三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

JN University

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成

与表征研究

姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院： 化学与材料工程学院 专业： 高分子材料与工程 班级： 材料XXX班

同组成员：XXXXXXXX

0 前言

三草酸合铁酸钾的制备原理

用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理

结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。 任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理 (1) 测定草酸根含量

MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。

KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 (2) 测定铁离子含量

MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+反应，KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点，则可计算出样品中含Fe3+的含量。 EDTA法测Fe3+含量的原理

以磺基水杨酸为指示剂,在pH为2.0左右的溶液中，磺基水杨酸与Fe3+形成紫红色络合物。用EDTA滴定时，Fe3+与EDTA形成稳定的淡黄色络合物，以此进行Fe3+含量的测定。 分光光度法测铁的含量的原理

根据朗伯比尔定律：A=kbc，当入射光波长及光程b一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。 用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理

电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极

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板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本身决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率，是长1m、截面积为1m2的导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导，电导率的基本单位是西门子S。

电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10-3/c，一般是先测定电导率，再根据上式求摩尔电导。

弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。一定浓度的弱电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。

1 实验部分 1.1 仪器和药品 1.1.1 主要仪器：

仪器名称 温度计 玻璃漏斗 滴管 表面皿 容量瓶 分析天平 抽滤装置：吸滤瓶 布氏漏斗 烧杯 电炉 移液管 锥形瓶 酸式滴定管 分光光度计 电导率仪 电子天平 量筒

型号 0~100℃ 50mL,250ml，1000ml FA1004 100ml，250ml，400ml，1000ml 25mL 250mL 721型 DDS-307 SPS202F 100mL，10ml 2

厂家 上海精科 上海第三分析仪器厂 上海精科 奥豪斯国际贸易（上海） 有限公司

吸量管 广口瓶 细口瓶 试剂瓶 滴瓶 烘箱 恒温水浴箱 干燥器

1.1.2 主要药品：

药品名称 95%乙醇 高锰酸钾 氨水 草酸钾 氧化锌 30%过氧化氢 磺基水杨酸 铁粉 98%硫酸 草酸钠 硫酸亚铁 硫酸铵 硫酸亚铁铵 氯化铵 草酸 氢氧化钠 锌粉 盐酸 EDTA 铬黑T 1.2 制备 1.2.1 溶液的配制

规格 AR AR AR AR AR AR AR AR AR AR AR AR AR AR GB AR AR AR AR AR 5ml 白色50ml，100ml 250ml （白）1000ml，（棕）1000ml 厂家 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 天津市化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 中国医药集团上海化学试剂公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 3

(1) 3mol/L硫酸溶液（已配制好）

根据计算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98％浓硫酸16.3ml于烧杯中，再向其中加去离子水直至溶液总体积为100ml。 (2) 饱和(NH4)2SO4溶液

称量硫酸铵固体12g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水15ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。 (3) 饱和H2C2O4溶液

称量草酸固体6g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水60ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。 (4) 饱和K2C2O4溶液

称量40g草酸钾固体250ml烧杯中，向其中加去离子水100ml后将烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。 (5) 6％的H2O2溶液

欲配制100g 6％的H2O2溶液，量取30％H2O2溶液18ml于250ml烧杯中，向其中加入80ml去离子水搅拌混合均匀。 1.2.2 三草酸合铁酸钾的制备

称取5g左右的铁粉于250ml烧杯中，向其中加入37.5ml 3mol/L的硫酸溶液，盖上表面皿之后先让其自行反应反应生成FeSO4，再用酒精灯小火加热直至无细小气泡生成。

趁热将滤液过滤至蒸发皿中，去除过量铁粉和杂质。再向蒸发皿中加入配置好的全部饱和(NH4)2SO4溶液，充分混合均匀，用3mol/L硫酸溶液调节混合溶液的pH值至1~2，此时会生成(NH4)2Fe(SO4)2。用酒精灯小火加热蒸发皿直至有晶膜出现。将蒸发皿冷却、溶液结晶，抽滤之后得到的硫酸亚铁铵晶体称量之后为25.17g。

取(NH4)2Fe(SO4)2晶体10g于 250mL烧杯中，然后加 30mL去离子水和1.4mL 3mol/L硫酸，加热溶解后，再加入33mL饱和草酸溶液搅拌，生成黄色沉淀，即FeC2O4·2H2O晶体，将烧杯倾斜静置，使生成的沉淀自然沉降。待黄色晶体FeC2O4·2H2O完全沉淀后，用倾析法弃去上层清液，再用胶头滴管吸去剩余液体。向沉淀中加入28.5mL去离子水洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得纯净的黄色晶体草酸亚铁。

向草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4溶液 21.5 mL，在恒温水浴锅中恒温40℃水浴加热，恒温下慢慢滴加 6%的H2O2溶液 15~20mL，充分搅拌，此时沉淀转为深棕色。加完后在电炉上将溶液加热至沸，然后加入12mL饱和草酸溶液，再滴加12ml 饱和草酸溶液，边加边快速搅拌，沉淀立即溶解，溶液转为翠绿色。放置过夜，缓慢结晶。如果第二天未出现结晶，则将烧杯至于冰水中，冷却迫使

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接近，所以实验结果偏低原因不是滴定以及计算失误，差错可能是出在高锰酸钾浓度的标定上面，在标定时，由于某些原因（不明）使得高锰酸钾测得的浓度低于实际浓度。

(3) 实验结果中，用EDTA法测定铁离子含量时测得的数值与理论值相比偏高。

可能是在滴定之前在样品溶液中加入的盐酸过量太多，导致滴定终点变化不明显，加入的EDTA量偏多所致。

(4) 实验结果中，测得的样品电导率数值相较其他实验小组数值偏高。原因是在

实验过程中，由于最初测定时计算含水量失误，导致标定的样品分子量偏高，使得在电导率测定时移取的样品溶液偏多（约多1ml），最后测得的电导率数值偏高。 3 结论

样品产量 样品含水量 高锰酸钾连续滴定法 测C2O42-含量 测Fe3+含量 C2O42-/Fe3+ 样品电导率值 分光光度法Fe3+含量

4 参考文献

[1] 无机及分析化学实验 倪静安,高世萍,李运涛,郭敏杰主编 高等教育出版社 [2] 化学综合设计实验 霍冀川主编 化学工业出版社

[3] 无机及分析化学实验 侯振雨,郝海玲,娄天军主编 化学工业出版社 [4] 无机及分析化学实验 侯海鸽,朱志彪,范乃英编著 哈尔滨工业大学出版社

5 实验感想

通过做三草酸合铁酸钾的制备和性能测试这一无机综合性实验，我产生了以下几点深刻的体会。

一是做实验的过程中要有耐心。比如在制取锌标准溶液用于EDTA标定的那一步中，要向含的Zn2+溶液中滴加1:1的氨水使其产生Zn(OH)2白色沉淀，这一步的反应比较缓慢，要一滴一滴缓缓地滴加，待溶液浑浊即可停止操作，若滴加过量反而会使沉淀消失；还有在EDTA溶液的标定测定以及高锰酸钾的标定测定中用酸式滴定管向锥形瓶种溶液一滴一滴地滴加时，也要有耐心，不可急躁。

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6.9g 3.9020个/mol 2.5185个/mol 0.7988个/mol 3.1528 1.1061个/mol 430.08*10-4s*m2/mol 1.1898个/mol EDTA法测Fe3+含量

二是要注意实验操作的规范性。比如在制备三草酸合铁酸钾抽滤得晶体的一步中，要将晶体中的非结晶水抽干，一定要注意布氏漏斗的底部是否与瓶口塞紧、整个装置是否漏气；还有在用移液管移取液体时，要将容量瓶倾斜与移液管呈45°夹角，最后的时候还要停靠3秒。这些操作尽管很微不足道，但也恰恰反映了一个人的实验素养。

三是小组成员之间要懂得协调与配合。在整个实验过程中，几个人不能围在一起盯着一个人操作或者一起看着一个反应的进行。而是要懂得合作去完成整个实验项目，在做前面反应的步骤时，就可以着手去准备后面所需用到的试剂以及装置，这样互相配合着就提高着整个实验的效率。

四是处理实验数据时要细心。比如在计算结晶水的个数时，一定注意用的数据、公式是否正确，不可异想天开。否则，一步错，步步错，我们小组由于我计算结晶水个数失误导致标定三草酸合铁酸钾的分子量失误，进而在后面测定电导率时量取的样品溶液偏多，测出的电导率值偏高。所以处理数据是一定要小心谨慎，不可麻痹大意。

五是要加强锻炼自己的身体，提高自己的身体素质。在实验过程中，虽然有圆凳，但是在具体操作过程中也不能坐着，有时一站就是上午三小时、下午三小时，回到宿舍之后整个人瘫软下来，疲惫不堪，可见自己的身体素质有多差。在日后，这样的日子还有很多，一定要勤于锻炼身体，不可放纵自己。

以上就是我的一些心得体会。总的来说，做实验虽然比较累，可是还是很有趣的，让我们学会了主动去查找资料设计实验、主动去发现并且解决实验中所出现的问题，在得到成品以及实验结果时很兴奋，很有成就感。同时，非常感谢沈老师能在实验的过程中给予我们细心以及耐心地指导，让我们的实验操作能力以及实验素养都有了一定的提高。

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