推荐一类贴近生活的基础分析化学综合实验_食品中钙_镁_铁含量测定

第21卷　第5期大学化学2006年10月

推荐一类贴近生活的基础分析化学综合实验

———食品中钙、镁、铁含量测定

王英华　徐家宁　张寒琦　魏士刚　程新民

(吉林大学化学学院　长春130012)

摘要　介绍一类基础分析化学综合实验,其内容贴近生活,可操作性强,实验经费少验,学生不仅可以了解日常食物中Ca、Mg、Fe的含量,、　　,,目前使用的基础,但贴近生活、让学生兴趣浓厚的。、三学期开设,为了激发低年级学生学习化学的热情,,培养他们分析问题、解决问题、独立获取知识的能力,近年来,我们开设了一类贴近日常生活的综合实验。例如:豆类、蔬菜、海产品、菌类等食品中钙、镁、铁含量的测定。学生可参考教师的指导意见查阅资料,选择样品类型和实验方案,从样品处理、试剂配制到提交报告完全由学生独立完成。这项教学改革成果已经推广使用多年,有较好的教学效果。下面对此类内容贴近生活、实验经费少、可操作性强、学生兴趣浓、教学效果好的分析化学综合实验进行介绍。

1　实验目的

(1)了解有关食品样品分解处理方法。

(2)掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。

(3)掌握实际样品中干扰排除方法。

(4)运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案,提高分析问题和解决问题的能力。

2　基本原理

大豆等干样品经粉碎(蔬菜等湿样品需烘干)、灰化、灼烧、酸提取后,可采用络合滴定法,在碱性(pH=12)条件下,以钙指示剂指示终点,以EDTA为滴定剂,滴定至溶液由紫红色变蓝色,计算试样中钙含量。另取一份试液,用氨性缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点,与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。

3　主要试剂

0.005mol/LEDTA溶液;20%NaOH;pH=10氨性缓冲溶液;1:3三乙醇胺;1:1HCl;钙指示剂:配成1:100氯化钠固体粉末;1g/L铬黑T指示剂:称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺

μg/mL铁标准溶液;0.15%邻二氮菲;10%盐酸羟胺;和25mL乙醇中;基准物质CaCO3;100

1mol/LNaAc溶液。

4　实验步骤

4.1　试样制备

将蔬菜洗净、晾干。适量称取可食用部分,放入烘箱于110℃温度下烘干后置于蒸发皿中(豆类用粉碎机粉碎后适量称取,其他干样品可直接称取),在煤气炉上灰化、炭化完全,置于高温炉中650℃灼烧2h。取出冷却后,加入10mL1:1HCl溶液浸泡20min,不断搅拌,降,过滤,用250mL容量瓶承接,用蒸馏水洗沉淀、、4.2　EDTA溶液标定

用差减法准确称取0.10～0.12g3,,,1HCl,使。加水50mL,微沸几分钟以除去CO。250mL容量瓶中。定容,摇匀。20.00mL于锥形瓶中,加水至100mL,加5～6mL20%NaOH溶液,,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。

4.3　试样中钙、镁含量测定

试样中钙、镁合量的测定:用移液管移取上述制备液20.00mL于锥形瓶中,加5mL1:3三乙醇胺,加水至100mL,加15mLpH=10氨性缓冲溶液,2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点。

试样中钙含量的测定:用移液管移取上述制备液20.00mL于锥形瓶中,加5mL1:3三乙醇胺,加水至100mL,加5～6mL20%NaOH溶液,加少许钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变蓝色为终点。

钙镁合量减钙含量可得镁含量。

4.4　邻二氮菲光度法测定试样中铁含量

标准曲线的制作:在6个50mL比色管中,用刻度吸量管分别加入0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,

μg/mL铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺,2mL邻二氮菲,5mLNaAc溶液。每1.0mL100

加入一种试剂都要摇匀,用水稀释到刻度,放置10min。用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。　　试样中铁含量的测定:准确移取适量试样制备液于比色管中,以下按标准曲线操作步骤显色、测定其吸光度值,在工作曲线上查出试样中铁的含量。

[1]　　在实验结束后,教师将样品的参考值告诉学生并与学生所测结果对照,一方面说明学

生所得结果确有实际意义,使学生感到自己的学习确实与实际生活密切相连,另一方面,让学生了解世界上的事物千差万别,自己分析的样品由于产地不同、生长期不同,实验结果不可能

(下转第50页)　与参考值完全一样。

题:⑴混合物中未反应完全的油酸能否用氢氧化钠溶液洗涤?⑵柱层析时为什么产物最先被洗下来?⑶试提出固体酸催化酯化反应的可能机理。

7　总结

本实验既涉及无机化学、有机化学、物理化学和分析化学中的基础理论知识,又应用了上述基础化学实验中的一些操作方法,还要使用多种分析仪器,经过实验可以锻炼动手能力。学生在解释思考题时需要有其他专门知识,还必须具有一定的分析问题和解决问题的能力。有的学生在思考问题时查阅了一些文献资料,通过相互讨论得出了比较合理的解释。如对于思考题⑴,通常情况下过量的有机羧酸是可以用碱中和的,实验中也有学生用氢氧化钠溶液尝试过,结果“油2水”不分层。这一现象引发了学生的思考,吸引学生去寻找问题的答案;这一过程自然就激发了学生的求知欲,同时也增长了知识。又如对于思考题⑵,应该从层析原理上去分析,层析过程中物质的极性越大,与硅胶的作用力越大,在洗脱过程中移动得越慢。反应混合物中只有主产物的极性最小,移动得最快,所以最先被洗下来,,选择几种溶剂,再通过试验来确定。因此,题和解决问题的能力得到提高,,,。

参考　1　.,18(2):2　,,,等,2001,30(2):152

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10　赵玉宝,曾燕伟,陶克毅.催化学报,2002,23(2):168　(上接第46页)

我们开设此类综合实验多年,积累了几十种学生分析测试的实际样品,课上可以做到全班每人一种。实验教学过程中教师注意加强引导,实施开放式实验教学,给学生搭建一个独立工作的平台。这种教学过程不仅丰富了实验课内容,也为学生提供了广阔的思维空间,培养了学生独立工作能力和创新意识,拓宽了知识,缩短了学与用之间的距离。

参　考　文　献

1　杨昌举.食品科学概论.北京:中国人民大学出版社.1999

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