004岛津UV-2550型紫外分光光度计校验SOP

岛津UV-2550型紫外分光光度计校验SOP

1.

目的（Objectives）

本规程规范了岛津UV-2550型紫外分光光度计校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津UV-2450型紫外分光光度计使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2.

范围（Scope）

本规程适用于检验部及各车间中间体化验室的岛津UV-2550型紫外分光光度计的定期校验。

3.

4. 4.1. 4.2. 4.3. 5. 5.1. 5.2. 5.3. 6. 6.1. 6.2. 6.3. 6.4. 6.5. 7. 8. 8.1.

定义（Definition） 无

职责（Responsibilities）

质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 质量负责人负责对本规程的批准。 引用标准（Reference Standards） 《中国药典》（2010年版）

中国药品检验标准操作规范2010年版

JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 材料（Resource）

质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液。 10%高氯酸溶液。 4%高氯酸钬溶液。

碘化钠标准溶液：浓度为10.0g/L。 亚硝酸钠标准溶液：浓度为50.0g/L。 流程图（Flow Chart） 无

内容（Contents） 校验项目及可接受标准

校验项目 可接受标准 8.2. 8.2.1. 8.2.2. 8.2.3. 8.2.4. 8.3.

8.3.1. 8.3.1.1.

8.3.1.2. 8.3.1.3. 8.3.2. 8.3.2.1. 岛津UV-2550型紫外分光光度计校验SOP

基线平直度 基线波动幅度在±0.002Abs 吸收池配套性 测定透射比2次，与标准值比较差值不得大于0.5%。 透射比0%的噪声：≤0.1% 噪声与漂移 透射比100%的噪声：≤0.2% 透射比100%线漂移：≤0.2%/30min 透射比最大允许误差在235，257，313，350nm处每一波长测定3次，透和重复性 射比最大值与最小值相差不大于0.2%，每一波长与标准值比较偏差不大于0.5%。 波长示值误差和重复每一波长范围测定3次，最大值与最小值相差不大于性 0.5nm，每一波长与标准值比较偏差不大于1.0nm。 杂散光 在220nm和360nm处分别测定透射比3次，与标准值比较偏差不大于0.2%。 校验前准备

操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，

无强光直射，排风良好。

温度在15℃~35℃；相对湿度为45%~80%（假如室温大于30℃，相对湿度不

得大于70%）。

仪器应有名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率及检定

签标识等

检查吸收池，不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。 校验方法

基线平直度 扫描参数的设置 扫描参数 波长范围 扫描速光谱带取样间度 宽 隔 测定方法 测定方式 要 求 850-190nm 中速 2.0nm 1nm 光谱测定 吸收值 操作：按8.3.1.1设定方法，基线扫描3次，记录图谱和数据。以测量图谱中起

始点内吸光度与最大偏离起始点的吸光度之差作为检出的基线平直度。

可接受标准为≤0.002Abs，并将结果填入记录。 吸收池的配套性 扫描参数的设置

岛津UV-2550型紫外分光光度计校验SOP

扫描参数 波长范围 扫描速度 光谱带宽 测定方法 测量方式 取样频率 要求 218nm-220nm 超低速 2.0nm 动力学测定 透射比 0.2s 8.3.2.2. 操作：按8.3.2.1设定方法，装纯化水于220nm处，将一个吸收池的透射比调

8.3.2.3. 8.3.3. 8.3.3.1.

8.3.3.2.

8.3.3.3.

至100%，测量另一吸收池透射比值，其差值即为吸收池的配套性，测定透射比2次，记录图谱和数据。

可接受标准为≤±0.5%，并将结果填入记录。 噪声与漂移 扫描参数的设置： 扫描参数 要求 时间扫描范围 2min/30min 光谱带宽 2.0nm 测定波长 250nm/500nm 测定方法 动力学测定 测量方式 透射比 取样频率 6.5s 操作： 1) 噪声：在250nm波长下设置参比光束和样品光束，以空气为空白，调整仪

器的透射比为100%，扫描2min，记录范围99%~101%，测量图谱上最大值与最小值之差，即为仪器透射比100%的噪声。在样品光路中插入挡光板，调整仪器透射比为0%，扫描2min，计算图谱上最大值与最小值之差，即为仪器透射比0%的噪声。500nm波长下同法操作。

2) 漂移：按上述要求测得透射比0%噪声和100%噪声后，波长置于500nm处，

扫描30min，测得图谱上最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%漂移。

计算： 1) 噪声：

A. 透射比0%的噪声

8.3.3.4.

8.3.3.5. 8.3.4. 8.3.4.1.

8.3.4.2. 岛津UV-2550型紫外分光光度计校验SOP

?T0%?Tmax?0%?Tmin?0% ?T0%——透射比0%的噪声； Tmax?0%——透射比0%时的最大值； Tmin?0%——透射比0%时的最小值；

B. 透射比100%的噪声

?T100%?Tmax?100%?Tmin?100%

?T100%——透射比

100%的噪声；

Tmax?100%——透射比100%时的最大值； Tmin?100%——透射比100%时的最小值； 2) 漂移： ?D?Tmax?Tmin

?D——漂移；

Tmax——透光率的最大值；

Tmin——透光率的最大值；

可接受标准

1) 透射比0%的噪声：≤0.1% 2) 透射比100%的噪声：≤0.2% 3) 透射比100%线漂移：≤0.2%/30min

将结果填入记录。

透射比最大允许误差和重复性 扫描参数的设置： 扫描参数 要求 时间扫描范围 10s 扫描速度 中速 光谱带宽 2.0nm 测定波长 235nm，257nm，313nm，350nm 测定方法 动力学测定 测量方式 透射比 取样频率 1s 操作：按8.3.4.1设定方法，用质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L

岛津UV-2550型紫外分光光度计校验SOP

的高氯酸标准溶液分别在235，257，313，350nm处测量透射比3次，记录图谱和数据。

8.3.4.3. 可接受标准：透射比最大值与最小值相差不大于0.2%，每一波长与标准值比较

偏差不大于0.5%，并将结果填入记录。

8.3.5. 波长示值误差和重复性 8.3.5.1. 试液配制

8.3.5.2. 8.3.5.3.

8.3.5.4. 8.3.5.5. 8.3.6. 8.3.6.1.

1) 10%高氯酸溶液：量取8.5ml高氯酸（70%~73%）至100ml量瓶中，加纯

化水稀释至刻度，摇匀。

2) 4%高氯酸钬溶液：取氧化钬4.0g，置100ml量瓶中，加10%高氯酸溶液稀

释至刻度，摇匀即可。

操作：用空气作空白，进行仪器的基线校准，扫描速度“慢”、狭缝宽度（2nm），

采样间隔（0.5nm），在波长220nm ~660nm范围内，进行单方向重复扫描3次，由仪器识别记录各峰值与标准值比较。

计算： 波长示值误差：??????标；波长重复性： ????max??min 式中：?——3次测量的平均值； ?标——波长标准值；

?max、?min——分别为3次测量波长的最大值和最小值。

高氯酸钬溶液较强的吸收峰波长为241.13、278.10、287.18、333.44、345.47、

361.31、416.28、451.30、485.29、536.64、640.52nm。

可接受标准：波长准确度：-0.5nm~+0.5nm；波长重复性:：＜0.5nm。 氘灯波长准确度 扫描参数的设置： 扫描参数 要求 波长范围 660nm~650nm和490nm~480nm 扫描速度 中速 狭缝宽度 0.2nm 采样间隔 0.05nm 测定方法 光谱测定

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