上岗证理论试题二

黑龙江省环境监测理论考核试题

单位： 姓名：

水

pH值

填空

（1）测定水的pH值时，应适当进行搅拌，以使溶液均匀并达到电化学平衡，而在读数时，则应（停止搅拌），（静止片刻），以使读数稳定。

（2）测定pH值时，为减少空气和水样中（二氧化碳）的溶入与挥发，在测定水样之前，不应打开水样瓶。

（3）电极法测定水的pH值时以（玻璃）电极为指示电极，（饱和甘汞）电极为参比电极。

（4）水样的pH值最好现场测定，否则应在采样后把样品保存在0-4度，并在采样后（6）小时内进行测定。

常规测定pH值所使用的酸度计或离子浓度计，其精度至少应当精确到（0.1）pH单位。 判断

（1）玻璃电极法测定pH值时，水的颜色、浊度以及水中胶体物质、氧化剂计较高含盐量均不干扰测定（对）

由于pH值受水温影响而变化，测定时应在现场快速测定（错）（应起用温度补偿装置，矫正温度对电极信号的影响）

1、测定pH值时，为什么进行温度校正？（5分） 答：温度影响电机的点位和水的电离平衡。

2、测定pH的水样长期暴露在空气中会对结果产生什么影响？为什么？（5分） 答：会使空气中的二氧化碳溶入水中。 3、玻璃电极受污染时，怎样去除？（5分） 答：用稀盐酸溶解无机盐垢，用丙酮除去油垢。 4、pH值标准溶液为什么是缓冲溶液？（7分）

答：因为缓冲溶液受到轻微的酸或碱影响时，其pH值不易发生变化，因此，可

作为pH值标准溶液。

5、在测定pH值的过程中应注意哪些问题？（8分）

答：溶液应适当搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡，在读数时，应停止搅拌，静置片刻，使读数稳定。

6、pH值表示酸的浓度对吗？如果不对请说明pH值表示什么？

答：不对，它是表示溶液中氢离子活度的负对数值，而不是直接表示水中酸的浓度值。

水温

填空

（1）水温测定时，当气温与水温相差较大时，应注意立即（读数），避免受（温度）影响。 判断

（1）水温计和颠倒温度计用于湖库等深层水温的测定（错）（答：水温计用于地表水、污水等浅层水温的测定） 1、水温计法测定水温的步骤？（10分） 2、温度特殊时有哪些注意事项？（20分）

答：当现场温度高于35或低于30度时，水温计在水中的停留时间要适当延长，已达到温度平衡；在冬季的东北读数应在3秒内完成，否则温度计表面形成薄冰，影响读数。

溶解氧

填空

（1）用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样（曝气或者有气泡残存）在采样瓶内。

（2）碘量法测定水中溶解氧时，若水样有色或含有消耗碘的悬浮物时，应采用（明矾絮凝修正）法消除干扰。 判断

（1）碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口棕色瓶中，并用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。（错）（橡胶塞）

（2）碘量法测定水中溶解氧时，采样时，应沿瓶壁注入至溢出瓶容积的1/3-1/2（对）

1、碘量法测定溶解氧的原理是什么？（10分）

答：水中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价氢氧化锰沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘。 2、测定溶解氧时对硫酸锰溶液有何要求（10分） 答：此溶液加酸化过的碘化钾，遇淀粉不得产生蓝色。 3、采集溶解氧的水样应怎样固定？（10分） 电导率

电导率仪法测定水的电导率时，实验用水的电导率应小于（1）μS/cm，一般是蒸馏水再经过离子交换柱制得的纯水。

电导率仪法测定水的电导率使用的标准溶液是（氯化钾）溶液。

水样采集后，其电导率应尽快测定，不能及时进行测定时，水样应加酸保存（错）不能加保存剂。

简述水样电导率测定中的干扰及消除方法？

答：水样中含有粗大悬浮物质、油和酯将干扰测定。可先测定水样，在测定校准溶液，以了解干扰情况。若有干扰，应过滤或萃取除去。

氧化还原电位

电极法测定水的氧化还原电位时，配制试剂用水的电导率应小于（2）μS/cm，即将去离子水煮沸数分钟，以去除水中的二氧化碳气体，然后（密塞冷却）。

高锰酸盐指数

1、 简述测定原理。（10分） 2、填空：（12分）

（1） 测定高锰酸盐指数时，取样量应保持在：使反应后，滴定所消耗的KMnO4

溶液的量为加入量的（1/5—1/2）。

（2）在酸性条件下，KMnO4滴定草酸钠的反应温度应保持在（60-80）。 （3）测定高锰酸盐指数时，加热时间超过规定的30分钟，会使结果（偏高）。 （4）高锰酸盐指数测定结果与溶液的酸度、（KMnO4浓度）、（加热温度）、（时间）有关。

（5）测定水中高锰酸盐指数时，吸取水样体积过少时，测定结果会（偏高） 选择

（1）测定高锰酸盐指数所用的蒸馏水，须加入（ B ）溶液后进行重蒸馏 A、氢氧化钠 B、高锰酸钾 C、亚硫酸钾

（2）测定水中高锰酸盐指数时，对于浓度高的水样进行稀释，稀释倍数以加热氧化后残留的高锰酸钾溶液为其加入量的（ A ）为宜 A、1/3-1/2 B、1/3-2/3 C、1/3-3/4

（3）测定水中高锰酸盐指数时，在沸水浴加热完毕后，溶液颜色若变浅或全部退去，应（C ）

A、加入浓度为0.01mol/L的高锰酸钾溶液 B、继续加热30分钟 C、将水样稀释重测 判断

（1）测定水中高锰酸盐指数时，沸水浴后的水面要达到锥形瓶内液面的2/3高度（错）（要高于反应液面）

（2）应为高锰酸钾溶液见光分解，故必须贮于棕色瓶中（对） 3、写出水样不经稀释和经过稀释的计算公式。（8分）

化学需氧量

1、 重铬酸钾法测定化学需氧量原理？（10分） 2、填空：（8分）

（1）COD是指水体中（含有机物及还原性无机物）的污染物。

（2）在测定化学需氧量的过程中。水中的有机物被氧化为（二氧化碳）和（水）。 （3）测定化学需氧量时如果冷却水有温感，会使结果（偏低）。 （4）氯离子含量大于（1000）mg/l的废水为高氯废水。

（5）欲保存用于测定COD的水样，需加入（硫酸），是ph（ 〈2 ）

（6）化学需氧量是指在一定条件下，用（强氧化剂）消解水样时，所消耗（氧化剂）的量，以（氧的mg/L）表示。 判断

（1）重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲啰啉和硫酸亚铁铵溶于水配制而成的（错）（答：硫酸亚铁）

（2）欲配制2mol/l硫酸溶液，取945ml水缓慢倒入55ml浓硫酸中，并不断搅拌。（错）（答：将硫酸倒入水中）

（3）在一定条件下，水中能被重铬酸钾氧化的所有物质的量，称为化学需氧量，以氧的毫克数表示。（错）（答：以氧的浓度表示） 选择：

（1）测定化学需氧量时，0.4g硫酸汞最高可络合（ C ）mg氯离子 A、30 B、35 C、40 D、45

（2）重铬酸钾测定水中化学需氧量过程中，用硫酸亚铁铵回滴时，溶液的颜色有黄经绿色至（ B ）即为终点。 A、棕褐色 B、红褐色 C、黄绿色

3、重铬酸钾法测定COD，回流后加水至140ml目的是什么？（4分） 答：如果体积少于140，酸度过大，滴定终点不明显。 4、在化学需氧量测定中，哪些条件对结果有影响。（8分）

答：氧化剂的种类、浓度；反应溶液的酸度；反应温度和时间以及催化剂等条件。 5、如何制备用于测定COD、BOD的试验用水，制备过程中应注意什么？ 答：于水中加入高锰酸钾的碱性溶液，进行蒸馏即得。但在整个蒸馏过程中，水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾碱性溶液。

生化需氧量

填空

（1）生化需氧量是指在规定条件下，水中有机物和无机物在（生物氧化）作用下，所消耗的溶解氧的量。 判断

（1）稀释与接种法测定BOD5时，水样采集后应在2-5度温度下保存，一般在稀释后6小时之内测定（对） 简答

（1）稀释与接种法测定BOD5时，水样呈酸性，COD在正常污水范围内，应如何处理？

答：调整pH范围在6.5-7.5；进行接种。

1、 测定BOD5时，哪些类型的水样需要接种，哪些水样需要加含驯化菌种的稀

释水？（10分）

答：对不含微生物或微生物过少的水样，应进行接种（或高温废水、过酸过碱的废水以及含氧化剂的废水）；含有害物质或不易被一般菌种分解的有机物水样，都要加含驯化菌种的稀释水；当水样含有害物质或其中有机物不易被一般菌种生化分解时，都需要进行菌种驯化处理。

2、 测定BOD5的溶液应满足什么条件，才能获得可靠结果。否则应如何做（5

分）

答：培养五天后，剩余溶解氧大于等于1，消耗溶解氧大于等于2，否则舍掉重新稀释培养。

3、 测定水样BOD5时，用稀释水稀释水样的目的是什么，稀释水中应加入什么

营养物质。（10分）

答：稀释的目的是为了降低水样中有机物浓度，并保证其中含有充足的溶解氧。 加入的营养物质有磷酸盐、硫酸镁、氯化钙和三氯化铁。

4、 某分析人员测定水样BOD5时，经稀释，测得当时溶解氧为8.32mg/L，五日

后溶解氧为0.7mg/L，问此水样的BOD5值为多少？何故？应如何处理？（5分）

甲 醛

填空

（1）乙酰丙酮分光光度法适用于测定地表水和工业废水中的甲醛，但不是用于测定（印染废水）中的甲醛。

（2）乙酰丙酮分光光度法测定甲醛，最低检出浓度为（0.05）mg/L，测定上限为（3.20）mg/L。 判断

（1）乙酰丙酮分光光度法测定甲醛时，乙酰丙酮的纯度对空白实验吸光度没有影响。（错） 简答

（1）简述乙酰丙酮法测定甲醛的优点

答：试剂来源方便、选择性好、操作简便、准确度高。

1、什么样的水样可以直接测定？什么水样需调至弱碱性再进行蒸馏测定？（6

分）

答：对无色、不浑浊的情节地表水调至中性后，可直接测定。 受污染的地表水和工业废水需调至弱碱性再进行蒸馏测定。

2、乙酰丙酮法测定甲醛时，如何进行样品的采集和蒸馏于处理。（10分） 3、填空（14分）

（1）乙酰丙酮法测定甲醛适用于（地表水）、（工业废水），但不是用于测定（印染废水）。

（2）在试样体积（25.0）ml，比色皿量程为（10mm）时，甲醛的最低检出浓度为（0.05），测定上限为（3.20）

凯氏氮

1、（1）以凯氏氮法测定氮的含量都包括什么？（5分） （2）测凯氏氮主要了解水体什么？是一个什么指标？（5分） 2、凯氏氮测定原理？（10分）

3、测定凯氏氮主要注意事项是什么？（10分）

氨氮

1、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮哪些水样必需进行预蒸馏？ （10分） 答：有色或浑浊的水样及含有较高浓度的钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛和酮类等干扰物质的水样，污染严重的水或工业废水需要进行预蒸馏。 2、水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定，如何消除。（10分） 答：余氯和氨氮可形成氯胺，可加入Na2S3O3消除。 3、测定氨氮时加入酒石酸钾钠的作用是什么？（5分） 答：消除金属离子的干扰。

4、测定氨氮时，如水样浑浊，可于水中加入适量的（ ）进行沉淀。（5分）

挥发酚

判断

（1）测定挥发酚的水样可用塑料瓶或玻璃瓶保存（错）（不能用塑料瓶）

（2）现行生活饮用水的挥发酚标准限值是（0.002）mg/L。在排污单位排口取样，挥发酚的最高允许排放浓度为（0.5）mg/L。

（3）含酚水样若不能及时分析可采取的保存方法为：加入磷酸使水样pH值在（0.5-4.0）之间，并加入适量的（硫酸铜），保存在5-10度，贮存于玻璃瓶中。 判断：

（1）4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚时，若缓冲液的pH不在10.0±0.2范围内，可用HCl或NaOH调解（错）（重新配置） 简答：

（1）测定水中挥发酚时，一定要预蒸馏，为什么？

答：根据水质标准规定，挥发酚是指能与水蒸汽一并蒸出的酚类化合物，因此样品必须经过蒸馏。蒸馏操作还可消除色度、浊度和金属离子等干扰。

1、测酚水样如不能及时做如何调pH值，采样后如何保存，目的是什么？（6分） 答：加磷酸使pH在0.5-4.0之间。加入硫酸铜保存，抑制微生物氧化。 2、无酚水如何制备，写出两种方法（10分）

答：（1）于每升水中加入0.2g经200度活化的30min的粉末活性炭，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。

（2） 用氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，加热蒸馏。 3、填空

GBZB1-1999地表水环境质量标准中，挥发酚Ⅱ类标准是（小于0.002）；Ⅴ类标准是（小于0.1）（4分）

4、测定水样中的挥发酚时，如在预蒸馏过程中，发现甲基橙红色退去，该如何处理？（10分）

答：在蒸馏结束后，放冷，在加1滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量进行蒸馏。

石油类

填空

1、测定石油类时样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定（总

萃取物），另一份经（硅酸镁）吸附后，用于测定（石油类）

2、红外分光光度法测定水中的油所用的四氯化碳试剂应在（ ）、（ ）、（ ）处进行扫描。

3、测定石油类时，应使用（ ）mm的比色皿，方法检出限为（ ）。 判断题：（对的打√,错的打×,共12分，每小题3分）

1）、含油水样如不能在24小时内测定，采样后应加HNO3酸化至pH≤2,并于2—5℃下保存。（ ）

2、石油类物质 要单独采样，不允许在实验室内分样（ ） 3、红外分光光度法对含油较低的水样，采用萃取法（ ）

4）、在测定水样中矿物油含量时，加入NaCl破除溶液中融化态的油。（ ） 1、红外光度法适于哪几种水质的石油类和动、植物油的测定（10分） 答：适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水 3、简述油类红外法测定的步骤？（20分）

答：将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化

总氰化物

填空

（1）异烟酸-吡唑啉酮分光光法测定水中氰化物时，显色温度不需要控制。（错） 1、回答下列问题：（21分，每题7分）

1）、简单氰化物与总氰化物与蒸馏方法有何不同？馏出液用什么吸收？ 答：加入酒石酸-硝酸锌，在pH为4的条件下，蒸馏出的是简单氰化物，在水中加磷酸和EDTA在pH小于2的条件下，加热蒸馏，是总氰化物。馏出液用氢氧化钠吸收。

2）、测定氰化物的水样采集后，为什么要尽快分析？样品最长保存多长时间？ 答：氰化物以HCN存在，易挥发。最长保存24小时。

3）、测定水中总氰化物进行预蒸馏时，加入EDTA目的是什么？ 答：使大部分络合氰化物离解。

2、简述用异烟酸—吡唑啉酮比色法测定氰化物的基本原理。（9分）

总硬度

填空

（1）EDTA滴定法测定水的总硬度，整个滴定过程应在（5）分钟内完成，以便使（碳酸钙）的沉淀减至最少。

（2）EDTA滴定法测定水的总硬度时，若水样中铁离子≤30mg/L，应在滴定前加入250mg（氰化钠）或加入数毫升（三乙醇胺），以掩蔽铁离子。 判断

（1）EDTA几乎能与所有的金属离子形成络合物，其组成比例几乎为1：1（对） （2）总硬度是指水样中各种能和EDTA络合的金属离子的总量（错）（是钙镁的总浓度） 选择

（1）我国规定的硬度单位用每升水含有（ B ）

A、CaO毫克数 B、CaCO3毫克数 C、10 mg CaO毫克数 简答：

（1）用络合滴定法测定水的硬度时，应将pH控制在什么范围，为什么？被滴定的红色是什么物质的颜色？亮蓝色是什么物质的颜色？

答：应将pH控制在10.0±0.1，主要是考虑钙镁离子与EDTA络合的稳定性

（2）用EDTA滴定水样硬度时，主要注意哪些问题（12分） 答：（1）水样如偏酸或碱性，应用氢氧化钠中和，在加入缓冲溶液。

（2） 临近滴定终点时，每次加入滴定剂应少量，并充分振摇。

（3） 在加入铬黑T指示剂后要立即进行滴定，整个滴定过程应在5min内完成。 （4） 控制缓冲溶液的pH为10加减0.1。

2、测定水样硬度时，水中含有较多的悬浮物，应如何处理？为什么？（10分） 答：可在水浴上将水样至于瓷蒸发皿中，再置放在550度的高温炉中灼烧适当时间，然后取出，冷却后，用1mol/L盐酸溶解，再用1mol/L氢氧化钠溶液中和至pH为7，用水稀释后至50ml供测定用。这是因为悬浮物的存在可是滴定终点不明显，只有通过上述手段将其皮坏，才能准确测定。 3、用EDTA滴定法测定水的总硬度时，为什么要加入缓冲溶液（8分） 答：为了控制溶液的pH值。同时由于缓冲溶液中含镁，可增加镁离子的浓度，

能得到稳定、敏锐的终点。

悬浮物

1、 填空（18分）

秤量悬浮物前应检查分析天平是否（水平放置）、(防震)、（防潮）、（避免阳光直射）。若用双盘天平称量，应注意影响称量准确度的关键因素，即天平的（不等臂性）。无论使用何种天平都应（每）年检定一次，其检定指标是天平的（不等臂性）、（示值变动性）、（灵敏性）。

2、测定悬浮物采集的水样是否要加入保护剂？为什么？（5分）

答：不能加入任何保护剂，以防破坏悬浮物质的固、液间的分配平衡。 3、怎样确定微孔滤膜已恒重？（7分）

答：滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃反复烘干、冷却、称重，直至两次称量的重量差≤0.2㎎，才确定已恒重。

色度

1、填空（18分）

（1）铂钴比色法适用于（清洁）水、（轻度污染并略带黄色调的）水、（比较清洁的地表）水、（地下水和饮用）水等。稀释倍数法适用于（污染较严重的地表）水和（工业废）水。

（1） 铂钴比色法色度标准溶液应放在（严密盖好盖）的玻璃瓶中，存放于（暗处），温度不能超过（30℃）。

2、铂钴比色法与稀释倍数法可以同时使用（×）。两者有可比性（×）。（4分） 3、说出稀释倍数法测定水质色度的原理？（8分）

答：将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数，作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色性质:颜色的深浅（无色、浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、混浊或不透明），用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。

4、 试述铂钴比色法测定水质色度的原理？（8分）

答：用氯铂酸钾和氯化铂配制颜色标准溶液，与被测样品进行目视比较，以测定样品的强度，即色度。样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。

六价铬

填空

（1）二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色酸度一般控制在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4），以（0.2）mol/L是显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时，（温度）和（放置时间）对显色有影响。 判断

（1）测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节pH〈6（错）（pH〈2 1、用分光光度法测定六价铬时，加入磷酸的作用是什么。

答：加入磷酸，与三价铁离子形成稳定的无色络合物，从而消除三价铁的干扰，同时，磷酸也和其他金属离子络合，避免一些盐类析出后而产生浑浊。 2、 测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾洗液洗涤，为什么。

答：不能，因为重铬酸钾洗液中的铬成六价，容易玷污器壁，使结果偏高。应用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤

3、 测定六价铬，应如何消除有机及还原性无机物。

答：（1）可调节溶液ph为8，加入4ml2%二苯碳酰二肼-丙酮显色溶液，放置5-10min，在酸化显色。

（2）水样经沉淀分离三价铬后，用高锰酸钾氧化，以除去还原性物质的干扰。 （3）先加入过硫酸铵氧化还原性物质后在测定。 4、六价铬水样如何保存，为什么。

答：在弱碱性条件下，保存在聚乙烯瓶中。在弱碱性条件下，六价铬的氧化还原点为大大降低，可与还原剂在短期内共存不起反应。

5、测定总铬时，加入高锰酸盐指数作用是（将三价铬氧化成六价铬），加入亚硝酸钠是（还原过量的高锰酸钾），加入尿素是（分解过量的亚硝酸钠）。

氟试剂比色法项目题

填空

（1）测定氟化物的水样，必须用（聚乙烯）容器采集

（2）氟试剂分光光度法适用于测定含氟（较低）的水样，当取样体积为25ml、使用光程为30mm比色皿时，检测范围是（0.05-1.8）mg/L。

判断

（1）氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，配试剂一定要用去离子水 简答：

氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，影响显色的主要因素是什么？

答：显色液的pH值控制，水样在加入混合显色剂前应调至中性；显色与稳定时间；混合显色剂中各种试剂的比例是否合适，是否临用时现配。 1、简述测定原理？（10分）

2、氟试剂比色法中为什么选用混合显色剂？（10分） 3、（1）水样如呈酸性或碱性应怎样处理？（5分）

答：在测定前用1mol/l氢氧化钠溶液或1mol/l盐酸溶液调至中性。 （2）用什么容器采集水样？保存温度范围是多少？（5分）

亚硝酸盐氮

1、亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成（硝酸盐），在缺氧或无氧条件下被还原为（氨直至氮） 2、水中亚硝酸盐很不稳定，必要时应冷藏以抑制（微生物）的影响。

3、测定亚硝酸盐的水样中有悬浮物和颜色，需加（氢氧化铝悬浮液）并（过滤）消除。若仍有颜色，则应进行（色度）校正。 4、简述方法原理。

硝酸盐氮

1、若水样中含氯离子较多，用酚二磺酸法测定硝酸盐，会使结果（偏低），可以加入（相应量的硫酸银溶液），使形成（氯化银沉淀）除去。 2、酚二磺酸法测定硝酸盐，常见的干扰物质有哪些。 答：由氯化物、亚硝酸盐、铵盐、碳酸盐和有机物。

3、酚二磺酸法测定硝酸盐，为何预处理后的水样必须蒸干后，才能加入酚二磺酸。

答：因为硝酸盐必须在无水条件下才能与酚二磺酸反应完全，形成硝基二磺酸酚，所以需将水样蒸干后，才能加。

酚二磺酸法测定硝酸盐氮时，水样若有颜色如何处理？

答：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初的20ml滤液。

总磷

1、 水中总磷包括（溶解的）、（颗粒的）、（有机的）、和（无机）磷。 2、 测定水中总磷时，操作所用的玻璃器皿，均应用（稀盐酸）或（稀硝酸）浸

泡，不应用含（磷酸盐）的洗涤剂冲洗。 3、 测定水中总磷的分析方法有哪两步组成。

答：将不同形态的磷转为正磷酸盐，再测定正磷酸盐求得总磷含量。 4、 测定总磷时，抗坏血酸溶液容易氧化发黄，如何延长溶液有效使用期。 答：加入EDTA-甲酸（冰乙酸） 判断

（1）钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用硝酸-高氯酸消解。（对）

（2）钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如显色时室温低于13度，可在20-30度水浴上显色30分钟（错）（15分钟）

阴离子洗涤剂

1、用亚甲兰法测定水中阴离子时，水样应保存在（清洁的玻璃瓶中），并事先用（甲醇）清洗过。

2、进行水中阴离子测定时，分液漏斗的活塞不得用（凡士林）、（油脂）润滑，应用（三氯甲烷）润湿。

3、用亚甲蓝光度法测定阴离子表面活性时有哪些干扰物质？（10分） 答：有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等。

3、简述测定阴离子表面活性剂的原理？（10分） 判断

（1）亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中，在测定之前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤，以除去悬浮物（对）

（2）亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂，如保存期为4天，需加入水体体积1%的40%甲醛溶液（对）

矿化度

1、重量法的方法原理？（20分）

2、目前测定矿化度依目的不同大致分为（重量法）、（电导法）、（阴阳离子加和法）、（离子交换法）和（比重计法）。

3、高矿化度水样含有大量钙、镁的氯化物时易吸水，可使结果（偏高），加入（碳酸钠）处理。

全盐量

1、重量法测全盐量的适用于（农田灌溉水）、（地下水）和（城市污水）的测定测定下限（10mg/l）

2、水样中有机物如何处理？（10分）

答：在蒸干冷却后，滴加过氧化氢溶液，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再蒸干，反复处理数次。

3、测定时烘箱的温度是（105+2）

游离氯、总氯

1、余氯是以（游离氯）和（化合氯）形式存在。 2、碘量法测定余氯时有哪些干扰，如何消除。

答：亚硝酸盐、高铁和锰产生正干扰，采用乙酸缓冲溶液，酸度控制在3.5-4.2时，减少干扰。

3、测定余氯的原理。（15分）

4、游离氯是指以（次氯酸）、（次氯酸盐离子）或（溶解的单质氯）形式存在的。

氯化物

1、简述硝酸银滴定法测定氯化物的原理并写出方程式。（10分）

2、硝酸银滴定法测定氯化物时，水样有色并浑浊时，应如何处理。（10分）

答：取适量水样，加入2ml氢氧化铝，振摇、过滤备用。 3、硝酸银滴定法测定氯化物的酸度范围是（6.5-10.5）

4、硝酸银滴定法测定氯化物时，水样中含有大量有机物时，应如何预处理。 答：应用蒸干、灰化法预处理。

酸、碱度

1、酸碱指示剂滴定原理分别是什么？（20分）

2、碱性化合物在水中产生碱度的五种情形？？（10分）

嗅

填空

（1）文字描述法适用于天然水、饮用水、（生活污）水、（工业废）水中臭的测定

（2）水中臭主要来源于生活污水或工业废水的污染、天然物质的分解或（微生物、生物）活动等

判断

文字描述法是粗略的检臭法，由于人的嗅觉感受程度不同，所的结果会有一定出入（对）

1、文字描述法中臭强度等级如何划分。 答：无、微弱、弱、明显、强、很强 2、文字描述法测定臭的方法原理 3、臭阈值法测定臭的方法原理

浊度

1、目视比浊法测定的原理？ （10分） 2、填空题

浊度是由于水中含有（泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮）物质造成的。天然水经过(混凝)、（沉淀）和（过滤）等处理，使水样变得（清澈）。（10分）

3我国目前测定水样浊度通常的方法是（分光光度法）和（目视比浊法）。

透明度

1、填空

（1）透明度是指水样的澄清程度，水中存在（悬浮物）和（胶体）时，透明度

便降低。

（2）铅字法测定透明度，透明度己应再（光线充足）的实验室内，并离直射阳光的窗户约（1）米的地点

（3）铅字法测定透明度，透明度数记录以（水柱高度）的厘米数表示，估计至（0.5）cm。

铅字法测定透明度适用于（天然水）和（处理水）

2、透明度以（水柱高度）的厘米数表示。超出（30cm）作为透明水样。 3、简述塞氏盘法测定透明度的步骤。 4、简述铅字法测定透明度的步骤。

硫化物

1、硫化物是指（水中溶解性的H2S、HS-、S2-）以及存在于（悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物） 2、亚甲基兰法测定硫化物的最低检出浓度为（0.02）

3、亚甲基兰法测定硫化物时，如果水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐，会干扰测定，这是应采用（过滤-酸化-吹气分离）排除干扰

4、亚甲基兰法测定硫化物时，在现场采集并加固定剂的水样于棕色瓶中保存时间为（7天）

5、硫化物是水体污染的一项重要指标，清洁水中硫化物的嗅阈值为（0.035） 判断

（1）亚甲基兰法测定硫化物时，加入的显色剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢溢出损失。

总氮

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使水中（有机氮）和（无机氮）转变为硝酸盐，然后在进行测定。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的检出下限为（0.05）mg/L，上限为（4）mg/L。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。（错）（无影响）

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时，为什么要在两个波长测定吸光

度？

答：因为硫酸钾将水中氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐，硝酸根离子在220nm波长处油吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定，在275nm波长处有机物有，而硝酸根离子在275nm处没有吸收，所以在220和275两处测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。

原子吸收分光光度法

一、填空题 每个空2分，共计10分

1. 原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致（谱线变宽），使（灵敏度）下降。 2. 石墨炉原子吸收法测定水中Cd时，采集的水样应加入（硝酸），酸化至pH（＜2）。

3. 原子吸收光度法分析时，如果试样粘度过高，在试样进入雾化室后，就会黏附在室内壁上，而产生（记忆）效应。

4. 原子吸收光谱由光源、(原子化)、(分光系统)和检测系统四部分组成 5、原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括（雾化器）和（燃烧器）

6、石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有（干燥）、（灰化）、（原子化）、（除残）４个阶段。

７、石墨炉原子吸收光度法测定样品时，在气流量的大小对（分析灵敏度）和（石墨管寿命）有影响。

8、火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有（空心阴极灯）、（无极放电灯）和蒸汽放电灯3种。

9、火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、（电离干扰）和（光谱干扰）等 判断

１、石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低（对）

２、石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析（对）

３、火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低（错）（分析灵敏度越高）

４、火焰原子吸收光度法分析中，用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解试样，在驱赶Ｈ

ＣｌＯ４时，如将试样蒸干会使结果偏高（错）（偏低） 1、石墨炉原子吸收光度法的特点是（ １ ）。 ⑴灵敏度高 ⑵ 速度快 ⑶操作简便 2、无火焰原子吸收光度法定量多采用（ ）法。 ⑴标准加入 ⑵ 工作曲线 ⑶直读

3、火焰原子吸收法中，火焰类型分为（ ）和（ ）型火焰，在测定铬时应选用（ ）型火焰。

⑴贫燃（氧化）型 ⑵ 富燃（还原） ⑶正常型

4、石墨炉原子吸收法测定水中Cd时，采集的水样应加入（ ）酸，酸化至pH（ ）。

⑴硝酸 ⑵硫酸 ⑶盐酸 ⑷＜2 ⑸＜5 ⑹＜7 二、简答题 共计20分

1. 空心阴极灯为何需要预热？4分

答：因为达到空心阴极灯内外的热平衡，使原子蒸气层的分布与厚度一定后，自吸和光强度才能稳定，才能进行正常测量。

2. 用石墨炉原子吸收法测定Cu、Pb、Zn、Cd时，为什么不能用HCl介质？4

分

答：因为Cu、Pb、Zn、Cd的氯化物在灰化阶段容易挥发。 3. 火焰原子吸收光度法所用火焰有哪几种类型？4分

答：空气—乙炔火焰、氧化亚氮—乙炔火焰、空气—氩气火焰、氩气—氢气火焰。

5. 原子吸收光度法一般需对那些测试条件进行优选？8分

答：需对吸收波长、灯电流、灯预热时间、光狭缝宽度、火焰种类、燃烧器高度和角度、试液提升量进行优选。

６、火焰原子吸收光度法中常用消除化学干扰的方法有哪些。

答：加释放剂、加保护剂、加助溶剂、改变火焰种类、化学预分离等。 ７、如何消除石墨炉原子吸收光度法中的记忆效应

答：用较高的原子化温度和用较长的原子化时间；增加清洗程序；测定后空烧一次；改用图层石墨管。

8、简述火焰原子吸收光度法中，氧化亚氮—乙炔火焰有何特点

答：温度高，适用于高温元素，还原性强，透光性好，消除干扰能力较强。

气相色谱分析

一、填空题 每个空2分，共计20分

1. 气相色谱分析六六六、DDT时通常用（硫酸）作净化萃取液，测定时一般用

（电子捕获）检测器。

2. 在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是：（峰面积）。 3. SE—30色谱固定液的极性属于：(弱极性)。

4. 静态顶空气相色谱法是将液体样品置于（密闭）容器中恒温，使气—液两相

达到（平衡）。

5. 气相色谱程序升温的方式有（线性）升温和（非线性）升温。

6. 在分析未知样品时，如果实验室内没有纯样品，最有参考价值的是利用文献

中的（相对保留）和（保留指数）定性。

７、气相色谱法分离中等极性组分选用（中极性）固定液，组分基本按沸点顺序

流出色谱柱。

８、顶空气体分析法是依据（相平衡）原理，通过分析气体样来测定（平衡液相）

中组分的方法。

９、气相色谱法中，评价毛细管柱性能的３项重要指标是（柱效）、（表面惰性）

和（热稳定性）。

１０、气相色谱载体大致分为（无机载体）和（有机聚合物载体）。

１１、气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中所有组分）都要流出色谱

柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。 判断

１、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（对） ２、气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。（错）（无关） ３、气相色谱法测定中，在气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。

（对）

４、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（对） 二、简答题 共计10分

1. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？5分 答：灵敏度、检测度、线性范围和选择性。 2. 气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？5分

答：被测组分的沸点；固定液的最高使用温度；检测器灵敏度；柱效。 3、简述气相色谱的特点？

答：分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。 4、气相色谱分析误差产生原因主要有哪些？

答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

5、气相色谱分析采用恒温－线性－恒温程序升温的作用是什么？

答：初始用恒温分离低沸点组分，然后线性升温至终温，在终温保持一定时间，把高沸点组分冲洗出来。

6、气相色谱柱老化的目的是什么？

答：赶走残存溶剂和某些挥发性杂质，使固定液在载体表面有一个再分布的过程，使其更加均匀牢固。

液相色谱分析

一、填空题 每个空2分，共计14分

1. 高效液相色谱的淋洗梯度可分为（低压）梯度和（高压）梯度两种。 2. 常用的高效液相色谱紫外单波长检测器的波长是（254）nm。

3. 高效液相色谱紫外检测器属于（选择）型检测器，只能适用于那些（能吸收

紫外光）的物质。

4. 高效液相色谱的高压输液泵按排液性质可分为（恒压）泵和（恒流）泵两类。 5、高效液相色谱进样系统包括（取样）和（进样）两个步骤。

6、高效液相色谱自外检测器属于（选择）型检测器，只适用于检测那些（能吸收紫外光）的物质。 判断

（1）色谱主的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏（对）

（2）高效液相色谱保护筑起到保护、延长柱寿命的作用。（对）

（3）高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度有成内梯度，高压梯度又称外梯度。（错）（低压梯度又称外梯度，高压称内梯度）

（4）在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。（对） 选择

（1）液相色谱法测定中，物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是（ B ） A、正己烷、正已醇、苯 B、正己烷、苯、正已醇 C、正已醇、正己烷、苯 （2）液相色谱法测定中，反相色谱法常用的流动相有（ ） A、甲醇 B、环己烷 C、正己烷

二、简答题 共计16分

1. 高效液相色谱在环境监测中，适用于什么性质的有机污染物的分析？8分 答：适用于分子量大、挥发性低、热稳定性差、水溶性的有机污染物的分析。 2. 在进行高效液相色谱分析时，保留时间不恒定的主要原因有哪些？8分

答：泵室内有气泡，流速不稳定；管路漏液；流动相浓度或pH值变化；柱温不稳定。

简述高效液相色谱法特点？

答：分离效能高、选择性高、检测灵敏度高及分析速度快。

离子色谱分析

一、填空题 每个空2分，共计20分

1. 用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有（硝酸）、（盐酸）和（高氯酸溶液）。

2. 为防止输液系统堵塞，水样作离子色谱分析前，必须先行（稀释）和（过滤）

处理后方可进样。

3. 含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的

处理。方法有（有机溶剂萃取）、（有机物捕集柱）等。

4. 离子色谱可分为（高效离子色谱）、（离子排斥色谱）、（流动相色谱）三种不

同分离方式。

5、离子交换色谱主要用于有机和无机（阴）、（阳）离子的分离。

6、离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的（背景电导）和增加被测离子的

（电导值），改善（信噪比）的作用。 判断

1、离子色谱是高效液相色谱的一种（对）

2、离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比

的关系。（对）

3、当改变离子色谱淋洗液的流速时，待限额离子的洗脱顺序将会发生改变（错） 4、高效离子色谱用低容量的离子交换树脂（对） 二、简答题 共计10分

1. 离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件？5分 答：（1）能从分离柱树脂上置换被测离子；

（2）能发生抑制柱反映，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水。 2. 离子色谱条件选择的主要因素有哪些？测定阴离子时，如何消除水峰的干

扰？5分

答：（1）主要因素：分离度、保留时间、灵敏度；

（5） 利用淋洗液配制样品和标准溶液，使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓

度

离子色谱仪主要由哪几部分组成

答：流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理。

气相色谱—质谱联用分析

一、填空题 每个空2分，共计20分

1. 大多数GC-MS系统可接受的进样量为（1~2ul），而毛细管柱的常用流量为

（1~2ml/min）。

2. GC-MS系统的校准标准溶液至少要配5种不同浓度。其中一种浓度是接近

又稍高于（方法检出限），其他四种应与（实际样品）的浓度范围一致，但又不超过GC-MS系统的（工作范围）。

3. GC-MS系统一般用（氮气）作为载气，常用的分离柱有（填充柱）和（毛

细管柱）。

4. 用GC-MS法测定挥发性有机物时，以（4-溴氟苯）作为MS的调机标准物。 5. 为减少GC-MS系统受到意外高浓度有机物的污染，应尽可能使用（同一类

型毛细管柱）先在GC【FID或ECD】上对提取物作筛选。 二、简答题 共计10分

1. GC-MS测定中，定性的依据是什么？5分

答：用样品质谱与标准物质谱相比较来鉴定一个待测物时必须满足两个标

准：

（1） 样品组分和标准组分具有相同的GC相对保留时间（RRT）； （2） 样品组分和标准组分的质谱相一致。

2. 为什么说检测复杂环境样品中的有机化合物最实用的方法主要是质谱定

性？

答：由于GC和HPLC法依赖标样的保留时间定性，对某一种分离柱可能有很多种化合物的保留时间是相同的，故对化合物的定性存在疑点，所以必须双柱定性。GC-MS法集GC分离能力强和MS定性能力强的优点于一体，依据各种化合物的质谱定性，以标准物的色谱保留时间加以佐证。因此检测有机化合物最实用的方法主要是质谱定性。

原子荧光

一、 填空（24分，每题3分）

1、原子荧光的主要干扰为 猝灭干扰 效应。

2、在原子荧光中，为检测荧光信号，避免待测元素本身发射的谱线，要 求 光源 、 原子化器 和 检测器 三者处于直角状态。 3、在检测器方面多采用 日盲光电倍增管 ，它的阴极是由 Cs-Te 材料做成的。

4、散射光可产生较大的正干扰，要减少散射干扰，可减少散射颗粒，采 用 预混火焰 ，增高 火焰观测高度 和 火焰温度 ，可减少散射颗粒。

5、原子荧光光谱仪主要由（光源）、（原子化器）和（检测器）三部分组成。 二、判断（16分，每题4分）

1、无极放电灯产生的谱线强度，是高强度空心阴极灯的10倍。（ √ ）

2、使用仪器时，先开仪器在开载气。（ × ）

3、要注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。（ √ ） 4、在使用泵管时，不要让泵管空载运行。（ √ ）

5、原子荧光的淬灭主要影响光量子效率，降低原子荧光的强度（√）

6、原子荧光光谱中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子（错） 选择

1、原子荧光法中一般用（ C ）作为载气 A、氮气 B、氧气 C、氩气 D、氦气 2、原子荧光法常用的光源是（ ）

A、氢灯 B、高强度空心阴极灯 C、氘灯 D、高压汞灯 3、原子荧光分析中光源的作用是（ C ）

A、提供试样蒸发所需的能量 B、产生紫外光 C、产生自由原子激发所需的辐射 D、产生具有足够浓度的散射光源 三、问答题（60分，每题15分） 1、原子荧光光谱法的原理？

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比。 2、原子荧光光谱法的主要优点？

答：灵敏度高、谱线简单、可同时进行多元素测定、现行范围宽 3、原子荧光光度计的仪器构造？

荧光光度计主机、自动进样器、断续流动氢化物发生及气液分离系统、数据处理系统等

4、试说明原子荧光光谱法与原子吸收分光光度法的区别？

答：1），光源都是光电倍增管，靠光－电转换，使用电流来确定光的变化。不同的是，原吸测定的是光被吸收的变化值，原荧测定的光的发生值。

2），都有一套光学部件和透镜，不同的是，原吸有背景扣除，光栅分光，比较复杂，原荧简单。

3），都有一套气路系统。不过原荧使用氩气，无危险，没有听说因为氩气置换了空气把人憋气的（俺的仪器一直漏氩气），原吸需要压缩空气，乙炔，笑气，或者其他，危险系数大，有使用笑气不当付代价的，因此要注意定期检漏。 4），都是检测重金属，原荧只能测几个，但是基本是原子吸收的死穴，原吸可以测好多，一般的就可以测30多个，但是得一个个得做（和ICP的机枪扫射相比，原吸是狙击枪）。而且，不管测定的是什么样品，都得做成液体，都得注意干扰的问题。高手和非高手的区别，大都在如何将试样搞成液体这一环节上。

冷原子吸收法

什么样的水样不适合用冷原子吸收法测定其中的总汞？

答：不适用于有机物含量较高（用方法规定的消解试剂的最大用量也不足以氧化其中的有机物）的水样。

用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，那些物质会对测定产生干扰？ 答：碘离子、有机物（包括洗涤剂）、水蒸气会对测定产生干扰。

用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样的消解方法有哪几种？分别说明他们的适用范围？ 答：两种

（1）高锰酸钾—过硫酸钾消解法：适用于一般废水、地表水或地下水 （2）溴酸钾—溴化钾消解法：适用于清洁地表水、地下水、饮用水、含有机物（特别是洗涤剂）较少的生活污水和工业废水。

冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，采样后应立即于每升水样中加入10ml浓硫酸，检查水样的pH应小于（ 1 ），否则应适当增加硫酸的量

环境空气、废气部分

一．填空题（26分，每题2分）

1、按等速采样原则测定烟尘浓度时，每个断面采样次数不得少于 3 次，每个测点连续采样时间不得少于 3 min，但每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量不得少于 3 m3，取3次采样的算术均值作为管道的烟尘浓度值。 5、采集烟尘的滤筒常用的有 玻璃纤维 滤筒和 刚玉 滤筒二种。 6、预测流速法只适用测量流速 比较稳定 的污染源。

7、当进入采样嘴的气流速度与测点处的烟气流速 相等 时，才能取得有代表性的烟尘样品。这也就是 等速 采样。

8、烟气含湿量的测定方法有干湿球法、 重量法 法和 冷凝 法。 9、恶臭的种类很多，常见的有 硫醇类 、 硫醚类 、硫化物 。 二、判断题（正确的打√，错误的打×，20分，每题2分）

14、气态或蒸汽态有害物质分子在烟道内的分布与烟尘一样是不均匀的。(× ) 15、治理烟尘的设备中电除尘器(包括袋式除尘器)的除尘效率一般可达98% 左右。 (√ )

文丘里、斜棒栅除尘器一般除尘效率可达87% - 90%。 (× ) 水膜除尘器一般除尘效率可达92% - 95%。 ( ×) 16、用林格曼图鉴定烟气的黑度取决于观察者的判断力。 (√ ) 17、锅炉烟尘测试的标准方法中规定，对排放浓度的测试必须在锅炉设计出力

85%以上的情况下进行。(× ) 18、等速采样是指烟气在管道中气流分布是等速的。（ ×） 19、烟尘测试时的采样时间应视有害气体的浓度而定。（ √ ）

20、定电位电解法测定烟气中SO2浓度时，要求采样管加热保温，温度不得低于120℃。（ √）

21、林格曼黑度法不能取代浓度测定法。（√ ） 三、选择题（9分，每题3分）

22、GB13271-91锅炉大气污染物排放标准中规定允许烟气林格曼黑度为一类 区 1 级，二类区 1 级，三类区 1 级。

（1）1 （2）2 （3）3

23、烟气的颜色为灰黑色时，表明烟气林格曼黑度达到 1 级。

（1）2 （2）3 （3）4

24、锅炉SO2排放与锅炉负荷有关，当锅炉负荷增加时，SO2排放量 3 。

选择答案：①不变 ②减少 ③增加 四、问答题（10分）

32、锅炉烟尘测定采样位置应如何选择？

水质采样与布点部分

一、判断题（正确的打?，错误的打?，10分，每题2分） 1、湖泊、水库也需设置对照断面、控制断面和削减断面。（√ ）

2、测定硅、硼项目的水样可使用任何玻璃容器保存。（ × ）

3、近年来的研究和试验结果表明，采样容器材质的稳定性顺序为：硼硅玻璃＞铂＞透明石英＞聚乙稀＞聚四氟乙烯。（× ）

4、工业废水和生活污水是流量和浓度都随时间变化的非稳态流体，采集的样品应能反映这种变化情况而具有代表性，以满足总量控制和浓度控制的要求。（√ ）

5、测定油类的采样容器，按一般通用洗涤方法洗涤后，还要用萃取剂（如石油醚等）彻底荡洗2～3次。（ √ ） 二、问答题（每题10分）

1、简述水样保存措施有哪些？并举例说明？

答：（1）将水样充满容器至溢流并密封，如测水中溶解氧 （2）冷藏（2-5度），如测亚氮

（3）冷冻（-20度），如测水中浮游植物 （4）加入保护剂，如测水中重金属 2、对贮存水样的容器有哪些要求？ 1、化学稳定性好

2、抗极端温度性好、抗震好、大小、形状、容积适宜。 3、能严密封口、易于开启 4、材质易得，成本低。 5、容易清洗、并可反复使用

3、采集水样中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤 挥发性有机物：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗 汞：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，然后用（1+3）硝酸振荡，最后依次

用自来水和去离子水洗。

4、为确保废水排放总量监测数据的可靠性，应如何做好现场采样的质量保证 （1）保证采样器、样品容器的清洁。

（2）工业废水采样，应注意样品的代表性；在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化；必要时，采样人员应在现场加入保存剂进行固定，需冷藏的样品在低温下保存；为防止交叉污染，样品容器应定点定项使用；自动采样器采集且不能进行自动在线监测的水样，应贮存于4度的冰箱中。

（3）了解采样期间排污单位的生产状况，包括原料种类及用量、用水量、生产

周期、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等

（4）采样时应认真填写采样记录，主要内容有：排污单位名称、采样目的、采样地点及时间、样品编号、监测项目和所加保护及名称、废水表观特征描述、流速、采样渠道水流所占截面积或堰槽水深、堰板尺寸，工厂车间生产状况和采样人等

（5）水样送交实验室时，应及时做好交接工作，并由送交人和接收人签字 （6）采样人员应持证上岗

（7）采样时需采集不少于10%的现场平行样 填空

1、在建设项目竣工环境保护验收监测中，对生产稳定且污染物排放有规律的排放源，应以（生产周期）为采样周期，采样不得少于（2）个周期，每个采样周期内采样次数一般应为3-5次，但不得少于（3）次。

2、测定（溶解氧）、（生化需氧量）、（有机污染物）等项目时，采样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。

3、水质监测中采样现场测定项目一般包括（水温）、（pH）、（电导率）、（浊度）、（溶解氧），即说的五参数

4、一般的玻璃容器吸附（金属），聚乙烯等塑料吸附（有机物质）、磷酸盐和油类。

5、往水样中投加一些化学试剂（保护剂）可固定水样中某些待测组分，经常使用的水样保护剂有各种（酸）、（碱）和（生物抑制剂），加入量因需要而异。

土壤采样部分

1、采集污染土壤样品，首先要对调查地区的 自然条件 、 农业生产情况 、 土壤性质 以及 污染历史 等进行调查研究。

2、一般了解土壤污染情况时，采样深度只需取 15厘米左右的耕层土壤

和 耕层以下的15-30厘米 土样。如要了解土壤污染深度，则应按 分层取样。

3、土壤的蛇形采样法适用于 面积大地势不太平坦，土壤不够均匀的田

块 。

4、土壤的棋盘式采样法适用于 中等面积 地势平坦 ，地形开阔，土壤较不均

匀的田块 5、土壤的梅花形采样法适用于 面积小 地势平坦 ，土壤均匀的田块 。 6、土壤的对角线采样法适用于 用污水灌溉的田

块 。

7、土壤有机质主要来源于 动植物残体 、 土壤微生物 ，

此外耕作土壤还源于 农家肥 。

生物试题

一、 填空（24分，每题2分）

1、细菌总数测定是测定水中 需氧菌 、 兼性厌氧菌 和异氧菌 密度的方法。

2、进行细菌学检验，一般从取样到检验不宜超过 2 h，不然应使用10℃以下冷藏设备保存样品，但不得超过 6 h。 3、总大肠菌群测定的样品一般有 滤膜法 和 发酵法 两种

方法，但如果样品在运输中不能保证所需要的温度或时间超过 6 h，可采用 培养法技术。

4、菌群计数在100以内时按 实数 报告，大于100时采用 两位数 有效数字，用10的指数表示，在报告菌落数为“无法计数时”，应注明 水样的稀释倍数 。

二、判断（16分，每题4分）

1、水中细菌总数测定一般采用多管发酵法。（ × ）

2、供细菌监测用水样，采集后应立即送检，一般从来样到检验不应超过2h。（ √ ）

3、显微镜使用后，用擦镜纸清洁光学玻璃部分，并罩好套子。（ √ ） 4、采细菌样时，采样前要用水样清洗采样瓶。（ × ）

三、选择题（16分，每题4分）

1、对受污染严重的水体可选择 2 方法测定总大肠菌群。

（1）滤膜法 （2）多管发酵法 （3）延迟培养法 2、细菌监测中玻璃器皿一般采用 1 方法灭菌。 （1）干热灭菌 （2） 高压蒸汽灭菌

3、总大肠菌群检验方法中，多管发酵法适用于 1 。 （1）多种水体 （2）杂志较少的水体

4、报告细菌总数测定结果时，首先应选择菌落数在 1 进行计算 （1）30~300之间 （2）〈30 （3） 〉30 四、问答题（44分，每题11分） 1、总大肠菌群检验有几个步骤？

（1） 初发酵试验 （2） 平板分离

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