土壤学实验资料

土壤学实验指导

（环境科学专业）

温州大学

生命与环境科学学院

2009年12月

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实验室守则

1、实验前要先预习，明确实验目的，了解实验内容、原理和操作过程。

2、实验时必须认真观察和分析实验现象，对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到主动地学习，积极地思考。 3、保持实验室整齐、清洁和安静，不得高声谈话。关闭手提电话机。

4、注意安全，实验室内严禁吸烟。易燃易爆物品要远离火源操作和放置。

5、节约用水，安全用电，不浪费药品，爱护所有仪器。凡损坏仪器者应如实向教师报告，并登记，补领。实验过程中废液、废物应倒入指定地方，不准随意乱倒。

6、实验室内的一切物品，未经本室负责教师批准，严禁携带出室外，借物必须办理登记手续。

7、实验完毕，要把仪器用具清洁，将各种仪器药品放回原处，清洁实验台面和地板。学生离开实验室前，必须请教师到座位检查，方可离开。

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目 录

实验一 土壤分析样品的采集、制备和风干土吸湿水测定

实验二 土壤容重和比重的测定及总孔隙度的计算（附：土壤浸水容重的测定）

实验三 土壤颗粒分析——感官法和比重计法（附：微团聚体测定）

实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十

土壤颗粒分析——吸管法 土壤酸碱度及缓冲性能的测定 土壤有机质的测定 土壤腐殖质组成测定 土壤速效养分测定 土壤总铬含量的测定 土壤呼吸强度的测定 土壤剖面的形态观察

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实验一 土壤分析样本的采集、制备和吸湿水的测定

一、目的和意义

土壤分析样本的采集是决定分析结果正确性的重要一环。如果采来的样本没有代表性，虽然分析得正确，分析结果也是没有意义的，因此，必须用正确的方法采集样本。

田间采回的土壤样本，都要经过一定的处理，制成分析样本，才能用来进行各项分析。处理样品的目的主要有：（1）使样品较长期地保存，不致因微生物活动而变质。（2）挑去非土部分，使分析结果能代表土壤本身的组成。（3）将样品适当磨细和充分混匀，使分析时所取样品具有较高的代表性，减少称样的误差。（4）将样品磨细，增大土粒的表面积，使制备待测溶液时分解样品的反应能够完全和均匀一致。

本实验主要是学习制备土壤机械分析等物理性质分析样本的方法及其原理（至于制备土壤化学分析样本的方法和原理请参看《土壤农化分析》）。

为了正确地比较各类土壤或者同一土壤在不同时期测定出的某种物质含量，在计算这些物质含量时不能用风干基计算，应该采用烘干基来计算，因此，土壤吸湿水含量的测定是计算土壤各项物质组成百分率的不可缺少的步骤之一。

二、土壤分析样本的采集

（一）用具

1、小锄；2、铁铲；3、切土刀；4、锌铁盆；5、钢尺（2米）；6、小布袋；7、标签纸；8、记录本；9、铅笔。 （二）方法步骤

土壤样本采集的方法，根据研究目的的不同而不同。如果是研究整个土体的发生与发育，则应按土壤发生层次采集，如果研究耕地土壤的肥力特性，通常是在多点采取混合样本。即在一块田中，采取5~10点的样本，每点约取半斤，然后混合均匀。样点的数目和分布，应根据田块的形状、大小和肥力状况确定。一般有下列三种采样法：

1．对角线采样法

田块面积较小，接近方形，地势平坦，肥力较均匀的田块可用此法（见图1－1），取样点不少于5个。

2．棋盘式采样法

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面积中等，形状方整，地势较平坦，而肥力不均匀的田块宜用此法（见图1－2），取样点不少于10个。

3．蛇形采样法

适用于面积较大，地势不太平坦，肥力不均匀的田块（见图1－3）。按此法采样，在田间是曲折前进来分布样点的，至于曲折的次数则依田块的长度、样点密度而有变化，一般在3－7次之间。

图1－1

图1－2

图1－3

对角线采样法 棋盘式采样法 蛇形采样法

取样时必须在有代表性的位置进行，避免在植株生长特殊的位置、田边、路旁、沟边，低洼积水部位或放置过肥料的地方取样，采集耕作层土壤时，应先把田面的枯枝落叶或其他杂物拨开，用锄或铲挖到所需要的深度，切成垂直剖面后再取样（在作物地采样时，一般在作物株行间进行）。采样时要注意样本的均匀性，各个部位的取样数量应大致相等。如果在一个剖面中要分层采取，一般先采取下层样本，然后采上层样本，以免混杂土壤。

各点用同法取得的样本，放在同一锌铁盆上，捏碎混匀，用对角弃置法取出一部分均匀样本。将取得的土样倒入干净的小布袋中，每个样本重量应不少于750克，随即写出两张标签，一张折好放入布袋中，一张则挂在布袋旁边，标签上要写明样本号码，采土地点、深度、采样人姓名及采样日期，并在记录本记载有关的情况，如：采土地点的地形、水利排灌系统，耕作施肥，土地利用，作物生长和产量等情况。

采取团粒结构分析用样本时，不可将土壤捏碎，要保持原来状态，待风干后轻轻混合，取出均匀样本（在土壤结构分析实验中讨论）。

三、土壤分析样本的制备

（一）用具

1、锌铁盆；2、土壤筛；3、木槌；4、研钵；5、镊子；6、台秤；7、铁铲；8、角匙；9、广口玻瓶（或密封袋）；10、标签纸。 （二）方法步骤

1、风干

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除某些项目（例如田间水分、容重等）需用新鲜土壤测定以外，一般都用风干样品进行分析，样品的风干可在通风橱中进行，将土壤铺在锌铁盆上，摊成薄层，间隔地翻拌，在大半干的时候，须将大土块捏碎，以免干后结成硬块，风干场所力求干燥和通风，并且要防止酸、碱蒸气和尘埃等污染土壤。

在风干过程中应拣去粗大的动植物残体，充分混匀后用四分法取出所需的数量，约400~500克。

2、磨细和过筛

风干的土样用木槌压碎，然后用孔径为3毫米的筛子过筛，直至全部土粒过筛为止，不能过筛的石砾应称其重量，计算其占全部风干样品重量的百分率，在通过3mm筛孔的土壤中，均匀取出约250克，全部通过1mm筛孔，分别保存。

3、保存

生产和科研工作中的土样，通常应保存一段时间，以备必要时查核之用。标准样本或对照样本则须较长期妥善保存于磨口塞的广口瓶中。

4、记录

目的是为了计算砾质的质量占土壤样品总重的百分数，作为土壤质地分类的依据。同时便于安排分析计划。记录项目有：

土壤样本总重 克； 大于3mm的砾石 克； 通过1mm筛孔样本 克； 砾石占样本总重的 %。

四、风干土中吸湿水的测定

（一）方法原理

土壤中吸湿水因受着土粒表面强大的分子引力（在31大气压以上）所控制，只有在气化后才能逸出。目前常用的是将风干土放入105~110℃的烘箱中使吸湿水全部气化排出，由烘后土壤失去水分量来计算吸湿水含量。为了提高准确性必须进行多次重复。 （二）仪器

1、分析天平；2、角匙；3、称皿；4、钳子；5、电烘箱；6、干燥器 （三）测定步骤

1、将干净的，编有号的铝盒置于105~110℃下烘干，在干燥器中放冷后（约半小时）、用分析天平称重，并记录铝盒号及重量。

2、先在粗天平上称取大约5~10g的风干土，放入已知重的铝盒中，然后放在分

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析天平上精确称量。

3、将盛有土样的铝盒置于105~110℃的烘箱内（揭开皿盖）烘6小时。 4、用钳子迅速取出，立即放入干燥器内，盖好皿盖，冷却至室温（约半小时），在分析天平上称重。

5、称后放入烘箱中再烘3小时，取出冷却后称重，直到前后两次称重相差不大于2mg为止。

（四）结果计算

风干土-烘干土

吸湿水%= × 100 烘干土

五、思考题

1、采取土壤样本时怎样才能获得有代表性的样本？ 2、制备土壤分析样本时应注意那些重要环节？

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实验二 土壤容重和比重的测定及总孔隙度的计算

（附：土壤浸水容重的测定）

Ⅰ土壤容重的测定

一、目的和意义

土壤容重是指土壤在自然结构的状况下，单位体积土壤的烘干重，以克/立方厘米表示。土壤容重的大小与土壤质地、结构、有机质含量和土壤紧实度等有关。

土壤容重的数值大小是鉴定土壤紧实度的必要数据，根据容重可以计算土壤总孔隙度，还可用来计算每亩地一定深度的耕层中的土壤重量。

测定土壤容重最常用的方法是环刀法。该方法简便，但需多次重复，才能得出较正确的数值。

二、方法原理

环刀法是利用一定体积的钢制圆筒（称为环刀），切割自然状态的土壤，使土充满其中，然后称重并测定土壤含水量，计算出单位体积的烘干土质量。

三、仪器药品

1、环刀（100cm3）；2、尺；3、土刀；4、木槌；5、天平；6、水浴锅；7、玻棍；8、铁锄；9、水分速测铜盒；10、比重瓶（50ml）；11、燃烧酒精；12、木夹；13、石棉网；14、电炉；15、铝盒；16、量筒（10ml）；17、镊子；18、火柴；19、角匙；20、温度计。

四、测定方法

（一）采取不破坏的定容土体

在要研究的土壤上，沿田块对角线或根据田块形状、地形、土壤、作物等情况确定采样点和布置方法（要有代表性），采取深度根据要求和实际情况来确定。

在采样前后，记录如下项目： 1、土壤名称；

2、土壤管理情况（包括质地、水分、松紧度等）； 3、作物生长情况；

4、环刀重W1（包括湿纱布及胶圈重、克）及编号；

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5、采土深度；

6、W2（W1+田间土壤重，克）。

将采样点的地面稍为弄平，把环刀直立于地面上，用木槌打环刀入土，直至土面与环刀顶边同高止（注意保持环刀的垂直，用力要轻而均匀，使木槌与环刀边沿全面接触，以免左右摆动，破坏土壤自然状态）。加盖后挖开四周之泥土，用铲或锄由环刀底以下挖起，同时在挖开的土层上，迅速采取同样深度的土壤，放入铝盒中，再用土刀将环刀底突出的土壤小心削平（切勿使环刀内的土壤掉出），用纱布和胶圈包扎环刀下端，把环刀连同土壤放入大铝盒中（切勿弄破环刀内的土体），盖紧后马上携回实验室称重（W2，包括湿纱布和胶圈的重量）。土壤留作测定田间持水量之用。 （二）自然含水量的测定和容重的计算

1、自然含水量的测定（酒精燃烧法）

测定前先把滤纸放在小铜盒之底，并在粗天平上称重（W3），然后把铝盒中的土壤倒出弄碎，去掉粗有机质，均匀后取出约15~20克土，再用镊子拣去植物幼根，放入小铜盒中，并加以振动紧实，过大的土壤用玻棍压碎弄平，称重（W4）（以上处理必须迅速，以免水分损失）。将小铜盒放在大铜盒中，大铜盒下垫一石棉网，然后加入酒精约5~7毫升土壤中，（均匀加入），点火燃烧，火熄后再加酒精5~7毫升燃烧，，稍冷却后，搅拌土壤，取酒精5ml加入大铜盒中燃烧，冷却至室温后称重（W5）。（注意火未熄前不能加入酒精及搅松土壤）。

W4-W5 自然含水量= × 100 W5-W3

W3―小铜盒重 W4―铜盒 + 湿土重 W5―铜盒 + 干土重

2、容重计算

容重是衡量松紧度标志之一，也是计算孔隙度的参数。

（W2-W1） （1+自然含水量%）

容重 = （单位：克/立方厘米） 100

式中：W1——环刀重

W2——环刀加田间湿土重 100——环刀的容积（cm3）

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Ⅱ 土壤比重的测定

一、目的和意义

土壤比重是土壤固体部分的重量与4℃时同体积水重之比。比重的大小与土壤的矿物质组成和有机质含量有关。利用土壤比重和容重可以计算土壤孔隙度，在测定土壤颗粒组成时，为了计算颗粒的沉降速度，也须知道土壤的比重。

二、方法原理

测定土壤比重一般是用比重瓶法。利用排水称重法的原理，可测得同体积的水重，再测出土壤的含水率，便可计算出土壤比重。

三、仪器设备

1．比重瓶（短颈，容积为50或100毫升）；2．千分之一天平（感量0.001克）； 3．温度计，电炉，砂盘或电热板。

四、操作步骤

1．将干燥清洁的比重瓶连瓶塞在千分之一天平上称重，得重量K1。

2．取通过1毫米筛孔的待测风干土10克，装入比重瓶中称重得K2。加蒸馏水至瓶内容积的一半处，然后徐徐摇动，使样品充分湿润，与水均匀混和。为了去除土壤和水中的空气，须将比重瓶放在电热板或砂盘上加热煮沸45分钟，要注意温度不能太高，以免瓶内土液溢出损失。在煮沸过程中要经常摇动比重瓶，驱逐水及土壤中的空气，使水和土更好地接触混合。

3．从砂盘上取下比重瓶，稍冷却，再把预先煮沸，已排除空气的蒸馏水加入比重瓶中，使水略低于瓶颈，待比重瓶内土液澄清且温度稳定后（即冷却至室温），再用煮沸过并已冷却的蒸馏水加满，使多余的水自瓶塞毛细管中溢出，用滤纸擦干后称重得W1。同时用温度计测定瓶内水温t1（准确至0.1℃）。

4．将比重瓶内的土壤倒掉，洗净，再装满煮沸过并冷却的蒸馏水，称得重量W2，并测记当时的水温t2。

5．测定土样中吸湿水含量。

五、结果计算

比重瓶中水重必须按温度进行校正，由表8－1查出t1和t2时水的比重差数，然

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后将比差乘上比重瓶的体积而得X，从W2中减去或加上X（t1＞t2时应减，t1＜t2时应加），即得校正后的比重瓶加水的重量W3＝W2±X。

例如：当15℃时称得（瓶＋水）重W2，于22℃时测得（瓶＋水＋土）重W1，W2应根据温度进行校正。

因为称W2时的温度为15℃，水的比重为0.999，而称W1时为22℃，水的比重为0.998，比重瓶体积为50毫升，则温度校正系数为：

（0.999－0.998）×50＝0.001×50＝0.05 校正后的比重瓶加水的重量W3＝W2－0.05

W d W1

d = × W3+ W- W1 d W0 式中：d——土壤比重； w——烘干土样重（克）；

w1——t1℃时比重瓶＋水＋土样重（克）；

w3——样正至t1℃时比重瓶＋水重（克），w3=w2±x； dw1——t1℃时蒸馏水比重（克/厘米3），查表5－1；

dw0——4℃时水的比重。因为4℃时水的比重为1，故可以省去。

表5－1 不同温度下水之比重 温 度℃ 4 25 26 27 28

比 重 1.0000000 0.9970739 0.9968128 0.9965421 0.9962623 温 度℃ 29 30 31 32 比 重 0.9959735 0.99556756 0.9953692 0.9950542 六、土壤孔隙度和三相容积比的计算

（一）孔隙度的计算

土壤容重

1、总孔隙度% = （1- ）× 100 土壤比重

2、毛管孔隙度% = （田间持水量 % × 容重） × 100 3、非毛管孔隙度% = 总孔隙度 - 毛管孔隙度

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（二）三相容积比计算

自然含水量条件下的三相容积比：

环刀中固相容积×100 1、固相容积% = 环刀中土柱容积

W2-W1 比重?（1+水分%）

= × 100 100

环刀中田间湿土柱重-环刀中干土柱重

2、液相容积%= × 100 环刀中土柱容积

W2-W1

(W2- W 1) -（ ）

1+水分%

= × 100 100

3、气相容积%= 100-[（固相容积%+液相容积）×100 ]

七、结果记录

样本编土壤名作物生情土壤管理情采样深度自然含水比 容 总隙毛管孔非毛管孔度 孔隙度% 自然含水量条件下三相容积比% 田间持水量条件下三相容积比% 号 称 长固 液 气 固 液 气 cm 量% 重 重 孔况 况 度 隙度 隙相 相 相 相 相 相 12

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附：土壤浸水容重测定法

一、目的和意义

土壤浸水容重是指土壤浸水沉淀后，在土壤沉淀体积中，每单位体积所含有的干土重量。它反映灌水耕耙后，土壤淀浆或起浆等性质，是鉴定水稻土耕性的一种指标。淀浆性土壤的浸水容重较大，一般在0.60以上，耕耙后淀浆板结。起浆性土壤的浸水容重较小，一般在0.50以下，耕耙后土壤浮烂。

二、仪器

100毫升量筒、小型搅拌棒、铝盒、烘箱、干燥器、天平（感量0.01克）。

三、操作步骤

采取新鲜水稻土样品100－200克，从中称取约10克用来测定土壤含水量。另称取10克放入100毫升的量筒中，加蒸馏水20毫升，使土样浸泡2小时，然后加水至100毫升刻度，用小型搅拌棒上下搅动1分钟，静置24小时。24小时以后，悬液澄清，土壤沉降至量筒底部，仔细观察澄清液和下沉土壤间的分界线，读取下沉土壤所占的体积毫升数。

四、结果计算

烘干土重量（克） 土壤浸水容重% = 土壤沉淀体积（毫升）

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实验三 土壤颗粒分析——手测法和比重计法

（附：微团聚体测定）

一、目的及意义

土壤由固体、液体和气体三相所组成，土壤矿物质占土壤固相的绝大部分。测定土壤矿物质颗粒的大小及其组合比例叫做土壤机械分析，根据机械分析结果来确定土壤质地。土壤质地对土壤形成、土壤的理化性质、肥力因素、植物生长以及微生物活动等都产生巨大的影响。因此，了解土壤矿物质颗粒的组成并确定土壤质地，在农业生产上具有重要意义。

测定土壤矿物质颗粒大小及其组合比例的方法有吸管法和比重计法，这两种方法都以司笃克斯（G.G.Stokes，1845）定律为基础。前者比较精确，步骤繁琐；比重计法相对较简便，但精确度比吸管法差，可供一般了解土壤质地之用。另外还有手测法，是根据土壤的物理机械性质——可塑性和粘结性，粗略地判断土壤的砂粘比例，只适于野外初步确定土壤质地之用。

二、手测法

（一）材料

砂土、粘土、壤土等质地样本，待鉴定的土壤样本3个，表面皿、烧杯。 （二）方法

土壤质地的简易测定法是利用手和眼的感觉，根据土壤的物理机械特性——粘结性和可塑性表现的程度来确定质地的。

先将土块捏碎到没有结构，取一部分放在手掌中捏时能得到均匀、柔软的感觉或某种粗糙的感觉。然后将土壤用水浸湿，加水时要逐渐地少量地加入，用手指将湿土调匀，拌水过多或未充分湿润的土样均不适用，所加水量要恰使土壤和匀后不粘手。当土团具有可塑性时，将土团尽量做成小球，搓成土条，并将土条弯曲成土环，以确定土壤的质地（表2-1）。

根据表所列的土壤性状。对已鉴定质地名称的土壤加以练习辨别后，然后鉴别桌上未知名称的土壤，并记录如下：

1号土壤是 ， 2号土壤是 ， 3号土壤是 。 （三）思考题

经过练习后，你认为应掌握那些重要环节才能得到比较准确的结果。

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质地名称 松砂土 表2-1 手测法土壤质地表

在手指间磨擦时 （干燥状态） 几乎全由砂粒所组成，极粗糙。研磨时有响声。 在湿润状态下 揉搓时的表现 不能成细条亦不能成球。 散碎 在干燥状态时的表现 砂壤土 砂粒占优势，混杂有少许粘粒，很粗糙，研磨时有响声。 可塑性极差，能做成球，但不能成条。 略有可塑性，可揉成直径为3mm小园条，但拿起即断碎。 有可塑性，可揉成土条，但弯曲成2~3厘米直径的土环时易断裂。 可塑性明显，可揉成直径约2~32~3cm的土环时不断裂，但压扁时有裂缝。 疏松 轻壤土 中壤土 粗细不一的粉末，粗的较多，粗糙。 粗细不一的粉末，较有粗糙感。 稍紧、易压碎 较紧密，用手不能压碎。 紧密，用手不能压碎。 重壤土 粗细不一的粉末，细的较多，略有粗糙感。 毫米的细条，并能弯成直径为粘 土 细而均一的粉末，有滑性感。 粘着性和可塑性强，可揉成直径约1.5~2mm的小土条，能弯成小土环，压扁无裂缝。

很紧密，不能压碎。 三、比重计法

（一）方法原理

土壤经过分散剂的处理，使土粒分散于悬液中，让土粒在一定容积的水液中自由降落，利用物理学上司笃克斯（G.G.Stokes，1845）定律，计算出粒径大于某一粒级的土粒下沉至某一深度（例如10厘米）以下所需要的时间，在这个时间，测定一定深度液层内小于某种粒径土粒悬浊液的密度，则为比重计法（如果测定则为吸管法）。特制的鲍氏土壤比重计（甲种）的刻度自0~60，单位（度）为每升悬液内含土克数。

司笃克斯定律说明一种密度为d1的光滑球体（这里就相当于土粒）、在密度为d2

及粘度为η的介质（这里是水）中自由下沉的速度V，和球体的半径r，有如下的关系：

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2 (d1－d2)

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V= gr 9 η

v——半径为r的土粒在介质中沉降的速度（厘米/秒）； g——物体自由下落时的重力加速度，为981厘米/秒2 r——土粒的半径（厘米）；

d1——土粒的密度，平均为2.65克/厘米3； d2——介质（水）的密度（克/厘米3）； η——介质（水）的粘滞系数（克/厘米·秒）

本实验采用卡庆斯基的土壤质地分类法，只测定＜0.01mm粒径的土粒含量，便可确定土壤质地的名称。 （二）试剂及仪器

1．0.5mol/L草酸钠溶液：称取33.5克草酸钠（化学纯），加蒸馏水溶解后稀释至1升，摇匀。

2．0.5mol/L氢氧化钠溶液：称取20克氢氧化钠（化学纯），加蒸馏水溶解后稀释至1升，摇匀。

3．0.5mol/L六偏磷酸钠溶液：称取51克六偏磷酸钠[(NaPO3)6]（化学纯），加蒸馏水溶解后稀释至1升，摇匀。

4．软水：在普通自来水中加入2%的Na2CO3，调节至pH9.5（应记录用量，以便后来校正比重计的读数）放置一夜，使CaC03及MgCO3等皆沉淀析出，取出清液即为软水。

5．土壤比重计（甲种）；温度计；橡皮头玻棒；1000和100毫升量筒；搅拌棒；有秒针的表；600毫升塑料杯；洗瓶；粗天平；称样纸；角匙。 （三）操作步骤

1、土壤样本的处理

称取通过3毫米筛的风干样本两份，各50克，分别置于600毫升塑料杯中，其中一份加入分散剂0.5mol/L氢氧化钠40毫升（石灰性土壤：加0.5mol/L六偏磷酸纳60毫升；中性土壤：加0.5mol/L草酸钠20毫升。）。先将20~30 ml NaOH溶液注入土壤中，至土壤湿润成糊状，放置约半小时，然后用橡皮头玻棒研磨5~10分钟，再加剩余的NaOH溶液再研磨5分钟，将泥糊倒入1000ml的量筒中，再用软水将杯内余下土粒冲洗至量筒中，加软水至1000ml刻度。

另一份土壤直接加软水湿润成糊状，放置约半小时，然后研磨约5分钟，用同上法洗入一升的量筒中，并加软水至1000ml刻度。

2、＜0.01毫米土粒含量的测定

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先用特制的搅拌棒上下搅拌几次，放入温度计测量溶液温度，然后再搅拌1分钟（上下各30次，搅拌时下达量筒底，然后提至接近液面），搅拌后静置，记下时间，按照溶液的温度，查表2-1可知到＜ 0.01毫米土粒沉降所需时间，在到达所需时间的前20秒（如温度约20℃时所需时间为26分钟，则在25分40秒）将比重计徐徐放入，至所达时间立即读数（R）。

没有加分散剂的悬液，亦同法测定。 3、结果计算和土壤质地名称的确定

由于水质、温度、分散剂对读数有影响，因而首先要将读数进行校正。校正的方法是：取试验中所用的水，加入试验中所用的分散剂量，于温度与试验相同的情况下，读水平面与比重计相交处的读数（在0点以上为负值，0点以下为正值）得（C），将在土壤悬液中的读数（R）减去校正值（C）值即可计算＜0.01mm粒径土粒的百分率，其计算式如下：

读数（R）–校正值（C）

＜ 0.01毫米土粒%= × 100 烘干土重

风干土样重（克）

烘干土壤重（克）= 吸湿水%+1 4、质地确定

根据计算得到的＜0.01mm粒径土粒的百分率，查表2-3中的草原土分类标准，再参照＞3mm石砾含量（表2-4），即可确定土壤质地名称。

5、微结构系数的计算

土壤微结构的测定，是在没有分散剂作用下，通过比重计法测定＜ 0.01mm土粒含量。根据在分散剂作用下和没有分散剂作用下的两种测定结果，求出微结构系数来表示。

b－a

K % = × 100 b

K ——微结构系数

a ——微结构分析时的物理粘粒含量 b ——机械分析时的物理粘粒含量 （四）思考题

1、在测定土壤机械组成时，为什么首先要把土壤进行分散处理？ 2、土壤微结构系数能说明什么问题？

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表2-2 小于某粒径土粒下沉时所需时间 温度（0C） 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35

18

＜ 0.05mm ＜ 0.01mm ＜0.005mm 2 25 2 25 2 20 2 15 2 15 2 15 2 5 2 0 1 55 1 50 1 50 1 50 1 45 1 35 1 30 1 30 1 28 1 25 1 20 1 20 ＜ 0.001mm 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48 时 分 秒 时 分 秒 时 分 秒 时 分 秒 1 18 35 1 15 34 1 12 33 1 10 32 1 10 31 1 8 1 6 1 5 1 2 1 0 30 29 28 27 27 30 1 55 58 26 56 26 55 25 54 24 51 23 50 22 46 21 45 20 45 19 44 19 42 18 54 24 30 1 45 53 23 30 1 40 48 21 30 1 30 45 19 30 1 25 44 18 30 1 20 土壤学实验指导

表2-3 卡庆斯基土壤质地分类 ＜ 0.01毫米粒径的含量% 草原土类及红黄壤类 0～5 5～10 10～20 20～30 30～45 45～60 60～75 75～85 85～100

表2-4 ＞3毫米砾石含量与石质程度 ＞3毫米砾石含量（%） ＜0.5 0.5～5 5～10 ＞ 10 石质程度 非石质的 轻石质土 中石质的 重石质的 根据粗骨部分的特征，确定为漂砾性，石砾性的或碎石性的石质土。 石质性类型 土壤质地名称 松砂土 紧砂土 砂壤土 轻壤土 中壤土 重壤土 轻粘土 中粘土 重粘土

四、土壤颗粒分析——吸管法

（一）方法原理

先把土粒充分分散，然后再让分散的土粒在一定容积的水液中自由降落，根据司笃克斯（stokes，1845）定律计算出粒径大于某一粒级的土粒下沉至某一深度（例如10厘米）以下所需要的时间，即以这一时间为标准，在该深度用吸管吸取一定体积的土液，这份土液中所含土粒的直径必然都小于计算时所依据的粒径，把这份土液蒸发烘干所得的土粒重量也即是直径小于计算时所依据的粒径的粒级重量。根据不同粒径如此重复地进行沉降、定时、吸液、烘干等操作。即可把不同粒级的重量测定出来，最后通过换算，求出土壤机械组成中各粒级所占的百分数。

司笃克斯定律说明一种密度为d1的光滑球体（相当于土粒）、在密度为d2及粘度

19

土壤学实验指导

为η的介质（水）中自由下沉的速度V，和球体的半径r，有如下的关系：

2 (d1－d2)

2

V = gr (1) 9 η

土粒的密度（d1）可以实际测定或者采用矿质土粒的平均值2.65 g/cm，而水的密度（d2）和粘度（η）在一定温度下都是常数，在20℃下分别为0.9982克/毫升及0.01006厘泊，g为981厘米/秒2。把这些数值代入（1）式得土粒半径为r（厘米）的下沉速率（V）：

2 2.65－1.00

V = × 981 × r2 9 0.01006

= 35754 r2（厘米/秒） （2）

土粒下沉时所经过的距离应等于速率（V）和时间（t）的乘积。如果我们把吸管吸取土液的固定为L厘米处，则半径r（厘米）的土粒自液面下沉至L厘米深度处所需的时间（t）应为：

L L

t = = L / 35754r2 = 2796×10-8× （秒） （3） V r2

机械分析的粒级分级标准，一般皆以直径的毫米数（D）表示之，为了应用方便，（3）式中的半径厘米数（r），也可改为直径毫米数（D）来代替，（即D / 20= r），这样就可得到下列计算公式，即直径为D毫米的土粒下沉至L厘米深度处所需时间： L

t = 11184×10-6× （秒） （4） D2

土壤密度为2.65g/cm3的各级土粒在不同温度的水中下降至10厘米时所需的沉降时间列于表3—1。

表3—1 土壤颗粒下降10厘米时，在不同温度时不同粒径（mm）颗粒所需的时间表

“h” “ ′” “＂”分别代表时、分、秒（土壤密度为2.65g/cm3） 不同粒径（mm）颗粒所需的时间 温度℃ 粘滞系数 0.05 0.01308 0.01271 0.01236 0.01203 58＂ 57＂ 55＂ 53＂ 0.02 6′4＂ 5′53＂ 5′44＂ 5′34＂ 0.01 24′11＂ 23′34＂ 22′54＂ 22′18＂ 0.005 1h 36′57＂ 1h 34′13＂ 1h 31′18＂ 1h 29′11＂ 0.002 10h 8′10＂ 9h 51′0＂ 9h 43′40＂ 9h 29′20＂ 0.001 40h 18′20＂ 39h 16′40＂ 38h 10′0＂ 37h 10′0＂ 3

10℃ 11℃ 12℃ 13℃ 20

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14℃ 15℃ 16℃ 17℃ 18℃ 19℃ 20℃ 21℃ 22℃ 23℃ 24℃ 25℃ 26℃ 27℃ 28℃ 29℃ 30℃ 0.01171 0.01140 0.01111 0.01083 0.01056 0.01030 0.01005 0.009810 0.009579 0.009358 0.009142 0.008937 0.008737 0.008545 0.008360 0.008180 0.008007 52＂ 51＂ 49＂ 48＂ 47＂ 46＂ 45＂ 44＂ 43＂ 42＂ 41＂ 40＂ 39＂ 38＂ 37＂ 36＂ 35＂ 5′26＂ 5′17＂ 5′9＂ 5′1＂ 4′54＂ 4′46＂ 4′39＂ 4′33＂ 4′26＂ 4′20＂ 4′14＂ 4′8＂ 4′3＂ 3′58＂ 3′52＂ 3′47＂ 3′43＂ 21′42＂ 21′8＂ 20′35＂ 20′4＂ 19′34＂ 19′5＂ 18′38＂ 18′11＂ 17′45＂ 17′20＂ 16′56＂ 16′38＂ 16′11＂ 15′50＂ 15′29＂ 15′10＂ 14′50＂ 1h 26′40＂ 1h 24′31＂ 1h 22′22＂ 1h 20′17＂ 1h 18′18＂ 1h 16′21＂ 1h 14′34＂ 1h 12′44＂ 1h 11′1＂ 1h 9′21＂ 1h 7′46＂ 1h 6′16＂ 1h 4′44＂ 1h 3′22＂ 1h 1′58＂ 1h 0′39＂ 59′22＂ 9h 2′40＂ 8h 48′10＂ 8h 34′40＂ 8h 21′40＂ 8h 9′20＂ 7h 57′10＂ 7h 45′40＂ 7h 34′30＂ 7h 23′50＂ 7h 13′30＂ 7h 3′30＂ 6h 54′0＂ 6h 44′50＂ 6h 35′50＂ 6h 27′26＂ 6h 9′0＂ 6h 11′0＂ 36h 10′0＂ 35h 13′20＂ 34h 18′20＂ 33h 26′45＂ 32h 36′40＂ 31h 46′30＂ 32h 3′20＂ 30h 18′20＂ 29h 35′0＂ 28h 53′20＂ 28h 13′20＂ 27h 36′20＂ 26h 59′0＂ 26h 24′0＂ 25h 49′20＂ 25h 16′10＂ 24h 14′0＂

（二）仪器用具

1、25ml吸管；2、电热板；3、分析天平；4、铝盒；5、铜筛（直径6cm，孔径0.25mm）；6、大漏斗（直径12cm）；7、磁蒸发皿（50ml）。其他仪器用具和药品同实验二。

（三）方法步骤

1、样本处理

称通过1毫米筛孔的土壤10～20克（粘、壤质土称10克，砂壤质土称20克），倒入塑料杯中，用量筒取60毫升0.5 mol/L NaOH，先加少许于土中，使成糊状后，停置半小时，然后用与比重计法相同的方法研磨（如果土壤含有机质、钙质较多。则

21

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应在分散前进行除有机质、钙的处理，处理方法参考土壤理化性质分析书）。

2、筛分的处理（粗砂的测定）

在一个1000毫升量筒上置一漏斗，漏斗上置一个0.25毫米孔径的筛，将悬液倾于筛上，用软水洗涤，使小于筛孔的土粒全部流入量筒中。

将筛上的粗砂粒洗至已知重量的小磁蒸发皿中，在砂浴电热板上蒸发至干，称重，则为3~0.25mm之间的砂粒含量（粗砂）。

3、沉降和吸样（＜0.01mm土粒含量测定）

将经过上述筛分的悬液。加水至1000毫升刻度，测悬液温度，用特制搅拌棒上下到底地轻轻搅拌15次（1分钟）。

先将25毫升吸管与多向洗耳球连接。在吸管下端10公分高度处用红笔划一记号，按＜ 0.01mm所需时间前30秒把吸管小心地放入悬液中，下达到吸管刻划记号处，到指定时间（查表3-1）就吸取悬液。将吸出的悬液注入已知重量的磁蒸发皿中，先在电热板蒸至将干，然后烘干，称重（W）。同样方法也可测定其他粒径的土粒含量。

4、结果计算和土壤质地名称的确定

1000

W × 25 ＜0.01粒径土粒% = × 100 烘干土重

（在计算结果中，应减去所加入NaOH的重量）

根据计算得到的数字，查表2-3中的草原土分类标准，再参照＞ 3mm石砾含量（表2-4），即可确定土壤质地名称。

（四）思考题

如果测定的粒级不止一个，那么应如何计算各个粒级的百分数？

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实验四 土壤酸碱度及缓冲性能的测定

Ⅰ 土壤酸碱度的测定

一、目的和意义

土壤溶液中氢离子和氢氧根离子的浓度比例不同，所表现出来的酸碱性质称为土壤的酸碱度，通常用pH表示。pH值是土壤溶液中氢离子浓度的负对数，pH= -Iog［H+］。土壤酸碱度是土壤重要的化学性质，它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，对作物生长和土壤微生物活动的影响很大，土壤的各种理化性质、生物化学性质也和酸碱度有密切的关系。测定土壤pH值可以作为改良酸性土和碱性土的参考依据，可以指导合理施肥，确定适宜的肥料种类。

测定土壤pH通常用比色法和电位测定法，电位法精确度比较高，pH的误差在0.02左右；混合指示剂比色法精确度较差，pH的误差在0.5左右，适用于野外速测；pH标准溶液系列的比色法精确度较混合指示剂比色法高，但不及电位法精确。

二、混合指示剂比色法

（一）原理

利用某些染料在不同氢离子浓度时改变颜色的特性，配成指示利，与待测定的土壤溶液产生颜色反应，和标准的pH比色卡进行比较而确定土壤的pH值。为方便起见，常将几种不同pH范围的指示剂混合在一起，配制成混合指示剂。 （二）试剂配制

1、pH4－8混合指示剂：用分析天平称取等量（0.25克）的溴甲酚绿、溴甲酚紫及甲酚红三种指示剂，放在玛瑙研钵中加15毫升0.1mol/L氢氧化钠及5毫升蒸馏水，共同研匀，用蒸馏水稀释至1升，用稀标准酸或标准碱溶液调整pH至6.4左右，贮存于棕色瓶中备用。此指示剂的pH变色范围如下：

pH 颜色

2、pH7－9混合指示剂：称取等量（0.25克）的甲酚红和百里酚蓝，放在玛瑙研钵中，加0.1N氢氧化纳11.93毫升，共同研匀，待完全溶解后再用蒸馏水稀释至1升。其变色范围如下：

23

4.0 黄

4.5 绿黄

5.0 黄绿

5.5 草绿

6.0 灰绿

6.5 灰蓝

7.0 蓝紫

8.0 紫

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pH

（三）操作步骤：

取土约0.5克（不必称重）置于白瓷比色盘的大穴中，用滴管滴入指示剂，至土样全部湿润并刚有液体流出为度，轻轻摇动，将指示剂与土壤混匀，静置1－2分钟，将上部清液引入另一小穴中，与标准比色卡片比较，读出土壤pH值。

7

8 橙红

9 红紫

颜色 橙黄

三、电位测定法

（一）原理

用电位法测定溶液或土壤悬液的pH时，常用的pH指示电极为玻璃电极，参比电极有甘汞电极和银——氯化银电极。

当上述两种电极插入待测液中时，构成一电池反应，两者之间产生电位差，由于参比电极的电位是固定的，故根据测得的电位差和参比电极的电位，可求出pH指标电极的电位。再根据指示电极的电位与溶液pH值的直线关系，算出溶液的pH值，一般可直接用酸度计读得pH值。

用酸度计测定待测液的pH值前，要用标准的缓冲液进行校正。如待测液是碱性，要用pH9.18的标准缓冲校正；如果待测液是酸性的，则用pH4.01的标准缓冲液校正；中性的用pH6.87的标准缓冲液校正。 （二）试剂及主要仪器

1、 试剂：

（1）pH4.01标准缓冲液：称取在105℃烘过的苯二甲酸氢钾（KHC3H4O4）10.21克，用蒸馏水溶解后稀释至1升，即为pH4.01，浓度为0.05mol/L的苯二甲酸氢钾溶液。

（2）pH6.87标准缓冲液：称取在45℃烘过的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.39克和无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53克，溶解在蒸馏水中，定容至1升。

（3）pH9.18标准缓冲液：称取3.80克硼砂（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，定容至1升。此溶液易变化，应注意保存。

（4）1mol/L氯化钾溶液：称取氯化钾74.6克，溶于400毫升蒸馏水中，用10％氢氧化钾和盐酸调节pH至5.5－6.0，然后稀释至1升。

2、仪器：pHs－29型酸度计，复合玻璃电极。 （三）操作步骤

1、土壤水浸提液pH（活性酸）的测定

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称取通过1毫米筛孔的风干土壤40g，放入50ml的小烧杯中，加无二氧化碳的蒸馏水40ml，间断搅拌半小时，使土壤充分分散。此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响，将复合电极玻璃球泡及较高处的多孔陶瓷芯插到土壤悬液中。轻轻摇动烧杯以去除玻璃表面的水膜，使电极电位达到平衡，但要注意不得使烧杯壁碰撞玻璃电极，防止球泡损坏。每测完一个样品，都要用蒸馏水将电极表面粘附的土粒洗净，并用滤纸轻轻将电极上吸附的水吸干，然后再测定第二个样品。测定5－6个样品后，应该用pH标准缓冲液校正一次电位计的读数。

2、土壤的氯化钾浸提液pH（潜性酸）的测定：

当水浸提液的pH低于7时，用盐浸提液测定土壤的pH才有意义。测定方法除将1mol/L氯化钾溶液代替无二氧化碳蒸馏水外，其他操作步骤均与水浸提液相同。 （四）注意事项

1、水土比例：在测定pH时，水土比应该加以固定。经试验，采用1:1的水土比例，对碱性土壤和酸性土壤均能得到较好的结果，特别是碱性土壤。对酸性土壤采用5:1与1:1的水土比例所测得结果基本相似。因此，建议碱性土壤可用1:1水土比例测定，而酸性土壤可用1:1与2.5:1的水土比例进行测定。

2、样品磨碎的影响：试验证明，当通过2毫米筛孔的土壤样品，所测得的pH为4.7时，经磨碎至0.16毫米则所测得的pH约增高1.0－1.3单位。因此，土壤样品不宜磨得过细，宜采用通过1毫米筛孔的土壤样品进行测定。

3、平衡时间的影响：如果在制备悬液时土壤与水平衡时间不够，则影响电极扩散层与自由溶液之间氢离子分布情况，因而引起误差。本实验采用间断搅拌半小时以后测定。

4、复合玻璃电极不用时，应把它浸在干净的蒸馏水中。

Ⅱ 土壤缓冲性能的观察（选做）

一、目的和意义

通过实验，了解土壤具有缓冲性能，加深对课堂讲授内容的理解。土壤缓冲性能与土壤胶体的数量、阳离子交换量、盐基饱和度等有密切的关系。本实验采用不同质地不同酸碱度的土壤，测定它们对酸和碱的缓冲作用。

二、方法步骤

1、取四只50毫升塑料烧杯进行编号，在1，2号两个烧杯中加入40克风干的酸性或碱性土，3，4号烧杯内不加土。四个烧杯内都加无二氧化碳蒸馏水40毫升，再

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于1、3号烧杯内各加0.1mol/L盐酸0.5毫升，2、4号烧杯内各加0.1mol/L 氢氧化钠0.5毫升。然后用玻棒进行搅拌，有土的悬浮液要间断搅拌30分钟，无土的酸性溶液及碱性溶液中需搅拌均匀即可。用酸度计分别测定各烧杯内溶液的pH值，记录并解释原因。

2、取四只50毫升塑料烧杯进行编号，1、2、3号烧杯中依次加入腐殖土、粘土、砂土各40克，第4号烧杯内不加土。然后向每个烧杯中加入无二氧化碳蒸馏水40毫升，搅拌10分钟后静置，用酸度计测定其酸度，记录。再向各杯中加入0.1N盐酸0.5毫升（10滴），搅抖1分钟，静置，再用酸度计测定其酸度。比较加酸前后两次测定的pH值，那个烧杯内pH的变化最大，那个烧杯内pH变化最小，其变化大小的次序如何？解释产生上述现象的原因。

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实验五 土壤有机质的测定

一、土壤有机质测定

土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。

(一)重铬酸钾容量法

1、方法原理：在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下： 2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→ K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 2、操作步骤

方法一：

(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试

-1

管中，加入0.8000molL（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。

(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180℃。 (3)冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用

-1

0.1molLFeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终

-1

点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL）。

(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。

方法二：

(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，

-1

加入0.8000molL（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。

(2)先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。

(3)取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积

-1

应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molLFeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为

-1

1-1.5molL）。

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(4)测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。

注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。 3、结果计算

0.8000×5.00

———— -—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1 V0 土壤有机质(%)＝————————————————————————--------——— — ×100 烘干土重 式中：V0—— 滴定空白时所用FeS04毫升数；

V—— 滴定土样时所用FeS04毫升数； 5.00—— 所用K2Cr2O7毫升数 0.8000——— 1/6 K2Cr207标准溶液的浓度； 0.003——— 碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003； 1.724——— 有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数

为100/58≈1.724；

1.1——— 校正系数。 4、药品配制

-1

(1)0.8000molL（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3—— 4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。

-1

(2)0.1 molLFeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O

-1

78.4克，加3molL硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。

(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水

2+

中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]。 5、注意事项

(1)含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。 （2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。

（3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。

（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。

（二）土壤有机质含量参考指标

土壤有机质含量（%） 丰缺程度 ≤1.5 极低 1.5-2.5 低

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2.5-3.5 中 3.5-5.0 高 >5 极高

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实验六 土壤腐殖质组成测定

土壤腐殖质是土壤有机质的主要组成分。一般来讲，它主要是由胡敏酸(HA)和富里酸(FA)所组成。不同的土壤类型，其HA／FA比值有所不同。同时这个比值与土壤肥力也有一定关系。因此，测定土壤腐殖质组成对于鉴别土壤类型和了解土壤肥力均有重要意义。

(一)方法原理

用0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液处理土壤，能将土壤中难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质络合成易溶于水的腐殖质钠盐，从而比较完全的将腐殖质提取出来。焦磷酸钠还起脱钙作用，反应图示如下：

提取的腐殖质用重铬酸钾容量法测定之。

(二)操作步步骤

1、称取0.25mm相当于2.50克烘干重的风干土样,置于250毫升三角瓶中，用移液管准确加入0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液50.00毫升,振荡5分钟，塞上橡皮套，然后静置13—14小时(控制温度在20℃左石)，旋即摇匀进行干过滤，收集滤液(一定要清亮)。

2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定

-1

吸取滤液5.00毫升，移入150毫升三角瓶中，加3molLH2S04约5滴(调节pH为

-1

7)至溶液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。加0.8000molL（1/6 K2Cr207）标准溶液5.00毫升，用注射筒迅速注入浓硫酸5毫升，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15分

-1

钟，冷却后加蒸馏水50毫升稀释，加邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL硫酸亚铁滴定，同时作空白试验。 3、胡敏酸(碳)量测定

吸取上述滤液20.00毫升于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻棒搅拌下滴加3

-1

molL H2S04酸化(约30滴)，至有絮状沉淀析出为止，继续加热10分钟使胡敏酸完全

-1

沉淀。过滤，以0.0lmolLH2S04洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止(即富里酸完全

-1

洗去)。以热的0.02 molLNa0H溶解沉淀，溶解液收集于150m1三角瓶中(切忌溶解液损失)，如前法酸化，蒸干，测碳。(此时的土样重量w相当于1克)。

(三)结果计算

0.8000×5.00×(V0-V1)×0.003 V0

1、腐殖质(胡敏酸和富里酸)总碳量(%)＝——————————————————----——— ×100

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土壤学实验指导

W

式中：V0—5.00毫升标准重铬酸钾溶液空白试验滴定的硫酸亚铁毫升数。 V1一待测液滴定用去的硫酸亚铁毫升数。

w一吸取滤液相当的土样重(克)。 5——— 空白所用K2Cr2O7毫升数 0.8000——— 1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；

0.003—— 碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003； 2、胡敏酸碳(％)：按上式计算。

3、富里酸碳(％)＝腐殖质总碳(％)一胡敏酸碳(％) 4、HA／FA＝胡敏酸碳(％)／富里酸碳(％)

(四)药品配制

1、0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液：称取分析纯焦磷酸钠44.6克和氢氧化钠4克，加水溶解，稀释至1升，溶液pH13，使用时新配。

-1

2、3molLH2S04：在300毫升水中，加浓硫酸167.5毫升，再稀释至1升。

-1 -1

3、0.01molLH2S04：取3molLH2S04液5毫升，再稀释至1.5升。

-1

4、0.02 molL NaOH：称取O.8克NaOH，加水溶解并稀释至1升。

(五)注意事项

1、在中和调节溶液pH时，只能用稀酸，并不断用玻棒搅拌溶液，然后用玻棒蘸少许溶液放在pH试纸上,看其颜色，从而达到严格控制pH。 2、蒸干前必须将pH调至7，否则会引起碳损失。 三、思考题

1、土样消煮时为什么必须严格控制温度和时间？

2、有机质由有机碳换算，为什么腐殖质用碳表示，而不换算？

3、测定腐殖质总量和胡敏酸时，都是蒸干后用K2Cr207氧化消煮进行测定，可否不蒸干测定？怎样测?

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土壤学实验指导

实验七 土壤速效养分的测定

土壤中能被植物直接吸收，或在短期内能转化为植物吸收的养分，叫速效养分。养分总量中速效养分虽然只占很少部分，但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。因此测定土壤中速效养分，可作为科学种田，经济合理施肥的参考。

土壤中能被植物直接吸收，或在短期内能转化为植物吸收的养分，叫速效养分。养分总量中速效养分虽然只占很少部分，但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。因此测定土壤中速效养分，可作为科学种田，经济合理施肥的参考。

一、土壤水解性氮的测定

(一)方法原理

土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

(二)操作步骤

称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一

-1

条狭缝，迅速加入10毫升1.07molLNaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；

-1

随后小心放入40℃的恒温箱中。24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。

另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。 (三)结果计算

C×(V-V0) ×14

-1

土壤中水解氮(mgkg)＝——-----------------——— ×1000 W C—— H2S04标准液的浓度 V—— 样品测定时用去H2S04标准液的体积 V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积 14—— 氮的摩尔质量 1000——换算系数 W—— 土壤重量(克)

(四)注意事项

在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规

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土壤学实验指导

定的条件进行测定。

(五)主要仪器及试剂配制

1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。 2、试剂：

-1

(1)1.07molLNa0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。

(2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。

-1

然后以0.1m0lLNaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。

-1

(3)0.005molLH2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。

(4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70—— 80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

（5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。 (六)参考指标

-1

土壤水解性氮(mgkg)等级 ＜25 极低 25——30 低 50——100 中等 100——150 高

(七)思考题

土壤水解性氮包括了哪些形态的氮，用扩散吸收法测定时应注意哪些问题。

二、土壤中速效磷的测定

了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。

（一）碳酸氢钠法

1、方法原理

中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。

2、操作步骤

称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克（精确到0.01克）于250毫升三角瓶中，加50毫升0.5M NaHCO3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在20—— 25℃下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以

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土壤学实验指导

空白溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出

-1

显色液的磷浓度（mgkg）。 标准曲线制备：

-1

吸取含磷（P）5mgkg的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加0.5M NaHCO3液10毫升，加水至约30毫升，再加入钼锑抗显色剂5毫

-1

升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg磷标准系列溶液，与

-1

待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg数为横座标，绘制成标准曲线。

1、 结果计算

-1

显色液磷mgkg数×显色液体积×分取倍数

-1

土壤中速效磷mgkg＝—————————————————――――――――————————— 烘干土重（克）

-1-1

显色液磷mgkg数：从工作曲线查得显色液的磷mgkg数 显色液体积：50毫升

浸提液总体积(50毫升) 分取倍数＝————--------————————— 吸取浸出液毫升数 4、主要仪器及试剂配制

仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计 试剂：

(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH＝8.5)

称取42.0克NaHCO3溶于800毫升水中，稀释至990毫升，用4M NaOH液调节pH至8.5，然后稀释至1升，保存于瓶中，如超过一个月，使用前应重新校正pH值。

(2)无磷活性炭粉

将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无HCl为止，再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。 (3)钼锑抗试剂

称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。

另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。) (4)磷标准溶液

称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，

-1

转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg磷标准液，可较长时间保存。取此溶液

-1

稀释20倍即为5 mgkg磷标准液，此液不宜久存。

(二)O.03mo1L-1NH4F—O.025molL-1HCl浸提——钼锑抗比色法

1、 方法原理

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土壤学实验指导

酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1一P的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中

3+3+

络合Fe和Al的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同

+

时由于H的作用，也能溶解出部分活性较大的Ca—P，然后用钼锑抗比色法进行测定。 2、操作步骤

称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加

-1-1

入0.03molLNH4F—— 0.025 molLHCl浸提剂50毫升，在20—30℃条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。 吸取滤液10—20毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷，下述步骤与前法相同。 3、结果计算

与碳酸氢钠法相同。 4、仪器、试剂配制

仪器：塑料杯，其余与前法同。

-1-1

试剂： 0.03molLNH4F—0.025 molLHCl浸提剂，称取1.11克NH4F溶于800毫

-1

升水中，加1.0molLHCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。

2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液。溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

(三)参考指标

1、0.5M NaHCO3法

-1

土速效磷 mgkg等级 <5 低 5—10 中 ＞10 高

-1

2、0.033molLNH4F——0.025NHCl

-1

土壤速效磷 mgkg等级 ＜3 很低 3—7 低 7—20 中等 >20 高

(四)思考题

①土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要根据是什么？ ②测定土壤速效磷时，哪些因素影响分折结果？

三、土壤中速效性钾的测定（火焰光度法）

（一）方法原理

以醋酸铵为提取剂，铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换出来。提取液用火焰光度计直接测定。

（二）操作步骤

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/a1xo.html