课程设计 - 图文

南京工业大学

化学化工学院

《化工过程与工艺设计》

设计题目 酯化法生产柠檬酸三丁酯的工艺设计 学生姓名 庄永祥 班级、学号 J1001100633 指导教师姓名 周浩力

设计时间 2013年 6月 27日--2013年 7月 5日

课程设计成绩（五级分制）：

设计说明书、计算书及设计图纸质量，70% 独立工作能力、综合能力及设计过程表现，20% 设计答辩及回答问题情况，10% 设计最终成绩（百分制）

指导教师签字

前言

在塑料制品大行其道的今天，塑化剂超标风险可谓无处不在。塑化剂或称增塑剂，是一种增加材料柔软性或是使材料液化的添加剂，种类多达百余种。近年来,随着食品、药品等工业的发展, 人们在对增塑剂的需求与日俱增同时, 对增塑剂的卫生也越来越关心。目前, 工业上常用的增塑剂是邻苯二甲酸酯类, 但已有大量研究发现, 此类增塑剂有可能致癌, 许多国家已严格控制其在食品包装材料、 医疗器械及儿童玩具等产品中的使用。研究开发新型、绿色增塑剂已经成为当务之急。柠檬酸三丁酯就是一种新型的良好的无毒增塑剂, 因其具有相溶性好、增塑效率高、不易挥发、无毒、无气味、耐寒性强等特点而倍受关注。因此，近年来,柠檬酸三丁酯的合成研究较为活跃。

本设计针对目前国内生产及供需现状，对年产800吨无毒增塑剂柠檬酸三丁酯项目进行工艺设计。设计中，参考同类工业生产的工艺现状，将生产过程分为酯化、脱醇，水洗及分离，干燥，脱色和过滤等5个操作单元。通过进行物料衡算，确定每个操作单元进出物料量，并由此确定消耗定额，同时为热量衡算、设备选择、平面布置设计、管道设计、设备投资奠定基础。对该工艺中所涉及到的各换热过程如酯化等操作单元的加热釜、冷凝器等设备均进行热量衡算，确定各换热器的传热面积、加热过程所用加热蒸气量和最大加热蒸气量、冷却过程冷却水消耗量和最大消耗量，为各换热设备的选择和公用工程中涉及到的加热蒸气、冷却水的供应提供了依据。也为设备平面布置设计、管道设计和经济核算提供必要的数据。

结合对各个单元所进行的物料衡算和热量衡算，根据各操作单元所涉及的物料性质，对该工艺中所涉及到的设备进行了选择，其中的定型设备根据《化工工艺设计手册》进行选择，非定型设备如蒸馏塔则根据进入蒸馏物料量进行必要计算，确定各塔所需理论板数，根据所选填料特性确定所需填料层高度，最终确定各设备的材质和规格。各个设备的选择为平面布置设计、管道布置设计及经济核算提供更为充分的依据。对该工艺中所涉及的酯化反应和乙酰化反应及脱醇、脱酸、干燥等精馏过程，根据各操作设备的温度和压力，在综合考虑经济因素和操作因素的基础上，对所用的温度和压力测量仪表进行选型，为整个生产工艺的正常操作控制提供依据。

在前述工作的基础上，进行工艺流程设计，在设计时首先考虑工艺的优化组合，合理布置各设备的位置，充分考虑各工艺管道所输送物料的性质选择适当材质，综合考虑管道投资和输送动力消耗选择合适的管径，以达到最佳效益。在工艺流程设计和设备选择的基础上进行平面布置设计，对于振动设备布置在一楼基础上，各储罐相对集中布置在罐区，对用量较大的物料和最终的产品贮罐尽可能靠近道路，对回流物质料罐尽可能布置在相对较高的位置，利用位能，以达到优化的目标。

第一部分 设计说明书

第一 概述

1.1催化酯化法生产TBC概述

柠檬酸和过量正丁醇在催化剂和脱色剂存在下发生酯化反应，生成柠檬酸三正丁酯和水，经分水器分离过量醇和水，中和，再经减压和汽提进一步脱醇，达到闪点指标，脱色，过滤脱去机械杂质，计量、包装，即为成品TBC。在这其中酯化反应是整个工艺的关键。酯化反应催化剂一般都是具有强酸性的物质，如强质子酸、超强酸、杂多酸等，筛选出适合催化剂用于该酯化反应。

目前国内外研究热点主要集中在酯化反应新催化剂的开发上，寻找高活性，高选择性，制备工艺简单，经济实用，对环境友好的新型催化剂成为国内外学者的研究方向。

1.2与传统增塑剂相比，TBC的优点

柠檬酸三丁酯是一种绿色环保的新型增塑剂，已成为传统增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的绿色替代品，受到了人们广泛关注。其主要特点在于：(1)无毒无味、绿色环保；(2)耐光、耐热、稳定性好、经久耐用；(3)与聚合物及树脂的相容性极好。

可广泛用于食品包装、医疗器具、儿童玩具以及个人卫生等各种橡塑制品。

第二 设计说明书 2.1 柠檬酸性质

柠檬酸是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。其钙盐在冷水中比热水中易溶解，此性质常用来鉴定和分离柠檬酸。结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸。在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。结构式如下：

中文名称：柠檬酸

英文名称：Citric Acid

化学名称：2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸

CAS：77-92-9

分子式：C6H8O7 分子量：192.14

外观与性状：白色结晶粉末，无臭。 熔点（℃）：153℃

沸点（℃）：（175℃分解) 相对密度（水=1）：1.6650 闪点（℃）：100

溶解性:溶于水、乙醇、丙酮，不溶于乙醚、苯，微溶于氯仿。水溶液显酸性。 物理性质：在室温下，柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭、味极酸，在潮湿的空气中微有潮解性。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在：柠檬酸从热水中结晶时，生成无水合物；在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 ℃时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时，柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。 化学性质：从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物，并因此而与其他羧酸有相似的物理和化学性质。加热至175 ℃时它会分解产生二氧化碳和水，剩余一些白色晶体。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H+可以电离； 加热可以分解成多种

产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 2.2 正丁醇性质

中文名称： 正丁醇

中文别名 酪醇; 丙原醇; 丁醇; 分子式: C4H10O；CH3(CH2)3OH CAS编号：71-36-3 分子量: 74.12 熔 点： -88.9℃ 沸点：117.25

相对密度: d(20,4)=0.8098； 蒸汽压: 0.82kPa/25℃

溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、醚等多数有机溶剂 外观与性状： 无色透明液体，具有特殊气味 主要用途

正丁醇主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中，也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。还是油脂、药物（如抗生素、激素和维生素）和香料的萃取剂，醇酸树脂涂料的添加剂等，又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂，脱蜡剂。储存注意事项：正丁醇应储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。储区应备有合适的材料收容泄漏物

2.3柠檬酸三丁酯性质

化学名称：3-羟基-3-羧基戊二酸三丁酯 中文名称：柠檬酸三丁酯

中文别名：柠檬酸三正丁基酯;柠檬酸三正丁酯 英文名称：Tributyl citrate 分子式：C18H32O7 分子量：360.44 沸点：225℃ 熔点：-20℃

相对密度：（25/25℃）1.0418 折射率：（25℃）1.4431 结构式如下所示：

主要性质如下：

无色透明油状液体，熔点－20℃，沸点 170℃（133.3Pa），闪点（开

杯）185℃。溶于多数有机溶剂如甲醇、冰酯酸、矿物油等。不溶于水，无毒无味，挥发性小，耐热耐光耐水，与乙烯基树脂、醋酸纤维素、乙酰基丁酸纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素等相容性好，为增塑效能较好的增塑剂；还具抗细菌又不滋长细菌、无刺激性，阻燃性及可降解性；可赋予制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。 2.4设计依据

依据1991年8月24日河南省石油化学工业厅《无毒增塑剂柠檬酸三丁酯合成研究》(91)豫石化鉴字004号，采用该研究成果，并参考国内外同类产品生产方法进行工艺设计。 2.5催化剂 2.5.1磺酸催化剂

对甲苯磺酸(PTSA)是～种强有机酸，其催化活性高、用量少，不易引起副反应，产品色泽好，对设备的腐蚀性和环境的污染都较小，是一种研究较多的催化剂。它在乙酰化过程产乙酸正丁酯，原料利用高，目的产物经活性炭脱色，反应产率98％以上，效果较好。在优化条件下，TBC反应产率95％。 2.5.2固体超强酸催化剂

固体超强酸是指酸性比100％硫酸更强的固体酸，其酸的酸性可达100％硫酸的1万倍以上。与传统催化剂相比，固体超强酸具有以下优点： ①催化效率高，使用量小，副产物少；

②可在高温下重复使用，催化剂与产物易于分离；

③表面酸性强，且对设备无腐蚀性，有人自制固体超强酸s042州02催化合成TBC，酯化率大于98％。 2.5.3树脂催化剂

树脂催化剂合成羧酸酯具有以下优点： ①产品色泽好；

②产物与催化剂易分离，后处理方便； ③不腐蚀设备，无三废产生；

④树脂再生后可重复利用等。以D001型树有人以脂固载～C13催化合成TBC，TBC酯化产率96．27％，催化剂可熏复使用6次，应用前景看好。 2.5.4 杂多酸催化剂

杂多酸是由不同的含氧酸缩合而制得的含氧多元酸的总称，是以杂原予P5+， P3+，Ge4+，B3+，As5+，si4+为中心原子，以w03，M003，V205等为配体的一类化合物，是强度均匀的质子酸，其活性较硫酸高，且不腐蚀设备，具有很好的稳定性，对环境污染较小，是一类有发展前景的绿色催化剂。在优化条件下酯化率97％以上。微球负载杂多酸，非均相反应合成TBc，催化剂重复使用5次，柠檬酸转化率仍高于91％，该催化剂易于产物分离，催化活性高，反应温度低，重复使用次数多，工业化前景较好。有人以活性炭固载杂多酸合成TBC，催化剂重复使用5次，酯化率达96．3％以上，生产成本降低。但杂多酸类催化剂用于柠檬酸酯类的生产仍需在降低使用成本，提高稳定性上进一步完善与提高。 2.6现有方法

目前工业化生产柠檬酸三丁酯所用方法主要是以浓硫酸为催化剂的合成方

法，这是因为使用硫酸为催化剂制备柠檬酸三丁酯的反应过程为均相反应，不存在传质影响，因此催化活性高，即酯化过程中柠檬酸转化率高，产品的综合成本较其它催化剂都低，且工艺成熟，操作方便，虽然以浓硫酸为催化剂合成柠檬酸三丁酯存在诸如腐蚀等缺点，但基于上述优势，目前仍广泛应用于柠檬酸三丁酯合成工艺中。所以本设计以强酸性离子交换树脂作为柠檬酸三丁酯合成首选催化剂，同时兼顾未来新型固体酸催化剂的使用。

2.7基本工艺过程

工艺流程简述：

柠檬酸与正丁醇按摩尔比l：6的配比进入酯化反应釜，加入浓硫酸(加入量为柠檬酸的0．7％)做催化剂进行酯化反应，反应釜夹套内通入水蒸气将反应物料加热到120℃反应4小时至酯化合格。酯化合格后的物料转入脱醇塔，在绝压2666Pa下进行减压精馏，正丁醇蒸气经脱醇冷凝器降温后，部分回流，其余含98％正丁醇的溶液进入丁醇回收罐循环使用

合成柠檬酸三丁酯的工艺流程图如下：

柠檬酸 离子交换树脂 正丁醇、水恒沸物 水 酯化 正丁醇 脱醇 水洗及分离 正丁醇 水 水 脱色 干燥 产品 活性炭 2.8基础数据

年产量600吨TBC，质量分数97%，年工作日280天。 2.8.1酯化过程:

原料:柠檬酸质量分数90% 正丁醇质量分数98%

为了提高柠檬酸转化率，采用正丁醇过量的方法，原料配比: n(柠檬酸)：n（正丁醇）=1：6

催化剂离子交换树脂加入量为柠檬酸量的5%(质量分数)，恒沸物水中含77%(质量分数)，醇中含水20.1%(质量分数)。 反应温度:120℃

反应时间:每批物料处理时间8h 柠檬酸转化率：98.5%

柠檬酸三丁酯收率（TBC）: 98.5%。 2.8.2脱醇过程

正丁醇出料质量分数：≥98% 塔釜正丁醇质量分数：≤1.1%

压力:2666Pa(绝对压力) 柠檬酸三丁酯收率：98.5% ③水洗及分离过程

TBC收率：99.4%。

水的加入量和物料量的质量比为1.2:1，洗三次，每次用时4h

④干燥(脱水过程)

TBC收率：99.4% 操作压力2666Pa 每批物料处理时间8h

⑤脱色过程

活性炭加入量为物料量的8% (质量分数) 脱色温度60℃ 每批物料处理时间为8h 过滤机每5天出一次滤饼 TBC收率 ：99.6%

第三 工艺流程叙述 3.1平面布置设计说明

在进行平面布置时，将泵集中布置在一层基础上，减轻对其余楼层的振动。板框式压滤机、各种大型贮罐也布置在一层，减轻楼层的负荷；在进行蒸馏分离时，采用了真空精馏，此时用到真空泵，将真空泵统一布置在真空泵房，周围进行隔离，减轻噪声污染；反应釜用罐耳悬挂在楼板的设备预留孔中；三楼平面主要设计了回流罐、换热器等设备，减少人员来回上下操作的麻烦。对用量较大的物料如正丁醇、醋酸酐等储罐和产品ATBc布置在便于运输的主要通道旁，使这些物料容易进出。若未来改用固体酸催化剂，只需在酯化和乙酰化釜出料位置设置一固液分离装置即可满足工艺要求。

在平面布置时除考虑生产用房的布置外，．还兼顾了辅助用房和生活用房的布置设计，如控制室、配电室、更衣室、分析室均布置在厂房内，使操作控制、原料及产品分析和生活方便。 3.2管道设计说明

管道布置在满足生产需要的前提下，考虑了易于安装和检修，在可能的前提下，尽量缩短管线，在布簧时充分考虑了集中布置的原则，尽可能沿墙壁、楼板底或柱子边等，并适当兼顾美观。不常检修的、常温的、管径大的、无腐蚀性介质的管路靠墙面布置，而小管径、不保温、冷介质、有腐蚀性介质的管路靠外布置。具体布置时，对泵的管道布置主要是保证良好的吸入条件和方便检修，泵的吸入管道尽可能短，以尽量减小吸入阻力，在泵的上方不布置管道主要是考泵的检修方便。换热器在布置时，尽量缩短管道长度，使操作、维修方便；阀门、自动调节阀、仪表等常靠近通道布置，便于操作人员检修和观察。容器管道在布置时根据每个容器所起作用不同，结合平面布置把操作相同的管道一起布置在各相应容器的相应位置，避免误操作。 3.3安全生产与环境保护 3.3.1 安全生产

原料正丁醇有一定毒性，且易挥发并易燃，应密闭低温储存，操作过程中避免进入口中。硫酸有很强腐蚀性，应避免与人体接触，并配备必要的劳保用品，储存时应采取可靠的措施防止泄漏。醋酸酐具有很强的挥发性和腐蚀性，对人体有较强毒性，在贮存和使用过程中为避免发生泄漏、爆炸事故，应注意密闭，并配备必需的劳动防护用品。在整个工艺设计中，涉及到易燃、易爆物质的各个设备，均安装阻火器，防止明火进入设备内部，产生爆炸。 3.3.2环境保护

该产品在生产过程中三废情况如下，经简单处理可达排放标准。

废水I：产品排放量：160kg；年排放量：80t，其中含正丁醇2％。对该部分废水须经汽提回收其中的大部分正丁醇后与废水II混合经生化处理排放。

废水II：产品排放量：6t：年排放量：300lot。其中含醋酸钠5‰，硫酸钠1‰，柠檬酸钠1‰，柠檬酸三丁酯0．5‰，乙酰柠檬酸三丁酯1‰，经回收其中的有机物后与废水I混合经生化处理后排放。

废渣：产品排放量约100吨；年排放量50T，其中含柠檬酸三丁酯lo％。乙酰柠檬酸三丁酯20％，其余为活性炭，用焚烧炉焚烧处理。 3.4生产技术的先进性和通用性

增塑剂TBC生产的基本化学原理是酯化反应。通常，酯化反应需要在催化剂存在下才能顺利完成。因此，催化剂的选择是本工艺的技术核心。选择催化剂的原则，一是高效，二是环保。因此，综合考虑，增塑剂TBC的生产，采用本工艺，没有固体和气体废物排放，生产过程有少量轻度废水，易处理，可以达到符合环境保护的政策和法律的要求。

增塑剂TBC生产设备可以用来生产其他增塑剂，比如邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二仲辛酯（DCP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、癸二酸二异辛酯（DOS）、尼龙酸二辛酯、二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）、二丙二醇二苯甲酸酯（DPGDB）、柠檬酸三异辛酯（TOC）等。因此，设备生产弹性强，利用率高。

第三部分 设计计算书 第一 物料平衡

结合化工企业生产特点，选择一个班产(8小时)为计算基准。 1.1由TBC质量计算脱醇过程及酯化过程所生成TBC质量 1.1.1 各操作单元每班所得TBC的质量 1产品TBC的量 600X103/280X3=714.29kg 产品中纯TBC的量 714.29X97%=629.86kg 脱色及过滤过程

629.86/0.996=695.64kg 干燥过程

695.64/0.994=699.84kg 水洗及分离过程 699.84/0.994=704.06kg 脱醇过程TBC的量 704.06/0.985=714.78 酯化过程柠檬酸的质量

714.78÷0.985÷360.44X192.14=386.83kg 酯化过程正丁醇的实际用量为: 386.83*3*74.12/192.14=447.67kg

但是总共加入量为386.83*6*74.12/192.14=895.34kg 1.2各操作单元物料平衡 1.2．1酯化过程 酯化过程如图所示。

柠檬酸 正丁醇 酯化 TBC 水 离子交换树脂 酯化过程简图

柠檬酸

水 杂质

离子交换树脂

酯化反应如下：

由柠檬酸三丁酯的质量经物料衡算得，理论上消耗柠檬酸386.83kg，消耗正丁醇447.67kg，生成水108.72kg。实际需加入90％柠檬酸431.44Kg，加入98％正丁醇913.6kg，加入强酸性离子交换树脂19.34kg。酯化反应后剩余柠檬酸1．466kg，正丁醇447.658 kg，水170.136kg，离子交换树脂18.34kg（每生产一吨产品消耗一公斤催化剂），杂质1.126kg。 酯化釜物料平衡见表。

酯化釜物料平衡表

酯化反应前 酯化反应后

物料名称 物料质量(kg) 物料名称 物料质量(kg) 90%柠檬酸 431.44 柠檬酸 1.466 98%正丁醇 913.60 正丁醇 447.658 离子交换树脂 19.34 离子交换树脂 18.34

水 170.13 柠檬酸三丁酯 725.66 杂质 1.126

合计 1364.38 合计 1364.38

水在正丁醇中的溶解度为20．1％(质量％，水)，正丁醇在水中溶解度为7．7％(质量％)，最终未反应的正丁醇与水分为两部分。通过物料衡算得，从酯化回流罐中分离出正丁醇4.53kg，水58.83kg，出酯化釜物料中正丁醇324.76kg，水65.27kg。

1.2．2脱醇过程 脱醇过程如图所示。

假设脱醇时，硫酸、柠檬酸不会从塔顶蒸出，设脱醇塔釜杂质（相对于塔釜物料）质量分数为0.5%，水和正丁醇均可从塔顶全部蒸出，塔顶蒸出的水和正醇分为两部分，一部分为水与正丁醇组成的含正丁醇7.7%（质量%）的恒沸混合物，另一部分为含水2%（质量%）的正丁醇。经物料衡算得，塔顶回收质量分数为98%的正丁醇443.066kg，7.7%正丁醇恒沸物174.72kg。

脱醇塔物料平衡表

进塔物料 | 出塔物料 | 塔釜物料 塔顶物料 物料名称 柠檬酸 正丁醇 水 TBC 杂质 物料质量(kg) 1.466 447.658 170.13 725.66 1.126 物料名称 柠檬酸 TBC 杂质 物料质量(kg) 1.466 714.78 1.126 物料名称 98%正丁醇 7.7%恒沸物正丁醇 TBC 物料质量(kg) 443.066 174.72 10.88

合计

1346.04 合计 717.372 合计 628.666 1.2.3水洗过程

计算依据：水的加入量和物料量的质量比为1.2:1的水洗三次，柠檬酸三丁酯收率99．4％。

每次洗涤用水量286.95kg，每班洗涤水用量860.85kg，进入洗涤水中柠檬酸含量为1.126kg。水洗后进入油相中水量为3％(质量％，以TBC计)，则进入油相水量为21.4434kg。 水洗釜物料平衡见表。

水洗釜物料平衡表 进水洗釜物料 出水洗釜物料

水相 油相

名称 物料质量 名称 物料质量 物料 物料质量 TBC 714.78 水 839.41 TBC 710.49 水 860.85 TBC 4.29 水 21.4434 杂质 1.126 柠檬酸 1.466 杂质 1.126 柠檬酸 1.466

合计 1578.222 合计 845.166 合计 733.06

1.2.4干燥过程

计算依据：柠檬酸三丁酯收率99.4%。

干燥过程随水带出TBC4.26kg，设干燥产品中含水量0.2%(质量%，以TBC计)，进入产品中水量为1.42kg，蒸发掉水分20.02kg。

干燥塔物料平衡表 进干燥塔物料 出干燥塔物料

蒸发物料 塔顶产品

名称 物料质量 名称 物料质量 名称 物料质量 TBC 710.49 TBC 4.26 TBC 706.23 水 21.44 水 20.02 水 1.42 杂质 1.126

杂质

1.126

合计 733.06 合计 24.28 合计 708.78 1.2.5脱色过程

计算依据：乙酰柠檬酸三丁酯收率99．6％。

脱色釜内加入活性炭的质量为进料量的5％，则加入脱色釜内活性炭35.44kg， 可循环使用。脱色后进入活性炭中的柠檬酸三丁酯2.82kg。过滤后得产品柠檬酸三丁酯703.41kg。废渣滤饼39.38kg，其中：活性炭35.44kg，柠檬酸三丁酯2.82kg，其他杂质：1.126kg。 1.3总物料平衡

物料平衡总表

进料 出料 物料名称 物料质量(kg) 物料名称 物料质量(kg) 90%柠檬酸 431.44 TBC 725.66

98%正丁醇 913.60 98%正丁醇 443.066 离子交换树脂 19.34 7.7%正丁醇恒沸物 174.72 水 860.85 水 860.85 活性炭 35.44 活性炭 35.44

柠檬酸 1.466

离子交换树脂 18.34

杂质 1.126

合计 2260.67 合计 2259.25

第二 热量衡算 2.1所用常数

① K不锈钢=1464．4kJ／(h·m2·℃) 不锈钢的传热系数 K=895．376kJ(h·m2·℃) 搪玻璃传热系数

V=3．556kJ／(h·m2·℃) 搪玻璃导热系数

b=1．5mm 搪玻璃壁厚 热损失取5％

设计传热面积／计算传热面积=1．15 10.2反应热数据： △H=77．822kJ／MOL

△H酰化反应=69．329kJ／m01

计算所用物质的恒压热容C。及汽化潜热△H值热

不同物料在不同温度下的Cp值

温度 20 25 31 52.5 56.3 61.3 75 柠檬酸 376.56 376.56 正丁醇 173.720 179.912 180.330 191.593 192.280 193.296 196.648 TBC 674.416 694.544 水 75.312 备注：水在其他温度下的Cp值也近似取75.312.

不同物质的气化潜热值

温度 30 38 42 85 92.6 150 3.3.2 酯化釜 1.每釜物料

柠檬酸： 正丁醇 其它（以水计）： 2.升温假设

物料由室温在1小时内升至92.6°C，物料所含水在1小时（92.6C）

正丁醇 51208 50208 45433 水 41158 38169

第三 设备选择 3.1主要设备 3.1.1正丁醇原料贮槽

每班需加入98%(质量分数)正丁醇913.60kg，水和正丁醇的密度分别为998.2kg/m3和810.9kg/m3，则物料平均密度可由下式求得：

正丁醇原料贮槽以贮存5天的量为准，装料系数取0.85，则正丁醇

原料贮槽容积为：

913.60÷813.95×5×3÷0.85=19.80

。

由文献查得，选择公称容积10

3.1.2正丁醇计量罐

的立式平底平盖正丁醇贮罐两个。

每班消耗正丁醇913.60kg，以装一班的量为准，装料系数取0.8，所需正丁醇计量罐容积为：

913.60÷813.95÷0.8=1.40。

由文献查得，选择90°无折边锥形底平盖容器系列，公称容积2m3。

3.1.3酯化釜

进入酯化釜总物料为1345.04kg，固液混合物的密度取为1000kg/m3，则进入酯化釜物料的总体积为：

1345.04÷1000=1.345。

装料系数取0.75，则需要酯化釜的容积为：

1.345÷0.75=1.79。

由文献查得选择规格为2000L的搪玻璃K型反应罐。对应的传热面积为5.34

，与计算结果1.90

比较，满足工艺要求。

酯化釜第一冷凝器

由热量衡算知，酯化釜第一冷凝器所需传热面积为 m2。 有文献查得，选择换热面积 的列管式固定管板换热器。 酯化釜第二冷凝器

由热量衡算知，酯化釜第一冷凝器所需传热面积为 m2。 有文献查得，选择换热面积 的列管式固定管板换热器。 酯化回流罐

酯化液最大流量：正丁醇 kg/h,水： kg/h 平均密度p= kg/m3

按贮存1小时的量计，装料系数取0.75，所需回流罐容积为

由文献查得，选择公称容积 无折边锥形底平盖容器系列。 3.1.4正丁醇输送泵

正丁醇输送量656.34kg/m3，输送正丁醇的体积为:

656.34÷813.93=0.81，10分钟将

该物料送入正丁醇计量罐，流量：

0.81×（60÷10）=4.86/h。

泵安装在厂房底层，酯化计量罐进料口在8.lm平面上方，考虑到能量损失，由文献查得，选IS50一32一125型单级单吸离心泵。泵为动设备，需选择2台，一开一备。 3.1.5柠檬酸三丁酯计量罐

以贮存1天的量为准，装料系数取0.8，则所需乙酰柠檬酸三丁酯计量罐的体积为：

V=511.35÷（1000×0.8）×3=1.92，

由文献查得，选择公称2.53.1.6干燥冷凝器

干燥过程放热量较少，换热面积相对较小。 由文献查得，选择换热面积53.1.7成品计量罐

每班产品ATBC质量531.63kg，装料系数取0.8，则成品计量罐体积为：

的列管式固定管板换热器。 立式平底平盖不锈钢容器系列。

V=531.63÷（1046×0.8）=0.64，

由文献查得，选择公称l3.1.8成品泵

产品ATBC在10分钟内输送完毕，则成品泵的流量为：

立式平底平盖容器系列。

531.63÷1046×（60÷10）=3.05/h

由文献查得，选IS50一32一125型单级单吸离心泵，泵为动设备，需选择2台，一开一备。 3.1.9成品贮罐

以贮存20天的量为准，装料系数取0.8，则成品贮罐体积:

531.63÷（1046×0.8）×20=12.71

由文献查得，选择公称容积为103.2附属设施

釜式反应器搅拌桨、锅炉鼓风机、照明、真空泵、压滤机所消耗电能，选择电力负荷200KVA。 第四 原料消耗定额

①90%柠檬酸：302.78×（1000÷392.16）=772.01kg/t ②98%正丁醇：328.49×（1000÷392.16）=837.65kg/t ③98%浓硫酸：2.20×（1000÷392.16）=5.61kg/t ④活性炭：24.83×（1000÷392.16）=63.32kg/t

立式平底平盖贮罐。

第五 经济效益分析

先看基础数据——消耗定额：

综合生产成本为14000元/吨，市场参考价为18000元。由此可以计算的利税是：

（18000-14000）×1000=400（万元/年） 其中上缴国家税收为：

（18000-12844.2）×0.17/1.17×1000=74.9万元/年 企业利润为：

240-74.9=325.1（万元/年） 项目总投资概算：150万元 投资回收期：

150/325.1=0.46年 第六、环保分析

增塑剂TBC生产的基本化学原理是酯化反应。通常，酯化反应需要在催化剂存在下才能顺利完成。因此，催化剂的选择是本工艺的技术核心。选择催化剂的原则，一是高效，二是环保。经典的酯化反应催化剂是硫酸，以及其他酸性催化剂，此类催化剂的特点是高效，特别是硫酸，只要往系统中加入少许，就能有效加速反应进行。但是，酸性催化剂也存在严重缺点：一是腐蚀设备，二是带来中和废水。本技术采用固体酸为催化剂，由于选择和制备方法得当，固体酸催化剂不仅能保证酯化反应的顺利进行，而且省去了大量洗涤用碱性物质和水，因此，与传统的硫酸催化剂相比，生产过程几乎不产生高COD废水。增塑剂TBC的生产，采用本工艺，也没有固体和气体废物排放。总之，TBC的生产没有三废污染，符合环境保护的政策和法

装订课程设计说明书和计算书内容及顺序如下：

封 面 任 务 书 目 录 前言(或序言) 第一部分 设计说明书 第二部分 设计计算书 第三部分 投资与展望 第四部分 附 录 第五部分 图 纸

目 录

前言(或序言)……………………………………………………………1 第

一

部

分

设

计

说

明

书…………………………………………………？ 第

二

部

分

设

计

计

算

书…………………………………………………？ 第

三

部

分

投

资

与

展

望…………………………………………………？

第四部分 附录…………………………………………………？ 第五部分 图纸…………………………………………………？

第一部分 设计说明书

第一 概述………………………………………………………………………？ 1.1 催化酯化法生产TBC概述……………………………………………………？ 1.2 ……………………………………………………………？ 1.3 ……………………………………………………………？ 1.4 ……………………………………………………………？

第二 设计说明书…………………………………………………………？ 2.1 柠檬酸性质…………………………………………………………………？ 2.2 正丁醇性质…………………………………………………………………？ 2.3 柠檬酸三丁酯性质………………………………………………？ 2.4 柠檬酸三丁酯的合成工艺………………………………………………？ 2.5 设计依据

第三 工艺流程叙述……………………………？

3.1工艺流程图…………………………………………………………………？ 3.2设备布置图…………………………………………………………………？ 3.3

安

全

生

产

与

环

境

保

护…………………………………………………………？

第二部分 设计计算书

第一 物料衡算（物料平衡表）…………………………………………………？ 1.1

×

×

×

×

×

×…………………………………………………………………？ 1.2

×

×

×

×

×

×…………………………………………………………………？

第二 热量衡算（热量平衡表）……………………………………………………？ 2.1

×

×

×

×

×

×…………………………………………………………………？

2.2 ×××××

×…………………………………………………………………？

第三 设备选择与主要仪表选择……………………………………………？

3.1××××××……………………………………………………？ 3.2××××××………………………？

第三部分 投资于展望

一、 原料价格…………………………………………………？

二、 产品价格……………………………………？

三、 展望…………………………………………………？

……

第四部分 附 录

四、 符号说明…………………………………………………？

五、 主要参考文献及设计手册……………………………………？

六、 设计体会…………………………………………………？

……

第五部分 图 纸（A3）

一

、

×

×

×

×

×

×

设

备

一

览

表………………………………………？

二、×××××× 工艺流程

图………………………………………？

三、×××××× 设备平面布置图, 立面布置图…………………？

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/kv8o.html