含量分析方法验证方案

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题目

***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 1 页 共 9页

***原料含量分析方法验证方案

20**年**月

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题目 ***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 2 页 共 9页

验证方案的起草与审批

验证小组成员 部门 人员 职责 验证小组组长 部门 人员 职责 负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施；督促验证人员做好记录；负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告；组织相关培训 方案审核 审核 验证委员会 签名及日期 方案批准 批准人 方案实施日期：

批准日期 ****制药股份有限公司

题目 ***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 3 页 共 9页 目 录

1. 验证目的 .................................................................................................................................. 4 2. 方法简介与确认范围 .............................................................................................................. 4 3. 标准品、供试品 ...................................................................................................................... 4 4. 风险评估 .................................................................................................................................. 4 5. 验证的可接受标准 .................................................................................................................. 5 6. 验证步骤 .................................................................................................................................. 5 6.1系统适应性 ............................................................................................................................... 5 6.2专属性 ....................................................................................................................................... 6 6.3线性 ........................................................................................................................................... 7 6.4准确度 ....................................................................................................................................... 7 6.5精密度 ....................................................................................................................................... 7 6.6范围 ........................................................................................................................................... 8 6.7耐用性 ....................................................................................................................................... 8 6.8样品测定 ................................................................................................................................... 8 7.偏差 .............................................................................................................................................. 8 8.风险的接收与评审 ...................................................................................................................... 8 9.再验证 .......................................................................................................................................... 8 10.确认结果评审和结论 ................................................................................................................ 9 11.更改历史 .................................................................................................................................... 9 12. 附录 .......................................................................................................................................... 9 附录1 ***原料含量分析方法

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题目 ***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 4 页 共 9页 1. 验证目的

根据法规的要求，采用药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。

这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 2. 方法简介与确认范围

***原料含量检测方法为自行开发的液相室色谱方法。为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，现对该方法进行验证。方法验证必须按照验证方案进行，此次验证方案提供***原料含量分析方法验证验证，包括：专属性、精密度、线性、范围、准确度及耐用性。 3. 标准品、供试品 3.1标准品

名称 3.2供试品 名称 4. 风险评估

按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。具体见下表： 风险 现有控制措S P D RPN 风险风险 可能影响效应 级别 因施 素 专属不具有性 专属性 杂质和主峰不能有效分离，含量不准确 每次测试前进3 3 3 27 中 无 3 3 3 27 中 批号 来源 批号 来源 建议采取措施 首次使用前，对专属性进行验证 首次使用前，对精密精密度不同时间或人员****制药股份有限公司

题目 ***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 5 页 共 9页 度 差 测定的结果不一致 行系统适用性测试 精密度进行验证 首次使用前，对准确回收率度 低 线性不好 含量结果不准确 无 3 3 3 27 中 准确度进行验证 线性 含量结果不准确 浓度超过范围后结果不准确 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对线性进行验证 首次使用前，对范围进行验证 首次使用前，对范围 范围窄 无 3 3 3 27 中 耐用耐用性参数微小变化对性 差 结果影响很大 无 3 3 3 27 中 耐用性进行验证 风险评估人： 评估日期：

5. 验证的可接受标准

项目 专属性 可接受标准 空白无干扰，主峰与相邻峰之间的分离度不小于1.5，主峰峰纯度应不小于0.990. 线性 准确度 精密度 R≥0.999 回收率在98.0~102.0%范围内 重复性RSD%≤2.0% 中间精密度RSD%≤2.0% 精密度：两组数据平均检测结果的相对偏差≤2.0% 范围 耐用性 6. 验证步骤 6.1系统适应性

标准液：取*****标准品20mg，精密精定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。

应至少为指标的80%~120% 评估柱温、流速、色谱柱、缓冲盐pH、有机相比例、流动相比例、溶液放置时间对检测结果的影响

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