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用氯三嗪(MCT)β-环糊精衍生物 对天丝与棉的表面进行化学分析和处理

N. KISTAMAH, C. M. CARR?

纺织品和纸张,曼彻斯特大学,曼彻斯特,M601QD,英国 电子邮件: naraindra.kistamah@manchester.ac.UK 电子邮件: chris.carr@manchester.ac.UK

S. ROSUNEE

毛里求斯大学,纺织技术学院 电子邮件: s.rosunee@uom.ac.mu 网上出版:2006年3月3日

对于反应性β环糊精衍生物的洗涤的相互作用和耐久性,适用于天丝织物和漂白棉织物,使用X射线光电子能谱(XPS)进行了调查。在MCTβ环糊精处理过的基材的N-(1秒)的XPS光谱显示所施加的面漆的存在于纤维表面,而表面浓度随着所施加的面漆的增加的水平。和处理过的天丝相比,漂白棉具有化学精加工的固定的相对较大的水平。固定在天丝和漂白棉上的活性β环糊精耐ISO CO6/ C2S洗涤。2006年施普林格科学+商业媒体公司。

1 简介

环糊精是环状低聚糖,主要的环糊精是七元环衍生物β环糊精。环糊精是能够形成包合物与有机化合物的体积庞大环分子,并已发现了在许多领域的广泛应用[1-7]。在纺织品中,环糊精是一个相对较新的一类,能够影响纺织材料及其可服务性质[1,6-15]的两处理用的染整辅助设备。环糊精可能由两个不同的互动结合在纤维表面:(a)在没有共价键的环糊精分子与纺织材料之间存在的,物理结合是互动的主要力量; (b)在所述环糊精分子通过共价键永久地固定在纺织材料。

由于它们形成包合配合物环糊精的结构和能力已被评估,以任一缓慢释放的香料或吸收的纺织品或其它材料[11]难闻的气味。它们在洗涤剂和其它纺织品护

理产品中可能是有用的,但由于它们的相对较弱的吸附将服装洗涤,因此它们的作用不是永久性的。一种替代的方法提高耐久性一直是以共价键形式固定一个“反应”环糊精衍生物,对纤维表面和纺织产品的适用属性未经整理的重新应用可以得到延长。对于纤维素,最有前景的方法是使用一氯三嗪(MCT)的β环糊精衍生物,其可以是通过取代反应共价地固定到亲核基,并且每个环糊精环[1,12-15]含有两到三个反应性三嗪基团。反应性环糊精衍生物的基片的固定百分比可以通过织物体重增加(重量法)[7]或凯氏法[13],虽然这两种方法都被报道是令人满意的,既不是表面敏感,也不是显示了纤维表面可以通过纺织加工的不利影响。

在这项研究中,在纤维的表面进行检查以监测MCTβ环糊精衍生物的沉积和相互作用及其耐久性洗涤。X射线光电子能谱(XPS)技术已被用于表征与MCTβ环糊精衍生物处理在天丝和棉纤维的表面物质(外层10纳米)的性质。该技术包括测量暴露于X射线源时从织物表面发射的光电子的数量,并确定其相应的动能[16]。表面物种因此可以表征从得到的光电子和定性和定量信息的结合能(BE)。XPS提供了基础识别表面品种,它们的化学状态和谱峰面积的测量允许在纤维的表面上的组合物的定量。

2 实验

2.1物料

天丝织物由Acordis公司控股,英国捐赠,漂白棉由Socota Mills公司控股,毛里求斯捐赠。所有面料样品先在庚烷洗涤,接着用丙酮清洗并用热水和冷水的自来水彻底冲洗。最后冲洗被赋予用去离子水。该样品然后空气干燥。

该氯三嗪β环糊精衍生物由瓦克化学,德国和identifiedas CAVASOL W7 MCT提供。ECE磷酸基的参考洗涤剂和多纤维测试织物,在ISO105 CO6/ C2S测试议定书中所使用,从戴尔斯和调色师(SDC),Bradford,英国的公会购买。所有其他纺织助剂是实验室等级的,并原样使用。

2.2.MCTβ-环糊精衍生物与天丝和棉织物的应用

使用去离子水制备含有不同浓度的MCTβ-环糊精的溶液。该溶液用约20g/dm3碳酸钠调节pH至11.0。所述织物样品然后填充到100%的湿拾取,在70℃的烘箱中干燥,固化在一个小型拉幅在150℃持续4分钟。所述织物样品然

后用热自来水彻底漂洗,接着冷自来水漂洗,直到液体的织物中的pH值约6.9-7.1。将样品用去离子水最终漂洗,用手挤压并在空气中干燥。

2.3 ISO105 CO6/ C2S测试

所述织物样品,大约10cm×4厘米,被缝在一个类似尺寸的多纤测试织物上。该洗涤剂溶液含有4gECE磷酸酯类参考洗涤剂和1g过硼酸钠四水合物溶解于1000ml去离子水中。如果有必要的话,用碳酸钠调节PH至10.5。将50ml洗涤剂溶液置于一个不锈钢罐中连同25钢球和织物样品。锅在一个叫Washtec-P的机器中转动,每分钟40转,在60℃下持续30分钟。在洗涤循环结束时,所述织物样品用冷自来水彻底漂洗,用去离子水最终漂洗并在空气中干燥。

2.4 X射线光电子能谱(XPS)分析

XPS测量是使用一个奎托斯轴超光谱仪在3.0-4.0×10-9乇为3-5纳米的分析深度碱压力下操作进行。样品用150瓦400微米×1000微米的点尺寸单色铝嘉X射线(1486.6电子伏特)进行照射,测量光谱的功率为160伏特的能量,从该表面的化学组成进行了测定。此外,高分辨率氮(1S)谱记录以20电子伏特的传递能量,从其中氮化学状态进行了测定。所有结合能的值分别相对于所述碳(1S)光电子在285电子伏特计算得来。使用低能量的电子束,从一个流枪达到电荷补偿这些电绝缘材料。以确保再现性,将样品一式两份或一式三份进行分析。在适当情况下的曲线拟合光谱呈现给明确界定峰定性分析。

图1.未经处理的天丝面料N(1S)XPS谱

图2.MCT环糊精分子的氯三嗪官能团的化学结构

3 结果与讨论

3.1 未处理和用MCTβ环糊精处理天丝的XPS分析

天丝是一种再生纤维素纤维,它是自由的天然杂质如氮基的蛋白质,果胶和蜡,通常与原始未精练棉布相关联。N1的的XPS光谱未处理“干净”的天丝衬底表明氮物质是存在于纤维表面,如图1,因为MCTβ环糊精含有氮基三嗪基官能团,它的氮“标签”可以利用作为元素标签,建立所加的面漆存在于纤维表面,如图2。

在一个典型的N1的XPS光谱,氮结合在伯,仲或叔胺或酰胺的碳上,发生在399.0-400.2 eV[16,17] BE的值。该N1未洗涤的光谱和洗涤(×5)处理天丝清楚地表明了,明显存在表面氮物质的大约399.5eV的BE值可被分配到的MCTβ环糊精,位于C3N3芳香环体系图3和图4的氮物种典型地将发生在大约399.2和399.4 eV的[18]中的值。氮在织物表面上的存在指示所述MCTβ环糊精和纤维素纤维表面之间的强共价键合,即使经过5次洗涤。

3.2 天丝用不同的MCTβ环糊精的水平处理的XPS分析

天丝织物用水平逐渐增加的MCTβ环糊精衍生物处理,以此证明所述瓶口的堆积性质到纤维的表面上。处理过的织物然后进行多个ISO105 C06/ C2S洗涤循环以评估表面抛光的耐久性。百分比原子氮含量,如通过XPS测定,用作面漆的表面浓度的量度。显而易见的是,百分比原子氮含量与之同时MCTβ环糊精的浓度增加施加和的增加是反射的环糊精分子可用于与纤维素的羟基反应的更高的可用性,如表I[13]。很少有在折皱在纤维表面原子氮含量从8到10%omf MCT-CD的浓度增加,并建议的最佳使用浓度为约8%omf。尽管这些体积不是很大的MCT-β环糊精衍生物将很容易渗透到纤维表面下为这些应用条件下进一步反应,目前进一步的工作是正在确认这一建议。也将碳对氮,C / N和纯MCT-β环糊精分子的原子比为约6:1(每个β环糊精分子平均2.8 MCT组[4]),它是观察到,随着浓度所施加的光洁度增大,在C / N的原子比类似地从62减小为2%OMF浓度

至40在它似乎平台期10%OMF浓度。

3.3 未经处理的XPS分析和经过MCTβ环糊精处理过的天丝进行重复洗测试,ISO105 CO6/ C2S

表II显示了天丝与10%omf 治疗%原子组成MCTβ环糊精,进行反复ISO105 CO6/ C2S洗测试。它再被观察到,之后的三次洗涤氮的%原子组成仍显著,尽管它是比该未洗涤处理过的样品的低。这表明的MCTβ环糊精和纤维素纤维表面之间稳定的共价键的形成,而这些锁链即使经过洗涤5次,仍可提供洗涤条件一定的阻力。

碳氮随着清洗循环的原子比而变化,这表明MCTβ环糊精光洁度在纤维表面在的损失。此外,处理后的天丝显示在洗涤过程中的增加的氧与碳原子含量的比率,这可能是由于该洗涤剂/过硼酸钠洗涤期间进行表面纤维素的氧化造成的。

3.4 未经处理的和经过MCTβ环糊精处理的棉织物的XPS分析

原棉纤维中含有天然的杂质,如氮基的蛋白质,蛋白质和蜡,其中大部分在纤维[19]的表面上。在洗涤,漂白,清洁棉织物的N1的XPS光谱表明没有氮物

质在纤维表面。因此含氮三嗪基功能性可再次用作元素标签来建立在纤维表面所施加的面漆的存在。对未洗涤和XPS光谱获得的棉,在BE值周围399.0-399.6 eV的检测处理的天丝,图5和6的氮物质,其可被分配到的洗涤(×5)处理棉,类似N1(S)MCTβ环糊精的三嗪系的存在。

图3.N(1S)XPS10%o.m.f.谱MCT-CD处理天丝面料

图4.N(1S)XPS10%o.m.f.谱MCT-CD处理天丝面料,水洗×5

图5 .N(1S)的XPS光谱的10%o.m.f. MCT-CD处理棉织物

图6 N(1S)的XPS光谱的10%o.m.f. MCT-CD处理棉织物,水洗×5

3.5 经过变化的MCTβ环糊精的水平处理的棉XPS分析

MCTβ环糊精的浓度增加被应用到漂白棉,以确定终点在纤维表面上,表Ⅲ的积聚轮廓。很明显,与施加MCTβ环糊精的浓度的表面的XPS百分比原子氮含量的增加有关,如同样与处理过的天丝观察。表1和3的比较表示,有化学光洁度漂白棉相对于天丝衬底的一个相对较大的牢度。用于漂白棉得到的C / N比一般比为天丝低,表明有多个氮物质存在于处理过的漂白棉布。在化学固定这种差异可能是由于亲核的羟基位点为反应发生的漂白棉纤维/化学界面更大的可用性。

3.6 未处理的和经过MCTβ环糊精处理的棉花的XPS分析,经过反复洗试验,ISO105 CO6/ C2S

表 IV显示经过10%omg MCTβ-环糊精处理的漂白棉的表面原子组成进行反复冲洗,ISO105 CO6/ C2S洗测试。即使经过5次洗涤,表面光洁度的损失也比较小,再次表明MCTβ环糊精和纤维素棉纤维表面之间的共价键的稳定性。氧与碳原子的比率在洗涤期间的增加,这可能又是由于在过硼酸钠/洗涤剂洗涤过程中纤维素的表面氧化造成的。

4 结论

天丝和漂白棉织物上,MCTβ环糊精衍生物与纤维素材料的表面反应已经成功地被X射线光电子能谱检测到。在天丝和漂白棉织物的表面上的氮含量随MCTβ环糊精应用水平的提高而不断提高。此外,相比于天丝纤维的表面,漂白棉布表现的化学整理的相对较大的牢度。这种在化学相反应中的差异可能是由于漂白棉纤维表面界面亲核的羟基官能度更大的可用性造成的。

对经过MCTβ环糊精处理的天丝和漂白棉基材的洗涤耐久性清楚地显示,即使是经过五次ISO CO6/ C2S的冲洗。

致谢

N. Kistamah感谢英国英联邦奖学金委员会提供资金支持,毛里求斯大学提供了机会和曼彻斯特大学的技术依托,以开展此项研究生学习。

参考

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于5月27日收到,并于2005年7月6日同意接受。

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/k7q8.html

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