绿豆中钙镁铁含量的测定

基础分析化学开放设计研究实验 --------------

绿豆中钙、镁、铁含量的测定

打死我，我也不说我有多少钙铁镁。。。

学院：化学学院 学号：33090214 姓名：张振鹏

前言

绿豆简介

别名：青小豆 绿豆花-原植物

绿豆又叫青小豆，古名菉豆、植豆，具有粮食、蔬菜、绿肥和医药等用途。是我国人民的传统豆类食物。绿豆蛋白质的含量几乎是粳米的3倍，多种维生素、钙、磷、铁等无机盐都比粳米多。因此，它不但具有良好的食用价值，还具有非常好的药用价值，有“济世之食谷”之说。在炎炎夏日，绿豆汤更是老百姓最喜欢的消暑饮料。

功效：绿豆性味甘凉，有清热解毒之功。夏天在高温环境工作的人出汗多，水液损失很大，体内的电解质平衡遭到破坏，用绿豆煮汤来补充是最理想的方法，能够清暑益气、止渴利尿，不仅能补充水分，而且还能及时补充无机盐，对维持水液电解质平衡有着重要意义。绿豆粥也有类似功效。绿豆还有解毒作用。如遇有机磷农药中毒、铅中毒、酒精中毒（醉酒）或吃错药等情况，在医院抢救前都可以先灌下一碗绿豆汤进行紧急处理，经常在有毒环境下工作或接触有毒物质的人，应经常食用绿豆来解毒保健。经常食用绿豆可以补充营养，增强体力。 根据营养专家黎黍匀分析，绿豆的预防疾病指数（食物天然含钾数量/食物天然含钠数量X100%）为245.93，生命力指数（食物天然碳水化合物含量/食物天然蛋白质含量X100%）为2.8703，证明对疾病的康复具有相当高的价值，而对生命力的提高却很低。

主要成分:含蛋白质（主要是球蛋白类）、脂肪、碳水化合物、钙、磷、铁、维生素A、B、C．磷脂成分中有磷脂酰胆碱（Phosphatidyl choline）、磷脂酰乙醇胺（Phosphatidylethano- lamine）、磷脂酰肌醇（Phosphatidylinositol）、磷脂酰甘油（Phosphatidylglycerol）、磷脂酰丝氨酸（Phosphatidylserine）、磷脂酸（Phosphatidic acid）．

人体需要营养素，提供生长、发育、生命活动的需要。

?营养素：蛋白质、糖、脂类、维生素、 ?无机盐、水六大物质。

?无机盐（Ca、Mg、Fe、K、P等）又称矿物质，人体内无机盐有60多种，含量很少，占人体重（成人）的4%。其中有11种是主要的: ?C、H、O、N、S、P、Cl、K、Ca、Mg、Fe ?它是维持正常生理机能不可缺少的物质。

【食疗法】绿豆，煎汤，十五至三十克；研末或生研绞汁。 绿豆清凉解毒，热性体质及易患疮毒者尤为适宜。绿豆性寒，脾胃虚弱者不宜多吃。慢性胃肠炎、慢性肝炎、甲状腺机能低下者，忌多食绿豆。

【来源】豆科菜豆属植物绿豆Phaseolus radiatus L.，以种子入药。 【性味归经】甘，寒。入心、胃经。

【功能主治】清热解毒，消暑。用于暑热烦渴，疮毒痈肿等症。可解附子、巴豆毒。 【用法用量】 0.5～1两，大剂量可用4两，煎服。

【备注】（1）解附子、巴豆毒，可用绿豆四两、生甘草二两，煎汁候冷，频频饮服。

本人对绿豆食品情有独钟，通过自己亲自测试，相信我会了解到爱吃的食物中含钙、镁、铁量的情况，以此来指导自己饮食健康，把自己所学的知识与生活现实联系起来。

实验目的：

1.掌握滴定分析法、分光光度法等分析方法的综合应用。

2.了解绿豆样品分解处理方法，掌握绿豆综合分析中测定钙、镁、铁的方法。 3.掌握实际试样中干扰排除等实验技术。 4.通过亲自测定，把所学与实际联系起来。

设计原理：

样品分解

┌ ─┴─ ──┐ 残渣 Ca2+,Mg2+Fe3+, ┌── ┴ ───┐ 取一份 第二份 另取一份 ︱ ︱ ︱ pH=12,NaOH pH=10,NH3·H2O ┌─ ┴ ─┐ ︱ Ca2+, Mg(OH)2 EDTA滴定 ︱ ︱ ︱ EDTA滴定 Ca2+,Mg2+ ︱ 合量 Ca2+含量 ︱

邻二氮菲法测铁含量

绿豆中钙含量的参考值是367mg/100g，属于常量分析的范畴，可以考虑用络合滴定法进行测定，其原理如下： ?绿豆经粉碎处理后，在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，其反应是：

Ca2+ + H2Y = CaY+ 2H+

依据消耗V(EDTA) 计算样品中Ca2+的含量。 1.EDTA滴定Ca2+适宜酸度范围及最佳酸度： 最高酸度：logαY(H)所对应的pH ：

∵log KˊCaY= log KCaY－logαY(H)≥8 ∴logαY(H)≤log KCaY－8 = 10.69－8 = 2.7 查表可得pH ≥7.6

金属离子水解的酸度：[OH-]=(ksp.(Ca(OH)2)/Cca2+))^1/2=0.052mol.l-1 pOH=2-0.7=1.3,pH=12.7 计算表明：

?EDTA滴定Ca2+适宜酸度范围： ?pH 7.6—12.7。

?选用钙指示剂，其log KCaIn=6.1； 理解常数Ka1=10-12.4 Ka2=10-8.1

计算数据表明，EDTA滴定Ca2+在适宜的酸度范围，选用钙指示剂指示终点其最佳酸度应为pH=13 。

2. 估算大豆试样称样量 ?滴定分析要求T·E<0.2% ,

滴定效耗EDTA 的体积是：25mL≤V(EDTA)≥20mL.

?依据大豆试样参考值367 mg/100g，可配制C(EDTA)= 0.005 mol·L-1， 大豆称样量估算如下：

m= V(EDTA)×C(EDTA)×M(Ca)×250.0/20.00×100/80 m1=20×0.005×40.078×250/20.00×100/80≈62.6g

m2=25×0.005×40.078×250.0/20.00×100/80≈78.3g绿豆试样称量范围是： 62.6~78.3g。

3. 估计基准物的称量范围 :

?EDTA采用基准物CaCO3标定，称取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取25.00mL平行五份，为满足滴定误差的要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20-25mL之间，则基准物CaCO3称样量的称量范围是：

m1=20×0.005×100.1×250.0/20.00×0.001≈0.125g m2=25×0.005×100.09×250.0/20.00×0.001≈0.156g 实验步骤

?1. EDTA溶液的标定:

?用差减法准确称取0.1-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml 1：1 HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表皿。定量转移至250mL容量瓶中。定容，摇匀。

?用移液管移取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加水至100mL，加7-8mL20% ?NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行五份，计算EDTA的浓度。 ?绿豆试样的处理：

?在市场上购买的绿豆用家用粉碎机粉碎后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉上灰化、炭化完全，置于高温炉中650℃灼烧1小时。取出冷却后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。 ?绿豆试样中钙含量的测定

?用移液管移取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL20% NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行3份，计算大豆试样中钙含量。 2.绿豆试样中钙镁含量的测定 1.大豆中钙镁总量的测定。用移液管移取上述溶液20.00ml于锥形瓶中，加5毫升1:3三乙醇胺，加水至100ml，加15毫升pH=10氨性缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定至标准溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份。 2.大豆中钙含量的测定。用移液管移取上述溶液20.00ml于锥形瓶中，加5毫升1:3三乙醇胺，加水至100ml，加5~6ml20%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA用EDTA滴定至由红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份，计算绿豆中钙含量。

钙镁总量减钙含量可得镁含量。 3.邻二氮菲光度法测定大豆中Fe含量 1.表标准曲线的制作。在6个25ml比色管中，用移液管分别0.0,0.2,0.4,0.4,0.6，0.8,1.0ml100μg·ml-1，分别加入1ml盐酸羟氨，2ml邻二氮菲，5毫升NaAc溶液。每加

入一种试剂都要摇匀，用水稀释至刻度，放置10分钟。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量各溶液中的吸光度。以铁为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

2.试样中铁含量的测定。准备绿豆试样溶液10.00ml于比色管中，按下列标准曲线工作步骤显色、测定其吸光度。在工作曲线上查出大豆试样中铁的含量。

结果与讨论

表1 EDTA溶液的标定

实验项目 1 2 3 4 5 称量瓶+CaCO3(倾出前) / g 称量瓶+CaCO3(倾出后) / g 称出CaCO3质量/ g

基准Ca的浓度/mol·L-1 V(Ca)/ml V(EDTA)/ml

C(EDTA)/ mol·L-1 C(平均)/ mol·L-1 di/ mol·L-1 dr/C(%)

?注：1. C(EDTA) =( m(CaCO3)3*25.00/250.0)*V(Ca2+)/M(CaCo3)V(EDTA) mol·L-1 2. Sc =

表2. 绿豆试样中钙含量的测定

实验项目 1 2 3

V(试样) /ml V(EDTA) /ml

C(Ca) / mol·L-1 ω(Ca) /mg/100g ω(Ca平均) /mg/100g 偏差di 平均偏差

相对平均偏差（%）

注：1.ω(Ca) =(c(EDTA)*V(EDTA)*M(Ca)/ms*25.00/250.0)×100 mg/100g 2. C(EDTA) = 0.005210 mol·L-1 3. M(Ca) = 40.078 g/mol

实验项目 1 2 3 4 5 V 试样/ml V EDTA/ml

C（CaMg）/mol·L-1 W（CaMg）mg/100g

仪器与试剂

天平，分光光度计，高温炉，煤气灯，蒸发皿，比色皿，烧杯，表面皿，量筒，移液管，容量瓶（250ml），锥形瓶（250ml），滴定管。

EDTA（0.005M），NaOH（20%），NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺（1:3），HCl（1:1），钙指示剂，标准铁溶液，邻二氮菲（0.15%），盐酸羟胺（10%），NaAc（1M）,CaCO3基准物质，铬黑T。

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