能量色散X射线荧光光谱分析及其应用

１．前言

欧盟《关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质指令》（简称ＲｏＨＳ指令）将于２００６年７月１日执行，主要针对限制包括铅、汞、镉

在内的６种有害物质的使用。目前，产品或配件中所限制的有害物质进ＲｏＨＳ指令中的六种有毒有害物质存在于产业链的所有环节，企业必须在产品供应链的上游、下游工序里剔除相关的物质，这就意味着要对

行精准测量。

常用的检测方法有很多，如能量色散Ｘ射线荧光分析法（ＥＤＸＲＦ）、分光光度法（Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ）、

表３－２　管脚分配寄存ＰＡＲ各比特位和字段值

自动生成的值。在调试版本中，用户可以在．ＣＦＧ文件中修改，也可以在程序中重新赋值。在自启动版本中，所有需要配置的寄存器都在Ｓｙｓｉｎｉｔ．ｃ文件中列举出来。用户通过选择不同的ｔａｒｇｅｔ来切换调试版本和自启动版本，在两个工程下，编译链接的文件系统也不一样，可以在Ｌｉｎｋ页中查看每个文件。

完成以上工作，就可以下载运行，跟踪调试了。通过编程器写入ＦＬＡＳＨ，取掉调试电缆，自启动版本也可以运行。

注３：在调试版本必须将这一位设为１。在ＰＳＴ［３：１］脚上指示ＭＣＦ５２０６ｅ处理器状态，反馈给ＩＤＥ集成开发环境。在自启动版本需要将其设为０。

注４：在调试版本必须将这一位设为１。在ＤＤＡＴＡ［３：１］脚上传ＭＣＦ５２０６ｅ调试数据。例如程序执行间接跳转语句时，ＤＤＡＴＡ脚上会传送１６位的相对地址（分４次连续传送）。在自启动版本需要将ＰＡＲ４设为０。

参考文献：

［１］ＭＣＦ５２０６ｅ　Ｕｓｅｒ’ｓ　Ｍａｎｕａｌ，　Ｍｏｔｏｒｏｌａ，１９９８．

Ｍｅｔｒｏｗｅｒｋｓ，　２０００．◆

放在Ｄ３１～Ｄ２４上。中断向量表的６４～２５５（１０进制）的位置上填写用

户自定义中断的中断服务程序。

其他寄存器的值可以使用ＩＤＥ

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２００６第０１期

与其特征谱线的强度之间建立联系，必须通过各种方法进行数据处理。如为了克服元素间的吸收－增强效应，根据检测的不同要求，分别采用经验系数法、理论系数法或基本参数法等。因此，仪器生产厂家是否为用户配备了有效的分析软件，应该是用户在选择时必须考虑的重要条件之一。

是一种基于Ｘ射线特性的可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在Ｘ射线的激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级

号的能量色散Ｘ射线荧光分析仪。

两种方法都是采用Ｘ射线管作为样品的激发源，所不同的是检测的Ｘ射线谱不同。ＷＤＸＲＦ中荧光光谱

Ｘ射线（即Ｘ－荧光，如图２－２所示），通过色散元件（如晶体）被分离成为通过分析次级Ｘ射线的特征物理量来获得元素的信息

。

不连续的波段，然后用气体正比计数器或者闪烁计数器检测；在ＥＤＸＲＦ中，则使用固体检测器例如Ｓｉ（Ｌｉ）或者ＨＰＧＥ检测整个荧光光谱，然后用多道分析器得到能量的信息。两种检测方法的比较如表２－１所示。

３．ＥＤＸＲＦ

的应用

表２－１　ＥＤＸＲＦ和ＷＤＸＲＦ的比较［２］

图２－１　　Ｘ

射线产生图

一般说来，现在的ＥＤＸＲＦ能够

２．３．　ＥＤＸＲＦ的工作原理

图２－２　　Ｘ射线荧光（ＸＲＦ）的产生

满足一般分析测试的需求，其误差主要来自于样品。因此需要对样品的制备和处理相当重视。同时ＥＤＸＲＦ作为一种比较分析技术，要求所有进入仪器测试的标准样品和未知样品具有相同的形貌和重现性。典型的样品应该能代表要分析

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能量色散Ｘ射线荧光分析仪

（ＥＤＸＲＦ）的基本工作原理是［３］：用Ｘ

２．２．Ｘ射线荧光（ＸＲＦ）分析的发展

早期的波长色散型Ｘ射线荧光分析仪（ＷＤＸＲＦ），基本上都是通过晶体衍射进行分光后，由探测器接收

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射线管产生的原级Ｘ射线照射到样品上，所产生的特征Ｘ射线（荧光）直接进入Ｓｉ（Ｌｉ）探测器，便可以据此进行定性和定量分析。可以通过

析或者其他验证测试程序来决定样品中限制物质的存在与否以及浓度（含量），必须注意的地方例如对于Ｃｒ和Ｂｒ，其结果只反映总Ｃｒ和总Ｂｒ的存在，而不是限制的Ｃｒ（Ｖｉ）和ＰＢＢ，ＰＢＤＥ。因此Ｃｒ（Ｖｉ），ＰＢＢ，ＰＢＤＥ的存在必须使用验证测试程序来确认。相反，如果本方法没有检测到Ｃｒ和Ｂｒ的元素形式存在，那么也肯定没有Ｃｒ（Ｖｉ）和ＰＢＢ，ＰＢＤＥ。

具体的，如果要用ＥＤＸＲＦ对分析样品进行定性及半定量的分析，可以采用“半基本参数法”，公式如下：r 1d IL=ωAgLA

rA4π

Emax

吸收，使得收谱过程中的干扰降到最低；另外，可在Ｘ射线管与样品之间放置耙子而使发射光产生偏振，原子发射的各元素Ｘ射线偏振信号通过光电电离之后，由固定式半导体检测器或封气正比计数器检测出来，可以提高初次激发的灵敏度。

的质量吸收系数

ψ

—荧光Ｘ射线束的出射角

４．小结

４．１．能量色散Ｘ射线荧光光谱分析的优势

能量色散Ｘ射线荧光光谱仪的主要优势可以概括为以下几点：

⑴是一种真正意义上的无损检测方法。被测样品在测量前后，无论其化学成份、重量、形态等等都保持不变；

⑵分析速度快，可以预筛选大量的样品

。一般情况下，检测一个样品中的诸元素只需３分钟左右；

⑶精度高，准确度好。可以快

参考文献：

［１］　吉昂，陶光仪，卓尚军等．Ｘ射线荧光光谱分析［Ｍ］．北京：科学出版社，２００３，３：８７－１８４．

［２］　宋苏环，黄衍信，谢涛等．波长色散型Ｘ射线荧光光谱仪与能量色散型Ｘ射线荧光光谱仪的比较［Ｊ］．现代仪器使用与维修，１９９８，（４）：２６－２７．

［３］　曹利国，丁益民，黄志琦．能量色散Ｘ射线荧光分析方法［Ｍ］．成都：成都科技大学出版社，１９９８，４．◆

Eabs

∫

IECAµA(E)cscφ

µMEcscφ+µMEACSCψ

Il—分析线强度ωA—被分析元素Ａ

gL

所占的比例

的荧光产额

速（半）定量的分析一个样品中铅、镉、汞、铬（不是六价铬）及溴（不是ＰＢＢ或ＰＢＤＥ）的含量水平；

⑷自动化程度高。

—被测分析线在相应系中

rA

—被分析元素Ａ的吸收边跃

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