碳酸磷浮法

碳酸磷浮法

中间汁碳酸磷浮法 新澄清法的特点和优点 工艺流程与技术条件 新澄清法的主要设备 体会与改进意见

碳酸磷浮法是吸取碳酸法和磷浮法的优点，将其进一步发展完善而形成的新澄清法。它兼有碳酸法和磷浮法的良好清净效果，但又避免了碳酸法的缺点，不需要复杂的石灰窑系统，设备投资不大，用石灰量不多，使用动力小，滤泥不造成污染。

我们研究开发的碳酸磷浮法，采取如下措施达到上述的目的：

1、使用酒精车间的二氧化碳作主要的清净剂。大多数糖厂都有酒精车间，产生大量高纯度的二氧化碳。适当利用这种二氧化碳，就无需石灰窑也可以用改进的碳酸法，还降低了澄清剂的费用。使用这种二氧化碳的效果优于石灰窑的二氧化碳。

2、采用较低的加灰量，和用一次饱充代替传统的二次饱充，用低碱性代替强碱性，以减少强碱性对还原糖的破坏和它对制糖生产的不良影响，减少滤泥量和降低滤泥的碱性。将碳酸饱充的碱性泥汁与磷浮的浮渣和常规的泥汁混合一起过滤，滤泥接近中性，可作肥料，不造成污染。

3、碳酸饱充后碱性的沉降清汁，加入少量磷酸进行磷浮处理。磷酸与糖汁中原有的钙反应生成磷酸钙沉淀物，充气絮凝后形成黄棕色的浮渣被除去，既可再次降低糖汁的含钙量，又利用磷酸钙的吸附作用除去糖汁中的部分色素特别是半悬浮物质，使清汁更清亮透明，质量进一步提高。

4、全面采用新型高效设备。全流程各项设备除了蔗汁泵和过滤机以外，都是根据本工艺的要求、按照新的原理设计的，它们的性能好、处理速度快、物料停留时间短、设备紧凑、结构简单、用动力少、容易操作管理，比传统使用的设备有很大的进步

这种新的澄清方法可以用于处理糖厂的各种中间制品。至今在生产上已试用于蒸发过程中的中间汁，以及赤砂糖的回溶糖浆，都显示了良好的澄清效果。虽然一些设备和操作还要继续改进，但主要的技术问题已基本解决。

1、中间汁碳酸磷浮法

中间汁澄清法是将多效蒸发罐列的中间汁(五效蒸发的第三效的糖汁，35～42oBx)抽出来进行澄清处理，然后返回后两效罐继续蒸发。20世纪30年代就开始进行有关的研究。40年代中国台湾著名制糖专家周大猷等作了重要的改进，曾在台湾多个糖厂应用。在50年代出版的国际权威性的制糖书籍：P. Honig编著的《Principles of Sugar Technology》中，就有周大猷所写的“中间汁碳酸法”一章。这种方法在很多制糖书中都有介绍。陈其彬在《甘蔗制糖手册》中指出，此法在台湾有９间糖厂连续使用了６个榨季，它比常规的二次碳酸法有如下主要优点：石灰用量减少45%；蒸发罐积垢大大减少，蒸发罐清洗所用的化学药剂减少61％～87%；除去灰分较多，糖的质量和收回率都有提高。陆宝荣等总结了台湾新营糖厂使用中间汁碳酸法７年的经验指出：中间

汁碳酸法提高了台湾糖厂的经济效果，并提出对预灰设备、压滤机和蒸发罐使用方面的改进措施。

我国福建、四川、广西、广东等省的多个碳酸法糖厂曾在生产上研究应用中间汁碳酸法。广东顺德糖厂还在生产上进行过中间汁亚硫酸法的试验。这些试验结果都证明，中间汁澄清法有澄清效果较高、澄清剂用量较小、蒸发罐积垢较少等优点。不过，它的实际应用也碰到不少困难，主要是设备与操作不适应，管理控制较困难，压滤机有时较难过滤，滤泥含糖分较高。将糖汁从蒸发罐抽出、处理后又返回蒸发罐，会影响蒸发操作波动，难以控制。在试验一段时间后就停下来，回复常规流程。

中间汁碳酸磷浮法是将碳酸磷浮法用于处理中间汁。室内多次试验结果说明，它能将中间汁纯度提高1.5～2 度，色值降低25％～35%，钙盐减少20％～30%。

我们在生产上进行这个项目的试验之前，先充分研究和吸取了前人的经验，特别是所碰到的问题和教训，在工艺、设备和操作控制方面采取了多种独特的措施。在生产试验过程中，又多次根据实际情况进行改进，经过两个榨季的努力，使生产试验逐步转入正常，能够在生产上连续运行，取得较好的效果。

1997年在广西昌菱实业发展公司进行了连续试验。该厂是亚硫酸法，日榨3000吨。广西大学于1998年3月下旬派出专业小组到该厂进行了连续两天的生产查定，对原来的蒸发中间汁、及它经过碳酸磷浮法处理后的浮清汁的质量进行了详细的分析，得到10多组数据，平均结果如下表。

项目 中间汁 浮清汁 对比减少 % 色值 IU 2759 1405 49 浊度 647 110 83 胶体%Bx 0.295 0.105 64 CaO%Bx 0.274 0.200 27 MgO%Bx 0.220 0.158 28 SO4%Bx 0.460 0.384 25 碳酸磷浮法处理以后，中间汁的色值降低约一半，浊度除去超过80%，胶体除去超过60%，CaO、MgO和硫酸根除去25％～28%，清净效果相当好。

在生产上，处理后的中间汁清亮透明，颜色较浅，白糖质量显著提高，色值多数在110～140IU之间。因在榨季后期，甘蔗新鲜度和质量都明显下降，影响白糖色值波动，中间汁系统的运行不够稳定。在不利的条件下，澄清效果和白糖质量仍然良好。

2、新澄清法的特点和优点

国内外的试验结果都说明，中间汁澄清法有如下优点：

1、中间汁的数量比混合汁少得多，通常只为混合汁的三分之一左右，因而可以大幅度减少各项设备的物料处理量和设备体积或面积。

2、因中间汁数量少，同量澄清剂在糖汁中的比例相应提高，故清净效果较好，并可以适当减少澄清剂的用量。

3、多种非糖份在糖汁中的溶解度随糖汁浓度升高而下降，特别是糖汁中最重要的无机物－－硫酸钙(它通常占罐垢中的无机物和白糖灰份中的三分之二或以上)，在稀糖液中的溶解度相当高，蔗汁澄清时不能析出，但在浓糖液中的溶解度大幅度降低，处理中间汁能把它部分除去，从而减少糖汁的灰份和罐垢。

周大猷提供的、中间汁碳酸法糖汁锤度对硫酸盐除去率的影响如下表：

中间汁浓度 °Bx 硫酸根除去率 % 14～17 7～13 25～30 34～42 31～36 50～64 43 73 陈其彬亦提供了中间汁澄清法除去硫酸盐的数据，与上表接近。

我们研究的中间汁碳酸磷浮法，和以前的中间汁碳酸法有很大不同，在工艺和设备上都作了很大的改进。目的是以较低的成本和较少的设备，获得更好的清净效果，并解决滤泥污染问题。主要措施是：

1、主澄清剂为酒精车间的二氧化碳，它的浓度和纯度很高，超过95%，远高于石灰窑的二氧化碳(只约33%) 。它能被糖汁迅速吸收，吸收率高，饱充设备可大大简化和缩小体积。用适当的加灰量，酒精间的二氧化碳完全能满足碳酸饱充的需要。同时，新设计的二氧化碳系统是自流输送的，虽然酒精车间离制炼车间数十米远，但中间没有使用任何瓦斯泵或压气机，二氧化碳自行从发酵罐流到碳酸饱充罐，长期运行都很正常，既满足清净工艺的要求，对酒精生产也没有影响。

2、加灰量较低，中间汁加入CaO约0.5%，实际加灰量只为常规碳酸法的10%左右。糖汁加灰后的pH值较高，达10～11，利于非糖份的大量凝聚析出，随后吸收二氧化碳产生大量碳酸钙沉淀，继续吸附各种非糖份。碳酸饱充终点的pH值为8.0～8.5，是甘蔗糖汁中碳酸钙反应比较完全、清汁残留钙量比较低的pH值。这样可以得到较好的清净效果和降低糖汁含钙量。

3、蔗汁饱充后用快速沉降代替全汁过滤，大幅度减少所需的过滤设备。沉降所得清汁加入少量磷酸中和，再充气及加絮凝剂进行气浮分离。加磷酸后先析出白色的磷酸钙沉淀，随后逐渐吸附糖汁中的有色物和悬浮物形成棕黑色的浮渣。清汁的色值、浊度和钙镁盐含量都进一步降低。据查定，糖汁在磷浮前后质量指标变化如下表。

项目 磷浮前 磷浮后 色值 IU 1903 1405 浊度 199 110 CaO%Bx 0.301 0.200 MgO%Bx 0.181 0.158 SO4%Bx 0.384 0.345 此处加入的磷酸量是相当少的(只约150mg/L)，但已可满足清净的需要，又使最终清汁pH值适当，它稍高于中间汁原来的pH，有利于减少蔗糖的转化损失。

在这种新方法的试验阶段，蔗汁澄清仍用原来的亚硫酸法以确保产品质量。计划在中间汁澄清成功和稳定运行以后，将对前面的澄清流程进行重大的改革，大幅度简化流程，只用低硫熏，将硫黄用量减少50～80%，并大量减少所用设备。即蒸发前的处理只是简单的预澄清，除去蔗汁中的蔗糠、泥砂、蔗蜡和淀粉等不溶物；将主要的清净作用放在中间汁处理中。

这种新澄清法与当前流行的加大澄清剂用量的思路不同，采用多种较少量的澄清剂，全流程兼有碳酸法、亚硫酸法和磷酸法的清净效能，几种澄清剂的功能各有特点，互相补充，并使它们在最适合的 pH、温度条件下发挥作用，这样就能够以较少量的澄清剂和较低的成本达到较高的清净效果。

3、工艺流程与技术条件

中间汁碳酸磷浮法的基本流程如下：

1、酒精车间发酵罐生成的二氧化碳自流至洗涤器，经过水洗除去其中的发酵液泡沫和其他杂质后，进入稳压式贮气罐贮备应用。

2、蒸发罐列第三罐的出汁自流至降温器，降温至约80℃。在它的出口管处加入石灰乳，进入离心泵，利用泵叶充分搅拌均匀，并输送到管道饱充器。

3、在管道饱充器中，糖液产生喷射抽吸作用，抽入贮气罐中的二氧化碳，与石灰反应生成碳酸钙沉淀，同时糖液pH降低至微碱性。

4、饱充器出口的糖液加入絮凝剂，经过预凝器后进入快速沉降器，碳酸钙等不溶物下沉，分离为清汁和泥汁。 5、上项微碱性的清汁自流入磷酸反应器，加入磷酸中和；然后加入充气的气泡和絮凝剂，混合均匀后自流进入浮清器。 6、在浮清器中，糖液中的杂质絮凝和上浮，形成浮渣，除去浮渣得到清汁。清汁用离心泵送至升温器提升温度，再进入第四效和第五效蒸发罐，按原流程进行。部分浮清汁经过制泡机制造浮升所需的微细气泡。

7、快速沉降器的泥汁、浮清器的浮渣自流入泥汁箱，与原有连续沉淀器的泥汁混合一起，泵往压滤机过滤。滤汁与原有沉淀器的清汁混合一起，按原流程进蒸发罐。

主要工艺技术条件如下： 1、中间汁浓度 35～42oBx 2、中间汁加灰量 CaO 0.5%中间汁 3、石灰乳浓度 8～10oBe 4、碳酸饱充pH 8.0～8.5 5、碳酸饱充汁加絮凝剂 2～4mg/L 6、一清汁加磷酸量 P2O5 120～180 mg/L 7、磷浮后清汁pH 6.6～7.0 8、全过程温度 70～76℃

4、新澄清法的主要设备

一种新工艺能否在生产上正常运行取得良好效果，在很大程度上决定于所用的设备和操作控制方法。这是将小型试验成果运用到大规模生产的关键，它在技术上的难度往往超过新工艺的研究本身。必须解决好这个问题才能使新工艺在生产上运行获得成

这个新澄清法所用的设备，除了糖汁泵和原有的过滤机以外，全部由我们根据新工艺的要求和特点重新设计。多数设备采用了新的型式，它们的工作原理也大部分是新用于制糖过程的。一些新型设备如管道饱充器和斜板沉降器以前也曾在糖厂试用过，但未取得成功。这次设计吸取了以前的经验教训，采用了新的结构和参数，效果比较好，达到要求。

这些设备的主要特点如下:

1、中间汁从蒸发罐抽出后要先降温至适合碳酸饱充的温度，澄清处理后要升温至适宜再次蒸发的温度。过去用普通的换热器，换热面有积垢要轮洗，要增加设备以至厂房，管理也麻烦。现在设计使用了新式的无换热面的降温器和升温器，设备很紧凑，无积垢，不用清洗，降温不用冷却水，热能合理回收，升温只用低温的热源，这些设备都无需专人管理。

2、传统的碳酸法所用饱充罐的体积大，糖汁停留时间长，要用压气机(瓦斯泵)将二氧化碳压入。现在新设计应用的抽吸式管道饱充器，能自行抽入二氧化碳达到要求，它的结构很紧凑，一级已达到目的，二氧化碳吸收速度快，吸收率高。管道饱充器中只有几秒钟，后面的汁罐也只约10分钟，就可完成吸收和反应。加灰量和pH较易控制；大大简化了设备和管理。

3、传统的中间汁碳酸法将饱充汁全汁过滤，需要多台压滤机。新设计应用了新型的快速沉降器，设备紧凑，分离速度高，分出绝大部分清汁，只有少量高浓度的泥汁要过滤，同时因沉淀量较少(比常规碳酸法)，所需增加的过滤设备不多。

4、现在国内糖厂所用的浮清器绝大部分是参考外国的设计，效果不理想。新设计的平流式浮清器克服了这些缺点，各项性能都较好。

5、二氧化碳贮气罐是恒压式的，罐内绝对压力恒定，利于酒精发酵和碳酸饱充的正常稳定。

6、在碳酸法和气浮法处理中，经常形成大量泡沫，很难处理，为害很大。新设计使用了两种型式的消泡器，效果良好，不用化学消泡剂。

7、絮凝剂溶解器，器内既有速度适中的圆周运动，又有上下对流运动，混和效果良好，絮凝剂溶解较快，分散完全、均匀；搅拌器转速较低，对絮凝剂大分子的破坏或降解很微。

8. 高效制泡机，制造气浮工艺所需的微细而均匀的气泡，数量能灵活调节。

这些设备的使用情况都达到要求，有些还可以再改进。它们大部分可以推广应用到制糖工艺的其他环节以至其他行业。 这些高效设备都很紧凑，体积小，重量轻，用于日榨3000吨的糖厂的整个中间汁澄清流程的设备的总重量只十余吨。多数设备的结构较简单，糖厂可自行制造和安装。它们所用动力很少，全流程除了糖汁泵以外，电机实耗总功率只约10kW。

这些设备的布置，由碳酸饱充罐到浮清器的物料是逐级自行流动的，中间不用泵送(只在停机清底时才用泵)，设备之间的过汁阀完全打开，不用调节。这就大大简化了操作，更重要的是消除了糖汁泵和人为开关阀门所引起的物料流量的波动和冲击，使整个过程运行得很平稳，设备得以发挥最佳的效能。全流程的物料处理量只由碳酸饱充罐的入汁阀控制，中间无贮箱，也缩短了流程和物料停留时间。

主要设备的规范如下： 1、二氧化碳贮气罐：7m

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2、中间汁降温器：最大存汁量4.5m

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3、饱充罐： Φ1.3m，存汁量3.8m

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4、斜板沉降器：沉降面积25m

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5、磷酸反应器：最大存汁量2m

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6、制泡机：4.5kW，2900 r/min

7、浮清器：长方形，有效分离面积14m 。

2

5、体会与改进意见

上述流程和设备，已在昌菱公司糖厂生产上运行几次，每次几天，查定的效果也达到要求。不过，在设备和操作管理上都需要继续改进，使之更加完善，才能适应长期连续生产的要求。在设备上，主要改进项目是：

1、二氧化碳系统，由于酒精间的二氧化碳量较多，超过本系统的需要，要将它部分放空，试验时用人工控制，很不稳定，影响本系统的操作稳定。需要配备简单的自动控制二氧化碳过量释放的装置。二氧化碳气有时夹带有发酵醪液，要装捕集器将它回收，避免损失，并保证二氧化碳的质量，还要改善洗涤装置提高二氧化碳。

2、二氧化碳饱充管道积垢生成较快，需要有备用管道，轮换使用。以后通过较长时间的运行来进一步探索如何减少积垢。 3、糖汁饱充后留存有一些气泡(特别是在糖汁含胶体较多时)，它们在沉降器内浮起，明显干扰了糖汁的沉降，并会造成局部堵塞。沉降器的结构要改进以适应这种情况，将浮泡和浮渣另行分离出来。

4、平流式浮清器的入汁分布和浮渣排除情况要进一步完善。 5、配备实用和适当的仪表，提高技术条件控制的稳定性。

在操作管理方面，同样碰到其他糖厂应用中间汁法的问题，即从蒸发罐中抽出糖汁，处理后返回蒸发罐，较大地影响蒸发操作波动(特别是在刚开始及生产波动时)，这点是不受管理和操作人员欢迎的。我们当时也没有对策。这个问题不解决，会使中间汁法难以实行。现在提出一种方法，相信能较好地解决问题。

在生产正常运行后才开中间汁流程，最初不从蒸发罐抽汁，而是用糖浆加清汁配成适当浓度的糖汁，进入中间汁处理流程。待该系统的末级设备放出最终的中间汁清汁时，停止用糖浆和清汁配汁，开始从蒸发罐中段抽出中间汁，同时将处理后的中间汁泵入其后的蒸发罐。只要保持这两个汁量大体相等，就不会明显地影响蒸发罐的液面和操作。中间汁系统的设备都保持一定的工作液面，存汁量恒定，则蒸发罐的抽出汁量与返回汁量基本平衡，对蒸发操作的影响就不大。在连续运行以后，蒸发罐积垢减少，会受到管理和操作人员的欢迎，就可以克服抽出中间汁对操作带来的不便。

处理好上述问题后，中间汁碳酸磷浮法就会成为一种受欢迎的先进实用技术。

上述流程和设备，已在昌菱公司糖厂生产上运行几次，每次几天，查定的效果也达到要求。不过，在设备和操作管理上都需要继续改进，使之更加完善，才能适应长期连续生产的要求。在设备上，主要改进项目是：

1、二氧化碳系统，由于酒精间的二氧化碳量较多，超过本系统的需要，要将它部分放空，试验时用人工控制，很不稳定，影响本系统的操作稳定。需要配备简单的自动控制二氧化碳过量释放的装置。二氧化碳气有时夹带有发酵醪液，要装捕集器将它回收，避免损失，并保证二氧化碳的质量，还要改善洗涤装置提高二氧化碳。

2、二氧化碳饱充管道积垢生成较快，需要有备用管道，轮换使用。以后通过较长时间的运行来进一步探索如何减少积垢。 3、糖汁饱充后留存有一些气泡(特别是在糖汁含胶体较多时)，它们在沉降器内浮起，明显干扰了糖汁的沉降，并会造成局部堵塞。沉降器的结构要改进以适应这种情况，将浮泡和浮渣另行分离出来。

4、平流式浮清器的入汁分布和浮渣排除情况要进一步完善。 5、配备实用和适当的仪表，提高技术条件控制的稳定性。

在操作管理方面，同样碰到其他糖厂应用中间汁法的问题，即从蒸发罐中抽出糖汁，处理后返回蒸发罐，较大地影响蒸发操作波动(特别是在刚开始及生产波动时)，这点是不受管理和操作人员欢迎的。我们当时也没有对策。这个问题不解决，会使中间汁法难以实行。现在提出一种方法，相信能较好地解决问题。

在生产正常运行后才开中间汁流程，最初不从蒸发罐抽汁，而是用糖浆加清汁配成适当浓度的糖汁，进入中间汁处理流程。待该系统的末级设备放出最终的中间汁清汁时，停止用糖浆和清汁配汁，开始从蒸发罐中段抽出中间汁，同时将处理后的中间汁泵入其后的蒸发罐。只要保持这两个汁量大体相等，就不会明显地影响蒸发罐的液面和操作。中间汁系统的设备都保持一定的工作液面，存汁量恒定，则蒸发罐的抽出汁量与返回汁量基本平衡，对蒸发操作的影响就不大。在连续运行以后，蒸发罐积垢减少，会受到管理和操作人员的欢迎，就可以克服抽出中间汁对操作带来的不便。

处理好上述问题后，中间汁碳酸磷浮法就会成为一种受欢迎的先进实用技术。

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