华南理工大学 分析化学 考试05-08

????????????? 座位号 诚信应考,考试作弊将带来严重后果！

华南理工大学期末考试

05《 分析化学 》试卷 (A卷)

在滴定分析中，对滴定反应的要求是：

? 线 ? ? ? ? ? ? ? ? 业? 专? ? ? ? ? ? ) 题封 ? 答? 院不? 学内? 线? ? 封? 密? (????????? 号?学密 ? ? ? ? ? ? ? ?名?姓?????? A．反应必须定量完成 B．反应必须有颜色变化 C．滴定剂必须与被测物1：1反应 D．滴定剂必须是基准物 1．以下有关系统误差描述正确的是：

A．系统误差具有随机性 B．系统误差在分析过程中不可避免

C．系统误差具有单向性 D．系统误差是由一些不确定的偶然因素造成的2．实验室两位新分析人员对同一样品进行分析，得到两组分析结果。考察两组分析结果的精密度是否存在显著性差异，应采用的检验方法是： A．t检验 B．F检验

C．Q检验

D．格鲁布斯法

3．用HCl溶液滴定NaOH和Na2CO3的混合溶液，以酚酞为指示剂，消耗HCl溶液V1 mL，再以甲基橙为指示剂继续滴定，消耗HCl溶液V2 mL，则V1和V2的关系是：

A．V1＝2V2 B．V1＝V2 C．2V1＝V2 D．V1>V2 4．以下溶液稀释10倍，pH值改变最小的是：

A．0.1mol·L-1 NH4Ac溶液 B．0.1mol·L-1 NaAc C．0.1mol·L-1 HAc D．0.1mol·L-1 HCl

5．甲基橙(pKa=3.4)的变色范围为3.1-4.0，若用0.1mol·L-1 NaOH滴定0.1mol·L-1HCl，则刚看到混合色时，[In]/[HIn]的比值为：

A．10.0 B．2.0 C．1.0 D．0.5 6．KMnO4溶液的浓度为0.02000mol·L-1，则TFe/KMnO4的值（单位：g·mL-1

，MFe＝55.85g·mol -1）为：

A．0.001117 B．0.006936 C．0.005585 D．0.1000 7．配位滴定中如以PAN为指示剂，则整个滴定过程溶液温度不能低于80℃，否则会由于PAN溶解度降低而导致终点滞后，这种现象被称为指示剂的：A．僵化 B．封闭

C．变质

D．变性

_____________ ________ 8．现要用EDTA滴定法测定某样品中Zn2+的含量，为了减少滴定误差，则用于标定EDTA的基准物质应为：

A．Pb(NO3)2 B．Na2CO3 C．Zn

D．CaCO3

9． 对配位反应中的条件稳定常数，正确的叙述是：

A．条件稳定常数是实验条件下的实际稳定常数 B．酸效应系数总是使条件稳定常数减小 C．所有的副反应均使条件稳定常数减小 D．条件稳定常数与配位滴定突跃无关

10． 在EDTA配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是： A．配位掩蔽剂必须可溶且无色；

B．沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要小； C．氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的价态； D．掩蔽剂的用量越多越好。

11． CaF2沉淀在pH＝3溶液中的溶解度较pH＝5溶液中的溶解度：

A．小 B．大

C．相等 D．不确定

12． 若两电对在反应中电子转移数均为1，为使反应完全程度达到99.9%，两电对的条件电位差至少应大于： A．0.09V

B．0.18V

C．0.27V

D．0.35V

13． 佛尔哈德法可以直接测定的离子为：

A．Cl－

B．Br－

C．I－

D．Ag＋

14． 若分光光度计的仪器测量误差ΔT＝0.5％，在T＝50％时，由测量引起的浓度相对误差为：

A．1.0％ B．1.4％ C．1.8％ D．2.2％ 15． 使用分光光度法测定微量Fe3+时，光度计检测器直接测定的是：

A．入射光的强度 C．透射光的强度

B．吸收光的强度 D．散射光的强度

16． 在电位分析法中，参比电极的电位应与被测离子的浓度：

A．无关 B．成正比 C．成反比 D．符合能斯特公式的形式 17． 在电位滴定中，通常采用哪种方法来确定滴定终点体积：

A．标准曲线法 C．二级微商法

B．指示剂法 D．标准加入法

18． 下列哪项不是气相色谱仪的部件：

A．色谱柱

B．单色器 C．检测器

D．载气系统

19． 气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u之间的关系为：

A．随u的增大而增大 B．随u的增大而出现一个最大值 C．随u的增大而减小 D．随u的增大而出现一个最小值

二、填空题（每空1分，共30分）

1．对采集回来的物料进行制备分析测试的样品时，一般要经过下面的四个步骤：破碎、过筛、混匀和 。

2．进行光度分析时，首先要把待测组分转变成有色化合物，然后测定吸光度或吸收曲线；与待测组分形成有色化合物的试剂被称为 ，发生的反应称为 。

3．用加热挥发法测定BaCl2·2H2O中结晶水的质量分数时，使用万分之一的分析天平称样0.5000g，则测定结果应以 位有效数字报出。 4．滴定分析法中的返滴定法，其基本操作是：加入 的第一种标准溶液与被测组分反应完全，再用另一种 滴定剩余的第一种标准溶液，从而求得待测组分的含量。

5．移取密度为1.055g·cm-3食醋试样10.00mL，以酚酞为指示剂、用0.3024 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至酚酞变色用去20.17mL，则试样中HAc的质量分数为 %。(本空2分)

6．因为乙二胺四乙酸的溶解度很小，（在22℃时 ,100毫升水中只能溶解0.2g）所以，常用来配制配位滴定剂的是 ，100mL水中能溶解11.1g。

7．影响条件电位的外界因素有以下3个方面：(1)离子强度；(2) ；(3)酸度。

8.一般的气相色谱仪由五部分组成：载气系统、进样系统、 、 记录系统。

9．在分光光度法中， 以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制的曲线，描述了物质对不同波长的吸收能力，此曲线称为 。 10．为了提高光度法测量结果的准确度，可以从以下三方面选择或控制光度测量的条件：(1) 选择波长；(2) 选择参比溶液；(3) 。 11．用KMnO4溶液直接滴定H2O2，开始时反应进行较慢，但随着反应的进行反应速度加快，其原因是 。

12．气固、气液色谱都是利用不同物质在流动相和固定相两相间 的不同来进行分离的。色谱仪的检测器有 和 两大类。 13．色谱分析法中用归一化法求组分的质量分数时，要求试样中的 （部分、全部）组分出峰。

14．分析测试数据的重复性（r）指的是 操作者，在 条件下，获得一系列结果之间的一致程度。

15．色谱法中的保留时间是指待测组分从进样到柱后出现浓度 时所需的时间。

16．离子在树脂上的交换能力的大小称为离子交换亲和力，四种不同价态的离子（Na+、Ca2+、Al3+、Th4+），其交换亲和力的顺序是 。离子交换树脂常用于水的净化，一般用 离子交换树去除阳离子杂质，而用 离子交换树去除阴离子杂质。

17．在滤纸上进行的色谱分析称纸色谱或纸层析，其流动相也称为 。 18．离子选择性电极之可以作为指示电极，是因为电极上的 对一定的离子有选择性的电位响应。

19．电位滴定法的基本仪器装置包括：滴定管、滴定池、搅拌器、测量电动势的仪器以及 电极和 电极。 20. 萃取效率由分配比D和体积比V水/V有决定，D愈大，萃取效率愈 。

三、判断题：（每题1分，对的打“?”，错的打“?”。共10分）

1．分析结果精密度好，准确度就高。 （ ）

2．毛细管气相色谱比填充柱气相色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，

这是因为毛细管气相色谱柱中不存在涡流扩散。 （ ） 3．离子选择性电极的选择系数越大表明电极的选择性越高。 （ ） 4．分光光度法中，溶液的透光率与浓度成正比。 （ ） 5．在配位滴定中，若Ca2＋、Mg2＋共存时，可用NaOH掩蔽Mg2＋。 （ ） 6．铬黑T是酸碱滴定中常用的指示剂。 （ ） 7．由非单色光引起的对比尔定律偏离的原因是由于物质吸收了不同波长的光。

（ ）

8．塔板理论能够解释同一色谱柱在不同载气流速下柱效能不同的原因。（ ） 9．KAl-EDTA=16.1，具有很高的稳定性，因此可用EDTA直接滴定Al3+。（ ） 10．R－SO3H型树脂是阳离子交换树脂，磺酸基团上的H＋可以与溶液中的阳

离子发生交换作用。 （ ）

四、计算题（本部分8小题，共40分）

1．（本题6分）为了检验测定钡的方法，称取一定质量的纯试剂BaCl2·2H2O，

制得模拟试样500mL。分别移取50mL模拟试样，用该研究方法进行六次测定，得到下面结果： 试样号 1 2 252 3 247 4 243 5 249 6 255 Ba（mg） 252 试计算测定结果的标准偏差和变异系数。

平均值相对误差：2）标准偏差：

x－??×100％ ＝

?5＝ －2.0％ 2559222?22?32?72?12?5S＝＝＝＝4.3mg

5n?16?1S4.3 变异系数：CV＝×100%＝×100%＝1.7％

X250i??x?x?2

2 解：化学反应式如下：

(NH4)2SO4+2NaOH＝Na2SO4+2H2O+2NH3 2NH3+H2SO4＝(NH4)2SO4 H2SO4+2NaOH＝Na2SO4+2H2O MNH3=2?(50.00?0.2016?NH3%=

3 解：设称取m克。

0.0994?28.2417.03)??0.2956g

210000.2956?100%?19.42%

1.5218m?cNaOHVNaOH 4解：

MKHC8O41000?0.2?25?204.2?1.0g 1000234?Zn?NH??1??1?NH3???2?NH3???3?NH3???4?NH3?

32427394 =1?1.86?10?0.1?4.07?10?0.1?1.02?10?0.1?1.5?10?0.1

=1.61?10

' lgkZnY?lgkZnY?lg?Zn(NH3)?lg?Y?H?

5 =16.5?lg1.61?10?lg5.2?10 =12.6＞8 ∴ ZnY2-可以稳定存在

5?25 解：pHx＝4.00+

0.312?0.209?5.75

0.0596 解：当A＝0.4343 时，相对误差最小，则有：

A0.4343?5?1A??bc,c???1.3?10molL?b1.1?104?3??

1000?100t%

55.851.3?10?5?100.0?1000?0.02%?0.36?g?m0?CFeVFe?MFe

7、解：1) 组分的调整保留时间 tR’=5.0-1.0 = 4.0

2) n有效?'?tR?5.54???Y1?2?2??4??=5.54????355(块)

?0.5???Vm20??3.3 Vs6.023) Vm?1.0?20?20 ??8 解：E%?D8.00?100%??100%?93.1% V水60.08.00?D?100V有I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-

CI2VI21?VNa2S2O3

?CNa2S2O3VNa2S2O32 0.931?0.1000?10.0?2??31.0mL0.0600( 密 封 线 内 不 答 题 ) ???????????????密??????????????????封???????????????线?????????????? 学院 专业 座位号 诚信应考,考试作弊将带来严重后果！ 华南理工大学期末考试 《分析化学》试卷(A) （化学工程、制药工程、环境、食品、造纸、高分子材料专业用试卷） 考试时间：2008.1.3.下午 注意事项：1. 考前请将密封线内各项信息填写清楚； 2. 所有答案请直接答在试卷上(或答题纸上)； 3．考试形式：闭卷； 4. 本试卷共四大题，满分100分，考试时间120分钟。 _____________ ________ 题 号 得 分 评卷人 一 二 三 四 总分 一、单项选择题（请将答案填入下表，每题1分，共20分） 题号 答案 20． 下列各组酸碱对中，不属于共轭酸碱对的是： A．HAc-Ac- B．NH3-NH4+ C．H2PO4-–HPO42- D．H2SO4–SO42- 21． 下面四种描述中，正确的是： A．精密度高，准确度一定高 B．准确度高，精密度一定高 C．只要准确度高，精密度高不高无所谓 D．准确度与精密度没有关系 22． 在确认不存在操作错误的情况下，判断可疑数据取舍时，应采用的检验方法是： A．t检验 B．Q检验 C． F检验 D．凭感觉 23． 用HCl溶液滴定混合碱溶液，以酚酞为指示剂，消耗HCl溶液V1 mL，再以甲基橙为指示剂继续滴定，消耗HCl溶液V2 mL，如果V1>V2则混合碱的组成是： A． NaOH和Na2CO3 C．NaHCO3和Na2CO3 B． Na2CO3 D．NaOH 24． 分析化学实验中，所使用的化学试剂一般应该是下列哪一个质量级别的： A．化学纯 B．分析纯 C．优级纯 D. 工业纯 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 姓名 学号 25． 色谱分离依据的是被分离物质在两相中的分配系数不同，那么，首先流出色谱柱的

组分是：

A．分配系数大的 B．分配比大的 C．分配系数小的 D．上述都不是

26． 对于一个化学反应aA+bB== cC+dD，A为被测组分，B为标准溶液，则滴定度TA/B与标准溶液物质的量浓度c的关系为： A．TA/B?cMbcBMA? C．TA/B?BA a10001000acBMAacAMB?T?? D．A/B b1000b10001CN时，要准10B．TA/B?27． 当M和N离子共存时，欲以EDTA滴定其中的M离子，当CM?确滴定M，则要求ΔlgK值为：

A．4 B．5 C．6 D．7 28． 液-液萃取过程的本质可表述为：

A．金属离子形成螯合物的过程； B．金属离子形成离子缔合物； C．配合物进入有机相的过程；

D．将物质由亲水性转变为疏水性的过程。

29． 下面哪一个条件不利于获得纯净而易于分离和洗涤的晶形沉淀:

A．在稀溶液中沉淀 B．在热溶液中沉淀 C．快速沉淀 D．陈化

30． 在含有Fe3+和Fe2+的溶液中，加入下列何种溶液，Fe3+/Fe2+电对的电位将降低（不

考虑离子强度的影响）： A．邻二氮菲

B．HCl C．HAc D．H3PO4-H2SO4

31． 氯离子选择电极与Cl-浓度呈能斯特响应，其电极电位随试液中Cl-浓度

A．增加而增加 B．增加而减少 C．减少而减少

D．无变化

32． 光度分析中，在某浓度下以0.1cm吸收池测定透光度为T。若浓度增大1倍，透光

度为：

A．T2

B．T/2 C．2T

D．T

33． 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子浓度： A．成正比

B．符合扩散电流公式的关系

D．符合能斯特公式的关系

C．的对数成正比

34． 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是：

A．外标法 B．归一化法 C．内标法

D．内加法

35． 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含氯农药的残留量，应选用下列哪一种检测

器：

A．氢火焰离子化检测器 B．热导池检测器 C．电子俘获检测器 D．火焰光度检测器

17. 如果色谱柱固定相用量增加1倍，其他条件不变时，样品的调整保留时间将

A．增大 B．减小 C．不变 D．先减小再增大 18. IUPAC规定标准氢电极的电极电位为

A．1.0000V B．0.0000V C．未规定 D．由实验确定 19. 用KMnO4滴定Fe2+时Cl-的氧化反应速度被加速，此现象称为 A．催化反应 B．自动催化反应

C．掩蔽反应 D．诱导反应

20. 某有色物浓度为c1，在波长λ1处用厚度为1cm的吸收池测量，求得摩尔吸光系数为κ1；该有色物浓度为3c1时,在λ1处用厚度为3cm的吸收池测量，求得摩尔吸光系数为κ2，则它们的关系是

A. κ1= κ2 B. κ1> κ2 C. κ1<κ2 D. κ2=3κ1

二、填空题（每空1分，共30分）

1. 采用电位法测定牙膏中F含量时，加入总离子强度调节缓冲液的作用是：

（1）________ _______，（2）___ ___________，（3）___ ___________。 2．在银量法中，摩尔法的指示剂是__________，佛尔哈德法的指示剂为_________ _。 3．影响滴定曲线突跃范围的因素主要是：___ ________和___ 。 4．测定值与多次测定平均值的符合程度称为：___ _____________，用以说明各测定值________________。

5．判断难分离物质对在色谱柱中的分离情况，常用 作为柱的总分离效能指标，一般主张用 作为相邻两峰完全分离的标志。

-

6.用草酸钠标定KMnO4溶液，为了使反应定量及迅速进行，滴定时应注意控制___________、___ ________和_____ ______。

7．标定NaOH的基准物有________ ______ 和___________ _____。 8. 写出下列各换算因数计算式

沉淀称量形式 被测组分 换算因数

(NH4)3PO4.12MoO3 P2O5 Fe2O3 Fe ___ _____ 9．吸光度测量条件的选择主要考虑：入射光波长，______ ___ __，______ _____三个方面。 10. 某NaAc试样，若将试样溶液流经阳离子交换柱则_______离子留在柱上，而_________在流出液中，可用____________直接滴定。

11.气相色谱法使用的热导池检测器，属于___________型检测器，是利用组分与流动相之间___________的差异而产生信号的。

12.．符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置_________，峰高值_____。 13．氧化还原滴定法的指示剂有三种类型: 氧化还原指示剂 、 和 。 14．配位滴定法中使用金属指示剂多数是双键物质不稳定，故常将金属指示剂与 以1：99的比例混合、研磨均匀后使用。

15．电位分析法中用得最多的参比电极是 。

三、判断题：（化学工程、制药工程学生只做前十题，其它专业的全做。

每题1分，对的打“?”，错的打“?”。共20分）

1．固体试样制备的一般程序是：破碎、过筛、混匀和缩分。 （ ） 2. 弱酸直接滴定的条件：cKa≥10-8。否则，就不能被测定。 （ ）

3．分析测试结果精密度的高低可用重复性和再现性表示。 （ ）

4．试剂或实验用水存在被测物质或含杂质，可用参比溶液来校正。 （ ） 5．在分光光度法中，可以通过绘制工作曲线来确定某有色物质的最大吸收波长。 ( ) 6．配位滴定曲线主要用来选择指示剂。 （ ） 7．高锰酸钾溶液的颜色较深，读取其体积时可以看其最高水平面。 （ ）

8．酸碱反应实质是物质间的质子转移，总的得失质子的物质的量应该相等。 （ ） 9．在沉淀重量法中，同离子效应将使沉淀的溶解度增大。 （ ）

10．离子选择性电极与金属基电极一样，能给出或得到电子。 ( ) 11．对任何离子选择性电极的选择性系数Kij的要求是愈小愈好。 （ ） 12．溶液显黄色，那是因为溶液吸收了白光中的黄色波长的光。 （ ）

13．纸色谱中的固定相是滤纸中的纤维素。 ( ) 14．分光光度法中吸光系数a和摩尔系数κ的不同之处是用不同的参比溶液。 （ ）

15．气相色谱检测器中，氢火焰检测器为质量型检测器。 （ ） 16．配位滴定法中常用乙二胺四乙酸二钠盐配制标准溶液，因为其溶解度较大。 （ ） 17．离子交换柱装柱的关键操作除了要均匀外，还要注意树脂床中不能夹杂有气泡。( )

18．沉淀重量法中，共沉淀是不利因素，但可利用该现象对微量组分进行富集。 （ ） 19．在电化学分析中一定要采用标准氢电极为参比电极。 （ ）20．配制Na2S2O3标准溶液时，常加入少量的Na2CO（约0.02％）使呈微碱性。 （ ） 3

四、计算题（本部分6小题，共30分）

1. 食肉中蛋白质含量的测定，是将按下法测得N的质量分数乘以因数6.25即得结果。称2.000 g干肉片试样用浓硫酸分解，直至存在的氮完全转化为硫酸氢氨。再用过量的NaOH处理，产生的NH3吸收于50.00 mL H2SO4（1.00 mL相当于0.01550 g Na2O）中。过量的酸需要用28.80 mL NaOH (1.00 mL相当于0.1266 g邻苯二甲酸氢钾）反滴定。计算肉片中蛋白质的质量分数 ( Na2O：62.00 N：14.01，本题6分)。

2. 将1克钢样中的铬氧化为Cr2O72-后，加入过量的0.05000mol·L-1FeSO4溶液20.00mL，然后以0.01006mol·L-1的KMO4溶液返滴定，终点时消耗5.55mL，求铬的质量分数.[Cr的原子量为52.00]（本题5分）

3. 某药厂生产铁剂，要求每克药剂中含铁48.00mg.对一批药品测定5次，结果 为（mg·g-1）：47.44，48.15，47.90，47.93和48.03。问这批产品含铁量是否合 格（P=0.95 t0.95,4 =2.78 ）？（本题5分）

4. 称取土壤试样8.2020g，用pH=8.2的醋酸钠溶液处理，离心，转移含钙的澄清液于100mL容量瓶中，并稀释至刻度。取50mL该溶液用钙离子选择电极和饱和甘汞电极测得电动势为-20.0mV。加入3.85?10－2mol?L?1 25.0mL的标准钙溶液，测得电动势0.0mV。计

算Ca的含量和每克土壤中Ca的质量（假定加入标准钙溶液前后离子强度不变，（本题5分） S?29.5mV,MCa?40.08)。

5．分析某试样时，两种组分的相对保留值?21=1.16，柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离？（本题4分）

6. 用8-羟基喹啉氯仿溶液于pH=7.0时，从水溶液中萃取La3+，已知它在两相中的分配比D=43，今取含La3+的水溶液（1mg/mL）20.00 mL，计算用萃取液10.0 mL一次萃取和用同量萃取液分两次萃取后，水溶液中剩余的La3+的质量。（本题5分）

五、简答题：（化学工程、制药工程专业学生必做。每小题5分，共10 分） 1.叙述毛细管色谱与填充柱色谱的区别。

2.简述原子吸收光谱法的原理。

2008.1分析化学考试试卷(A)答案及评分标准

一、（每题一分）

1.D 11.D 2.B 12.B 3.B 13.A 4.A 14.D 5.B 15.B 6.C 16.C 7.B 17.A 8.B 18.B 9.D 19.D 10.C 20.A 二、填空题：（每空一分）

1.（1）维持较大而稳定的离子强度（2）维持适宜的酸度 （3）掩蔽Fe3+、Al3+，消除干扰

2. 铬酸钾，铁铵矾 3. 浓度，离解常数 4. 精密度，相接近的程度 5. 分离度，R=1.5

6. 温度，酸度，速度 7. 草酸，邻苯二甲酸氢钾 8.

MP2O52M(NH4)3PO412MoO3，

2Fe 9. 参比溶液，吸光度读数范围 Fe2O310.Na+,HAc,酸碱滴定（或NaOH标准溶液）11.浓度，热导系数

12.不变，增大 13. 自身指示剂，专属指示剂 14. NaCl 15. 甘汞电极 三、（每题一分）

1.? 2.× 3.? 4.× 5.× 6.× 7.? 8. ? 9.× 10.× 11.? 12.× 13.× 14.× 15.? 16.? 17.? 18.? 19.× 20.? 四、计算题 1.解：

cH2SO4TH2SO4/Na2O?10000.01550?1000???0.2500mol/L（1.5分）

MNa2O62.00TNaOH/KHP?10000.1266?1000??0.4500mol/L（1.5分）

MKHP204.22cNaOH?0.02880CNaOH)?14.012N%??100%?8.509%（2分）

2.000蛋白质%?N%?6.25?53.19%（1分）

2(0.05000CH2SO4?

2.解

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/xdo2.html