化学镀方案

化学镀方案

要求：根据表格所给试剂以及作业要求，设计一个以铁为基体的化学镀镍方案。 1.实验

1.1.实验装置及材料

本实验所用基体试样：小铁片；所用试剂：硫酸镍、醋酸钠、乳酸、次磷酸钠、氢氧化钠和盐酸；所用工具：烧杯、量筒、药匙、玻璃棒、温度计、滴管、称量纸、pH试纸、磁子、镊子、铁丝。 1.1.1各试剂作用

硫酸镍：硫酸镍作为主盐成分，提供镍源。

乳酸：乳酸作为络合剂，与镍离子进行络合降低游离镍离子的浓度，提高镀液稳定性。

醋酸钠：醋酸钠作为缓冲剂，维持溶液PH值，防止化学镀镍时由于大量析出氢离子所引起的PH值下降，一般维持在4.8—5.4之间。

次磷酸钠：次磷酸钠作为还原剂，是化学镀镍的主要成分，通过催化脱氢来还原镍离子。

氢氧化钠：氢氧化钠可用来进行镀件化学镀镍前的前处理，即碱性除油。 盐酸：对除油后的镀件进行酸洗，即将金属表面的氧化物、氧化皮和锈蚀产物除去。并且还起到活化的作用，即弱浸蚀，剥离工件表面加工变形层以及前处理工序生成的极薄的氧化膜，将基体组织暴露出来，以便镀层金属可以在其表面生长。

1.2.1 镀液配方

化学镀镍层的性质，包括外观、硬度、耐蚀性、厚度及均匀性、耐磨性等性质，取决于由镀液成分、基体性质、预处理及后处理所决定的镀层结构。因此，首先要考虑的就是镀液配方。通过查阅文献资料，获得了在铁基体上化学镀镍最佳配方镀液为：硫酸镍28g/L、次磷酸钠20g/L、乳酸20g/L、醋酸钠15g/L。 1.2.2 化学镀镍液的配制

在实际生产中，不仅要有好的原始配方，更要有好的镀液的配制与操作工艺，使得在连续变化的镀液中能获得沉积速率、含磷量、性能均稳定的镀层。本方案中采用一步法进行溶液配制，即以次磷酸盐做还原剂的一步法酸性镀液的配制。

考虑到所给镀件的体积较小，且根据所给烧杯量程大小，所以镀液配制体积为300ml，则具体配制步骤如下： 1).计算300ml镀液的成分硫酸镍、次磷酸钠、乳酸、醋酸钠的量分别为8.4g、6.0g、6.0g、4.5g。

2).准确称取以上各成分的计算量，分别加入少量去离子水中溶解。 3).将已经完全溶解的硫酸镍、醋酸钠、乳酸溶液在不断搅拌下混合。

4).将完全溶解的还原剂次磷酸钠溶液，在剧烈的搅拌下，倒入按2)已经配好的溶液中。

5).用去离子水稀释至计算体积300ml。 6)。用氢氧化钠溶液调整PH值。 7).仔细过滤溶液。

8).取样化验，合格后加温生产进行化学镀。

1.3 化学镀镍 1.3.1 前处理

前处理即除去基体表面的杂质，获得干净洁净的材质，露出具有均匀催化活性基体表面。前处理工艺包括除油、酸洗(浸蚀)、活化(弱浸蚀)等工序。 (1)、除油

若所给小铁片上含有较多油渍，则应采用有机溶剂除油、碱性除油、电化学除油、乳化剂除油、超声波除油等。 例：以小铁片表面含有皂化油为例，根据所给试剂氢氧化钠选择碱性除油进行说明；

碱性除油是指用含有碱性化学药剂的处理液除去表面油污的方法。将带有油污的小铁片放入除油溶液中，可皂化油与碱发生皂化反应，反应生成的肥皂盒甘油都能很好地溶解于水中，这样便可以达到除油的目的。 (2)、酸洗

酸洗是将金属工件浸入酸或是酸性溶液中，除去金属表面的氧化膜、氧化皮以及锈蚀产物的过程，分为化学酸洗和电化学酸洗两种。本方案采用化学酸洗，即根据所给盐酸配制浓度为25%的稀盐酸溶液，尽量减少酸雾和对设备的腐蚀。 (3)、活化

活化也称为弱浸蚀，其实质是要剥离工件表面的加工变形层以及在前处理生成的极薄的氧化膜，将基体的组织暴露出来以便镀层金属在表面进行生长，因而不需要酸洗那样长的时间。弱浸蚀有化学法、电化学法、阴极活化法三种。本方案采用化学法，即将小铁片浸入3%-5%的稀盐酸溶液中，大约0.5-1min，将小铁片表面的极薄氧化膜溶解除去。 1.3.2 施镀

为了在小铁片基体上获得厚度均匀、硬度、耐蚀性等优良的性质，在施镀过程中应该对温度、ph、等进行严格的控制。具体如下：温度85度、PH为4.8—5.4。

将镀件用所给细铁丝钩住置于镀液中，进行施镀。

注：若镀液在某一时刻突然变黑，说明镀液中掺入了杂质，此时为了防止镀液废掉，应该立刻向镀液中加稀盐酸，调节PH为1-2之间，使施镀反应停止，再对镀液进行处理后，重新进行施镀。 1.3.3 后处理 1)、去离子水清洗

在化学镀后进行清洗的目的在于，清除零件上残留的化学镀镍溶液，以防残留的镀液经风干成盐后粘连在零件的表面，从而造成镀层外观差、发粘以及会降低化学镀层的耐蚀性能。 时间:1-2分钟 2)、干燥

为了防止残余水在零件表面形成腐蚀电池、杜绝降低化学镀镍耐蚀性，在清洗工序后进行干燥处理。 温度:120度； 时间:5分钟； 3)、烘烤

烘烤的目的在于化学镀层与金属基体的附着力，同时，消除先前工序中产生的氢脆现象，使得镀层硬度升高。镀层为非晶态，从200摄氏度处理开始发生晶化反应，经400度左右的加热和保温，即可实现晶化处理，镀层完成从非晶态到

晶态的结构转变，生成磷化镍化合物，从而使镀层的硬度提高。继续提高温度，镀层的显微硬度会有略微下降，直至800度时，磷化镍化合物完全分解。 温度:400度； 时间:30分钟；

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