却器EA—312的壳程，再经手操阀V21返回吸收油储罐FA—311循环使用。冷却器EA—312采用冷冻盐水使贫油温度下降，有利于提高吸收效率。盐水由入口阀V24进入EA—312管程，出口温度调节器TIC—312的输出调节阀，再经手操阀V25排出。随着生产过程的进行，尾气分离罐的液位将上升，吸收油因部分损耗导致储罐的液位有所下降。要定期用V22排放尾气分离罐内的液位，用V6补充新鲜的C6油入储罐。

主要工艺条件和指标：

吸收塔顶压 1.2MPa左右 吸收油温度 4~6℃ 富气流量 5000kg/h 贫油流量 13500kg/h 质量指标 吸收塔顶尾气中C4<0.5%，C6<0.6%

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二、工艺流程图（CAD绘制）

三、开车步骤

1.冷态开车

(1)开车前的准备工作

1）将各调节器置手动，且输出为零。 2）将各手操器和开关关闭。 3）开“GYG”，表示公用工程具备。 4）开“YBT”，表示仪表投用。

5）开“N2S”,表示系统氮气吹扫完成。 6）开“N2H”，表示氮气置换合格。

(2)建立吸收塔和解吸塔系统C6油冷循环和热循环 1）开阀门V6，向FA—311引入贫油，LI—311上升。

2）当LI—311上升至50%之前，先全开V7、V8，启动泵G2A。当LI—311上升至55%左右，手动开FRC—311的输出约20%，当塔内持液量建立后，吸收塔液位LIC—320上升。注意调整V6阀，保证LI—311不超限。

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3）当LIC—310达到50%之前，全开V14、V15、V16和V17。当LIC—310接近50%时，手动开FIC—310，C6油进入解吸塔，LIC—312上升。当LIC—310达到50%时将LIC—310和FIC—310同时投自动和串级。

4）当LIC—312达50%之前，全开V18、V19、V20、V24和V25。当LIC—312 达50%时投自动。此时已建立C6油的冷循环。由于设备及管线的持液量也基本建立，若继续进C6油会导致LI—311迅速上涨。应注意关小V6，防止LI—311超限。建立C6油循环时，稳定工况的关键是控制FRC—311不宜过大，否则难于控制各液位。冷循环一旦建立，解吸塔会立即升温（本软件仅仿真吸收塔部分，解吸塔的相关现象由软件自动生成。操作从略）。可观察到系统各测量点温度上升，说明系统已进入热循环阶段。

(3)但其升压 为了稳定的富气进塔的流量，调高开车阶段的吸收效率，在接受富气前将吸收塔用氮气升压有好处。开氮气充压阀VN2，将DA—302压力提到1.0MPa以上，关VN2。

(4)接受富气（C4混合气） 确认热循环已建立，氮充压完成，可开始进富气。

1）逐渐开V1，同时开V2约10%~20%左右。注意个监测点压力逐渐上升。 2）开V4、V5，当PIC—308压力升至1.2MPa左右投自动。

3）随压力上升，逐渐开大V1和V2，使FI—308达到2000kg/h左右 4）进富气达到一定负荷后，开V26和V27，调整两阀使TI—308在5℃以下，以便在FA—304中分离C6油。

(5)手动开TIC—312的输出 使温度降低至5℃左右，投自动。 (6)投自动和比值调节 设“AKB”为53.5%左右，将FRC—311投自动和比值调节（以串级表示）。

(7)提升富气负荷 逐渐开大V1和V2，待吸收塔顶温TI—309下降至7. 0℃左右，使进气流量缓缓提高到5000kg/h左右。注意当LI—309高于60%时，可适当开V22阀。由于C6油在吸收解吸过程中有一定损耗，当LI—311下降时应适当开大V6补充C6油。

(8)将系统调整到正常工况 设计值范围如下：

FI—308 5000kg/h FRC—311 13300kg/h PIC—308 1.20MPa TI—308 <5.0℃ TIC—312 5.0℃ LIC—310 50% FIC—312 50% LI—309 50% LI—311 50% AI—301 <0.6% AI—302 <0.6%

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2.正常开车

(1)停前状态及准备 同正常运行 (2)正常停车

1）开V22，使LI—309低于5%，关V22。

2）断开FRC—311的比值调节，将PIC—308置手动。 3）关V1，同时尽快关PIC—308输出。 4）关V26、V27。

5）待塔顶C4组成降至0.1%左右时，断开FIC—310的串级，手动关FRC—311，再关V9，停G2A泵，关V8，关V7。

6）待LIC—310降至0.0%时，开V22，使LI—309降至0.0%。 7）关FIC—310输出，关V14、V17。 8）将LIC——312置手动（约50%）。

9）当LIC—312降至0.0%时，关LIC—312输出，关V20、V21，再关V24、V25和TIC—312输出。

10）开V23，降LI—311液位。 11）开PIC—308输出降压。

12）待LI—311降至0.0%，关V23，待压力降至0.0MPa，关PIC—308. 13）氮吹扫。

14）待塔温升至24℃以上时，关闭所有阀门，停车完毕。 3.紧急停车

(1)停前状态及准备 同正常运行 (2)紧急停车

1）断开FRC—311的比值调节。

2）关闭V1，同时尽快手动关闭PIC—308. 3）开V22，降LI—309至0.0%，关V22。 4）关V26、V27。

5）在此基础上维持C6油循环状态。 6）完毕。

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第五章 间歇反应

一、工艺流程简介

间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；反应属放热过程。由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，冷却操作不当会发生剧烈爆炸；反应过程中又主副反应的竞争，必须设法抑制副反应，然而主反应的活化能较高，又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起，使本间歇反应具有典型代表意义。

在叙述工艺过程之前必须说明，选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照，目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景，但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强，对某些细节作了适当的变通处理和简化。

有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂，称为M，但活性不如DM。

DM是各种橡胶制品的硫化促进剂，它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状，从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化，与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。

本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种：硫化钠（Na2S）、硫磺（S）、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。

备料工序包括多硫化钠制备与沉淀。二硫化碳计量，邻氯苯计量。 1.多硫化钠制备反应

此反应是将硫磺（S）、硫化钠（Na2S）和水混合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生，此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85 ℃。

多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。

2.二硫化碳计量

二硫化碳易燃易爆，不溶于水，相对密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。

3.邻硝基氯苯计量

邻硝基氯苯熔点为31.5℃，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输

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送和计量，必须将其融化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。

4.缩合反应工序

缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。 邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏止的爆炸而产生危险事故。

保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。 缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。

二、工艺流程图（CAD绘制）

1.工艺设备

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R1 多硫化钠制备反应器 R2 缩合反应釜 F1 多硫化钠沉淀槽 F2 邻硝基氯苯储罐 F3 二硫化碳储罐 F4 邻硝基氯苯计量槽

F5 二硫化碳计量槽 M1 多硫化钠制备反应器搅拌电机 M2 缩合反应釜搅拌电机 M3 多硫化钠输送泵1电机 M4 多硫化钠输送泵2电机 M5 高压水泵电机 2.指示仪表

P 反应釜压力 MPa T T1 多硫化钠制备反应温度 ℃ T2 T3 蛇管冷却水出口温度 ℃ H-1 H-2 沉淀槽液位 m H-3 H-4 邻硝基氯苯储罐液位 m H-5 H-6 二硫化碳储罐液位 m H-7 PS 主蒸汽压力 MPa PW PG 压缩空气压力 MPa PJ CD 主产物浓度 mol/L CE 3.手操器

HV-1 液态硫化碱阀 HV-2 HV-3 水阀 HV-4 HV-5 压缩空气阀 HV-7 HV-9 自来水阀 HV-10 HV-17 夹套蒸汽加热阀 HV-18 HV-19 蛇管水冷却阀 HV-21 4.开关与快开阀门

V6 邻氯苯储罐泄压阀 V8 V11 蒸汽越热阀 V12 V13 自来水冷却阀 V14 V15 反应釜进料阀 V16 V20 反应釜出料阀 V22 V23 蒸汽压料阀 V24 V25 高压水泵出口阀 V26 M01 多硫化钠反应器搅拌开关 M02 M03 沉淀槽进料泵开关 M04 M05 高压冷却水泵开关 FTG 20

反应釜温度 ℃

夹套冷却水出口温度 ℃ 多硫化钠制备反应器液位 m 缩合釜液位 m

邻硝基氯苯计量槽液位 m 二硫化碳计量液位 m 冷却水压力 MPa

夹套加热时蒸汽压力 MPa 副产物浓度 mol/L 液态硫阀 蒸汽加热阀

邻硝基氯苯储罐出口阀 二硫化碳储罐出口阀 夹套水冷却阀 反应釜放空阀 二硫化碳储罐泄压阀 邻硝基氯苯计量槽下料阀 二硫化碳计量槽下料阀 反应釜进料阀 蒸汽预热阀 反应釜蒸汽清洗阀 反应釜安全阀 缩合反应釜搅拌开关 缩合反应釜进料泵开关 缩合反应釜进料泵开关

FBL 事故补料开关

三、开车步骤

1.准备工作

检查各开关、手动阀门是否关闭。 2.多硫化钠制备

1）打开硫化碱阀HV—1，向多硫化钠制备反应器R1注入硫化碱，使液位 H—1升0.4m，关闭阀HV—1。

2）打开熔融硫阀HV—2，向多硫化钠制备反应器R1注入硫磺，液位H—1升至0.8m，关闭HV—2。

3）打开水阀HV—3，使多硫化钠制备反应器R1液位H—1升至1.2m，关闭HV—3。

4）开启多硫化钠制备反应器搅拌电机M1开关M01。

5）打开多硫化钠制备反应器R1蒸汽加热阀HV—4，使温度T1上升至81~84 ℃（升温需要一定时间，可利用此时间差完成其他操作）。保持搅拌5分钟（实际为3小时）。注意当反应温度T1超过85 ℃时将使副反应加强，此种情况会报警扣分。

6）开启多硫化钠输送泵M3的电机开关M03，将多硫化钠料液全部打入沉淀槽F1，静置5分钟（实际为4小时）备用。 3.邻硝基氯苯计量备料

1）检查并确认通大气泄压阀V6是否关闭。

2）检查并确认邻硝基氯苯F4下料阀V12是否关闭。 3）打开上料阀HV—7。

4）开启并调整压缩空气进气阀HV—5。观察邻硝基氯苯计量槽F4液位H—5逐渐上升，且邻硝基氯苯储罐液位H—4略有下降，直至计量槽液位H—5达到1.2m。由于计量槽装有溢流管，液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭HV—7，则储罐液位H—4会继续下降。注意储罐液位下降过多，将被认为操作失误而扣分。

5）压料完毕，关闭HV—7及HV—5。打开泄压阀V6.如果忘记打开V6，

会被认为操作失误而扣分。

4.二硫化碳计量备料

1）检查并确认通水池的泄压阀V8是否关闭。

2）检查并确认二硫化碳计量槽F5下料阀V14是否关闭。 3）打开上料阀HV—10。

4）开启并调整自来水阀HV—9，使二硫化碳计量槽F5液位H—7上升。此时二硫化碳储罐液位H—6略有下降。直至计量槽液位H—7达到1.4m。由于计量槽装有溢流管，液位将不再上升。但若不及时关闭HV—10,则储罐液位H—6会继续下降，此种情况会被认为操作失误而扣分。

5）压料完毕，关闭阀门HV—10及HV—9。打开泄压阀V8。如果忘记打开

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V8会被认为操作失误而扣分。

5.向缩合反应釜加入三种物料

1）检查并确认反应釜R2放空阀HV—21是否开启，否则会引起计量槽下料不畅。

2）检查并确认反应釜R2进料阀V15是否打开。

3）打开管道冷却水阀V13约5秒，使下料管冷却后关闭V13。

4）打开二硫化碳计量槽F5下料阀V14，观察计量槽液位因高位势差下降，直至液位下降至0.0m，即关闭V14。

5）再次开启冷却水阀V13约5秒，将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜，关V13。

6）开启管路蒸汽加热阀V11约5秒，使下料管预热，关闭V11。 7）打开邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12，观察液位指示仪，当液位H—5下降至0.0m，即关V12。

8）再次开启管路蒸汽加热阀V11约5秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净，即关闭V11。关闭阀V15，全关反应釜R2放空阀HV—21。

9）检查并确认反应釜R2进料阀V16是否开启。

10）启动多硫化钠输送泵M4电机开关M04，将沉淀槽F1静置后得料液打入反应釜R2。注意反应釜的最终液位H—3大于2.41m时，必须及时关泵，否则反应釜液位H—3会继续上升，当大于2.7m时，将引起液位超限报警扣分。

11）当反应釜的最终液位H—3小于2.4m时，必须补加多硫化钠，直至合格。否则软件设定不反应。

6.缩合反应操作

本部分难度较大，能够训练学员分析能力、决策能力和应变能力。需通过多次反应操作，并根据亲身体验到的间歇反应过程动力学特性，总结出最佳操作方法。

1）认真且迅速检查并确认：放空阀HV—21，进料阀V15、V16，出料阀V20是否关闭。

2）开启反应釜R2搅拌电机M02，观察釜内温度T已经略有上升。 3）适当打开夹套蒸汽加热阀HV—17，观察反应釜内温度T逐渐上升。注意加热量的调节应使温度上升速度适中。加热速率过猛会使反应后续的剧烈阶段失控而产生超压事故。加热速率过慢会使反应停留在低温压，副反应会加强，影响主产物产率。反应釜温度和压力是确保反应安全的关键参数，所以必须根据温度和压力的变化来控制反应的速率。

4）当温度T上升至45℃左右应停止加热，关闭夹套蒸汽加热阀HV—17。反

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应此时已被深度诱发，并逐渐靠自身反应的放热效应不断加快反应速度。

5)操作学员应根据具体情况，主要是根据反应釜温度T上升的速率，在0.10~0.20℃/s以内，当反应釜温度T上升至65℃左右（釜压0.18MPa左右），间断小量开启夹套冷却水阀门HV—18及蛇管冷却水阀门HV-19，控制反应釜的温度和压力上升速度，提前预防系统超压。在此特别需要指出的是：开启HV-18和HV-19的同时，应当观察夹套冷却水出口温度T2和蛇管冷却水出口温度T3不得低于60℃。如果低于60℃，反应物产物中的硫磺（副产物之一）将会在夹套内壁和蛇管传热面上结晶增大热阻，影响传热，因而大大减低冷却控制作用。特别是当反应釜温度还不足够高时，更易发生此种现象。反应釜温度大约在90℃(釜压0.34MPa左右)以下副反应速率大于主反应速率，反应釜温度大约在90℃以上主反应速率大于副反应速率。

6）反应预计在95~110℃(或釜压0.41~0.55MPa)进入剧烈难控的阶段。学员应充分集中精力并加强对HV-18和HV-19的调节。这一阶段学员既要大胆升压，又要谨慎小心防止超压。为使主反应充分进行，并尽量减弱副反应，应使反应温度维持在121℃(或压力维持在0.69MPa左右)。但压力维持过高，一旦超过0.8MPa（反应温度超过128℃）,将会报警扣分。

7）如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，扔压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。

8)如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83MPa（反应温度超过130℃）以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因为密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。

9)如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及时，反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第7、第8项措施还控制不住反应压力，当压力超过1.20MPa已属危险超压状态，将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21，强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失（当然也污染大气），所以压力一旦有所下降，应立刻关闭HV-21，若关闭阀HV-21压力仍上升，可反复数次。需要指出，二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。

10)如果第7、8、9三种应急措施都不能见效，反应器压力超过1.6MPa，将被认定为反应器爆炸事故。此时紧急事故报警闪光，仿真软件处于冻结状态。成绩为零分。

7.反应保温阶段

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如果控制合适，反应历经剧烈阶段之后，压力P、温度T会迅速下降。此时应逐步关小冷却水阀HV-18和HV-19，使反应釜温度保持在120℃（压力保持在0.68~0.70MPa左右），不断调整直至全部关闭掉HV-18和HV-19。当关闭HV-18和HV-19后出现压力下降时，可适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17，仔细调整，使反应温度始终保持在120℃（压力保持在0.68~0.70MPa左右）5~10分钟（实际为2~3小时）。保温之目的在于使反应尽可能充分地进行，以便达到尽可能的主产物产率。此刻是观看开车成绩的最佳时刻。教师可参考记录曲线综合评价学员开车水平。

8.出料及清洗反应器

1）完成保温后，即可进入出料及反应釜清洗阶段。首先打开放空阀HV-21约10秒（实际为2~5分钟），放掉釜内残存的可燃气体及硫化氢。

2）关闭放空阀HV-21.打开出料增压蒸汽阀V23，使府内压力升至0.79MPa以上。

3）打开出料管预热阀V22及V24约10秒（实际为2~5分钟）。关闭V22及V24。

4）立即打开出料阀V20，观察反应釜液位H-3逐渐下降，但釜内压力不变。当液位H-3下降至0.09m时，压力开始迅速下降到0.44MPa左右，保持10秒充分吹洗反应釜及出料管。

5）关闭出料管V20及蒸汽增压阀V23。

6）打开蒸汽阀V24及放空阀HV-21吹洗反应釜10秒（实际为2~5分钟）。关闭阀门V24。至此全部反应岗位操作完毕，可进入操作下一批反应的准备工作。

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三、实习体会

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