甲烷转化催化剂升温还原技术要求

转化催化剂升温还原技术要求

（换热转化）

四川天一科技股份有限公司

2012年2月

转化催化剂升温还原技术要求

“技术要求”是根据转化催化剂的实际要求编写的，不涉及工厂具体的操作步骤及操作细节如阀门的动作等。操作应以工程设计文本为准。

“技术要求”所叙述的是工厂在转化工段进行催化剂装填、烘炉、用惰性气体置换系统后所进行的转化催化剂的升温、还原、放硫等化工单元操作要点。

“技术要求”中所列的升温速度是根据装置在原始开车时耐火材料及设备的要求而制定的。转化催化剂对升温速度无特殊要求。

重复开车时，可采用快速升温还原方案。

一、 一、转化催化剂的升温

１. １. 空气升温

一、二段转化催化剂升温可采用氮气和空气作为介质。当采用空气作为加热介质时，应注意控制升温速度及终点温度。在转化系统通入空气后、缓慢地将催化剂床层由常温提高到200℃。不得超过200℃。

转化催化剂是以金属镍为活性组分的。因为镍再氧化时放出的热量会使催化剂的温度升高到足以使催化剂熔融或使容器损坏的程度。因为镍催化剂不得在200℃以上温度与空气接触。原始开车时已处于氧化状态的转化催化剂采用空气升温，终点可为200℃。 ２. 蒸汽升温 （１） （１）目的

以蒸汽为介质，将一、二段转化催化剂床层温度升高到650℃～700℃左右，同时将一、二段炉顶部和上部温度升高，为二段炉导入空气创造条件。 （２） （２）升温速度

催化剂床层从200℃—500℃ 30℃/小时

500℃—700℃ 50℃/小时

（３） （３）蒸汽升温注意事项

①需待转化炉出口温度高于当时压力下蒸汽露点30℃，才能将空气升温切换为蒸汽升温，防止因蒸汽冷凝而损坏催化剂。

②蒸汽已作为加热介质后，需注意系统低点导淋及时排除冷凝水。 ③在切换过程中，要减少温度和压力波动，以保持蒸汽不冷凝。

④在蒸汽升温过程中，如原料气供应不具备或因任何原因引起的工程不能进入转化催化剂还原阶段，则升温速度要减慢、控制转化出口温度不超过500℃。避免因在高温、水蒸汽条件下停留时间过长引起催化剂床层局部超温而使催化剂部分失活。待开车条件具备时，再将出口温度提高。

在转化催化剂进行蒸汽升温的同时进行脱硫剂的升温还原。

二、二段炉导入氢氮气（或天然气）和空气 1.目的

氢氮气（天然气）和空气发生燃烧反应，使二段转化炉床层温度逐渐升至1000℃。为一段转化催化剂还原提供热量。 ２.二段炉导入工艺气注意事项 （1）需注意控制升温速度 <80℃

当确认氢氮气（天然气）、空气已加入二段炉后，需控制氢氮气和空气的加入量，防止超温而影响催化剂活性。

（2）调整温度和压力需缓慢、注意二段炉床层压差不超过设计值。

三、 三、一段转化催化剂还原 １.目的

催化剂产品是以氧化镍形式提供的，金属镍才具有活性，因此在使用前，必须使催化剂活化。通过还原反应使氧化镍转化为金属镍。

还原操作另一重要目的是脱除转化催化剂所含有的很少量硫化物等毒物，以使催化剂的活性在运转中得以充分发挥。

还原以天然气和蒸汽为介质。反应所需热量由二段转化气提供。 ２.一段转化催化剂还原条件

（１） （１）氧化锌脱硫槽出口原料天然气温度达370℃～390℃，硫含量

〈0.2ppm；

（２） （２）还原压力：0.7～1.0MPa(G)； （３） （３）还原空速：～400小时-1； （４） （４）转化入口温度：～560℃；

（５） （５）原料天然气投料温度：650～720℃；

（６） （６）物料比：在还原期间控制水碳比5～7（宜于控制在～6.0） （７） （７）还原时间：6～8小时。 3.还原终点判断

（1）随着转化催化剂的还原，天然气蒸汽反应逐渐进行，转化管出口气体中CH4含量也随之降低。当出口气体CH4含量迅速下降到接近相应条件下的平衡值

时，即为转化催化剂将还原完毕的最初征兆。

（2）还原进行1小时后将转化出口温度提高到约700℃，以提高催化剂放硫速度。定时检查催化剂的放硫情况，只有催化剂中硫化物等毒物脱净后，它才能表现出高活性，才能认为还原阶段已经结束。在连续三次以上测出之含量小于0.2ppm，再稳定2小时，可认为放硫阶段结束。 （３）

（３）控制转化出口气体CH4含量稳定在低值的时间不少于4小时（这

段时间从蒸汽与碳的比率为7：1开始，到测量CH4下降到稳定含量所经过的时间）。

４．还原操作注意事项

（１）要非常细心地操作，保证最初加入的原料气是很少的，蒸汽与碳的比率约为15：1。逐渐增加天然气流量到设计流量的30％，蒸汽与碳的比率为７：1。调节二段炉温度，使一段转化炉出口温度逐渐增加到～720℃。

（2）还原过程控制水碳比为5～7，在还原进行４小时后，可根据转化气出口组份变化及炉管管壁温度适当增加天然气到设计流量的50％。

（３）在转化催化剂还原的同时强吸热的转化反应也在进行，应注意及时调节。 （４） （４）还原过程应避免在高水蒸汽用量（水碳比〉9）条件下停留过长。 5．还原阶段组份检测

（1）放硫分析频率：同时分析一、二段进出口组份中的硫含量 1次/小时。 （2）转化气出口组份：

原料天然气投入后半小时开始分析一段转化出口组份，分析频率：1次/小时（需作全组分分析）。

6.二段转化催化剂的还原与一段转化催化剂同时进行，注意监测还原过程。放硫及转化气出口组份分析与一段转化同时进行。

时，即为转化催化剂将还原完毕的最初征兆。

（2）还原进行1小时后将转化出口温度提高到约700℃，以提高催化剂放硫速度。定时检查催化剂的放硫情况，只有催化剂中硫化物等毒物脱净后，它才能表现出高活性，才能认为还原阶段已经结束。在连续三次以上测出之含量小于0.2ppm，再稳定2小时，可认为放硫阶段结束。 （３）

（３）控制转化出口气体CH4含量稳定在低值的时间不少于4小时（这

段时间从蒸汽与碳的比率为7：1开始，到测量CH4下降到稳定含量所经过的时间）。

４．还原操作注意事项

（１）要非常细心地操作，保证最初加入的原料气是很少的，蒸汽与碳的比率约为15：1。逐渐增加天然气流量到设计流量的30％，蒸汽与碳的比率为７：1。调节二段炉温度，使一段转化炉出口温度逐渐增加到～720℃。

（2）还原过程控制水碳比为5～7，在还原进行４小时后，可根据转化气出口组份变化及炉管管壁温度适当增加天然气到设计流量的50％。

（３）在转化催化剂还原的同时强吸热的转化反应也在进行，应注意及时调节。 （４） （４）还原过程应避免在高水蒸汽用量（水碳比〉9）条件下停留过长。 5．还原阶段组份检测

（1）放硫分析频率：同时分析一、二段进出口组份中的硫含量 1次/小时。 （2）转化气出口组份：

原料天然气投入后半小时开始分析一段转化出口组份，分析频率：1次/小时（需作全组分分析）。

6.二段转化催化剂的还原与一段转化催化剂同时进行，注意监测还原过程。放硫及转化气出口组份分析与一段转化同时进行。

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