催化剂制备方法
更新时间:2023-12-06 15:57:01 阅读量: 教育文库 文档下载
一
催化剂制备 共沉淀法
按照 Co3O4和 CeO2在催化剂中的比例,计算出所需 0.5mol/L Ce(NO3)3溶液的体积和 Co(NO3)2?6H2O 的质量。将钴、铈的硝酸盐混合溶液与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中,始终保持沉淀液的 pH 值在 8.5~9.5 之间。在室温下搅拌 3 小时。按 50mL 蒸馏水/g.cat 的比例用 80℃蒸馏水洗涤三次,在 80℃下干燥24 小时,一定温度下焙烧 5 小时,制得不同比例的钴、铈混合氧化物催化剂。 浸渍法
考察制备方法对催化剂的活性影响时,用到了浸渍法,具体步骤如下:取一定量的0.5mol/L Ce(NO3)3溶液,与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中,始终保持沉淀液的pH值在8.5~9.5之间。在室温下搅拌3小时。按50mL蒸馏水/g.cat的比例用80℃蒸馏水洗涤三次,在80℃下干燥24小时,得到CeO2载体的前驱体。按比例取一定量的Co(NO3)2?6H2O,采用等体积浸渍方法将Co(NO3)2溶液浸渍于载体前驱体上,再于室温下放置过夜。一定温度下焙烧5小时,制得Co3O4-CeO2催化剂。 活性
原料气空速为40,000ml/h gcat。原料组成为:1 vol.% O2,1 vol.% CO,50 vol.% H2,N2平衡气;Co3O4-CeO2催化剂的制备方法及钴含量、焙烧温度等制备条件对催化剂的活性有很大影响,本实验范围内的最佳条件为:共沉淀法制备,Co3O4含量为80wt.%,焙烧温度为 350℃,采用氧化预处理。
从图 4-4 至图 4-6 可见,共沉淀法制备的催化剂活性明显好于浸渍法的催化剂。共沉淀法的 15wt.%Co3O4-CeO2在 175℃时达到 100%的 CO 转化率,而浸渍法的 15wt.%Co3O4-CeO2在 200℃实现 CO 的完全转化。图 4-6 显示浸渍法制得的催化剂选择性略好于共沉淀法,但若对比在相同 CO 转化率时的选择性,则可看出制备方法对选择性没有明显的影响 二
催化剂酌制备 溶胶一凝胶法
采用溶胶一凝胶法制备介孔ceO,载体.首先向不断搅拌的十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)(36.5g/L)溶液中加人一定量的氨水(20%),直到获得澄清透明的模板剂溶液.将硝酸铈溶液(43.4 g/L)逐滴加入到模板剂溶液中,并在强烈搅拌的情况F使其混合均匀.用氨水将上述溶液的pH值调到11左右。然后搅拌至形成溶胶.将溶胶移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜内,100℃晶化5 d,过滤分离出固体产物,用去离子水和乙醇分别洗涤三次,于80℃烘箱中干燥24 h,然后在马弗炉中以5℃/min的速率升温至450℃煅烧4 h,制得介孔Cc02.非介iL CeCh(non—meso—Ce02)载体与介孔CeO:载体制备过程相同,但
没有加入CTABr溶液.负载Cos04催化剂采用浸渍法制备.埘一定量的硝酸钴溶液浸渍介孔和非介孔Ce晓载体,室温放置24 h,80℃烘干12 h,最后在350℃焙烧4 h. 活性
样品首先在300℃下使用5%02—95%N2混合气预处理催化剂40 min.再降至一定温度,然 后通入组成为1%Oz一1%CO一50%H2-48%N2的原料气(空速为40 L/(g·h)),且其催化CO转化率达到100%时的温度窗口较宽,为200~
300℃.
表示不同负载量的c0304/meso-Ce02催化剂上优先氧化CO的转化率和选择性.由图可见,C0304负载量为2.5%时催化剂活性最低.随着负载量由5%增大至15%,在温度低于250℃时催化剂的活性随负载量变化不大;但C0304负载量为5%时,CO转化率达到100%的温度窗口仅为50℃,远低于高钴负载量(10%~15%)催化剂的温度窗口(100℃).说明钴负载量的变化对Cq04/meso-Ce02催化剂的催化性能有较大影响.
三制备方法
溶胶-凝胶浸等体积渍法制介孔
称取 3.645g十六烷基三甲基溴化氨(CTABr),用 50℃、100ml的蒸馏水将
其完全溶解。然后向该溶液中加入一些氨水,目的是获得清晰透明的模板剂溶液。 在100ml的蒸馏水中溶解4.34g的Ce(NO3)3·6H2O,将其逐滴加入到模板剂溶液中, 并在强烈搅拌的情况下,使其混合均匀。然后用氨水将上述溶液的pH值调到 11 左右,之后搅拌 4h,直到溶胶形成。然后装入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化 釜内,100℃下晶化 5 天,待其晶化完全后,过滤分离出固体产物,用去离子水 和乙醇冲洗几次,放入 80℃的烘箱中干燥 24 小时,得到介孔CeO2的原粉。然后 在马弗炉中将原粉以 5℃/min 的速率升温至 450℃,煅烧 4 小时,即可制得介孔
CeO2。配制Co O 的浸渍液。分别称取适量的Co(NO ) ·6H3 4 3 2 2O放入小烧杯中,将其完全溶解。按照浸渍比 1.2(ml浸渍液)/(g载体)等体积浸渍。用移液管移取适 量浸渍液浸渍载体,室温放置 24 小时,然后转移到烘箱中,在 80℃下干燥 12小时。之后在马弗炉中煅烧,空气气氛下缓慢升温至 350℃,煅烧 4 小时。然后放入干燥器中待用。 沉淀等体积浸渍法制常规
称取 4.34g的Ce(NO ) ·6H3 3 2O ,用 100ml的蒸馏水将其溶解。然后向该溶液
中加入一些氨水,并控制pH值在 11 左右。然后将该溶液搅拌 4h。之后过滤,分离出固体产物,用去离子水和乙醇冲洗几次,放入 80℃的烘箱中干燥 24 小时,
得到普通CeO2的原粉。然后在马弗炉中将原粉以 5℃/min 的速率升温至 450℃, 煅烧 4 小时,制得载体CeO2。配制Co O 的浸渍液。称取适量的Co(NO ) ·6H
3 4 3 2 2O放入小烧杯中,将其完全溶解。等体积将浸渍液浸渍载体后,室温下放置 24 小时。之后转移到烘箱中,在 80℃下干燥 12 小时。然后在马弗炉中煅烧,空气气氛下缓慢升温至 350℃,煅烧 4 小时即可。
条件:原料气空速为40,000ml/h g 。原料组成为:1 vol.% Ocat 2,1 vol.% CO,50 vol.% H ,N2 2平衡气; 活性
不同的制备方法制备出的催化剂催化性能有所不同。本节采用溶胶-凝胶法
和沉淀法分别制备介孔CeO 和常规CeO2 2作为载体,再用浸渍法负载活性组分,最后制备出 10wt%.Co O /介孔CeO 和 10wt%.Co O /CeO3 4 2 3 4 2两种催化剂,并用于
PROX反应进行活性测试和比较。将 10wt%.Co O /介孔CeO3 4 2催化剂记为R1,10wt%.Co O /CeO 催化剂记为C2,性能测试结果见图 4-12 至图 4-14。
,不同的制备方法制备出的 10wt%.Co3O4/CeO2对PROX的转化率有很大的差别。从图 4-12 看,R1 在 200℃即可达到CO完全转化,C2 样品当到达 275℃时,CO才能完全转化。且在整个温度范围内(100℃~300℃),R1 样品的CO完全转化的窗口温度比较宽化,在 200℃~300℃之间,而C2样品的CO完全转化的窗口温度窄,只有 275℃~300℃这个温度段。 从图 4-13 可以看出,在低温下,R1 样品比C2 样品的O2转化率高。因而10wt%.Co3O4 /介孔CeO2催化剂能够同时提高了CO和H2的氧化,所以导致在图4-14 上,制备方法对催化剂的选择性没有明显的影响。通过性能测试结果和表 4-5 的数据可以看出,R1 样品比C2 样品的催化活性要好,是因为用介孔CeO 载体制备的催化剂比常规CeO2 2载体制备的催化剂的比表面积要大。特别是介孔CeO2的比表面积为 130.76 m2·g-1,能提高对活性组分的分散性和稳定性,从而极大地提高催化活性。 四
常用的制备方法有:浸渍法、沉积沉淀法和溶胶-凝胶法等[I2]。浸渍法是制备负载型催 化剂最常使用的方法。可分为过量浸渍法、等体积浸淸法和多次浸渍法。过量浸渍法一 般是将载体浸泡在大于载体体积的含有活性组分的溶液中,经一定时间达到吸附平衡后 滤掉多余的溶液。此法不能控制活性组分的载量。等体积浸渍法是将预先测定载体吸收 溶液的能力,然后配制能使载体刚好湿润的溶液量。多次浸淸法是指活性组分在溶液中 具有较小的溶解度或载量过大时一次浸渍不能达到所需要的载量。本论文采用的初湿浸 渍法(简称IWI法)结合了等体积与多次浸绩法是先测定载体的饱和吸附量,然后计算 所需浸淸液的浓度进行三次分布浸渍。浸渍后的固体经干燥、焙烧处理,即可得到所需 要的催化剂。
类三明治”结构催化剂的制备
采用IWI法将Ce02负载在AC上,烘干后使用上述DP法负载C03O4-MnO2 (Co/Mn 比为8/1),烘干后再采用IWI法负载CeCh。过滤,将滤饼洗漆至中性,经烘干、惰性 气氛下焙烧得到Ce02/Co304-Mn02/Ce02-AC催化剂
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