NexION350X 电感耦合等离子质谱仪操作规程

NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP)

1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤

4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。

4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。

纯度（ Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气 95～100 psi），总压＜2Mpa时需更换气瓶。

注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi） 4.2 开机

4.2.1 开电脑主机、显示器。

4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（Vacuum）开关。打开真空泵电源开关。

4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击

进入NexION软件，单击

单击“Main”菜单下的达到9×10-7时，且仪器真

“Vacuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力

空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常

如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击

“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。

4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常

打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击

“Main”

“Cone Access”的“Open”，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此

时，向外打开炬箱。检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后，关上炬箱，直到Cone Access LED灯亮。 4.2.6 打开冷却循环机，检查循环水水量（70%～80%的总体积）、压力（45～65pai）、温度（20±2℃），通过软件中Instrument界面Plasma，点击

点燃等离子体（正常白色炬焰稳定，均匀）点燃

等离子体以后，将进样管放入1-5％的HNO3溶液中冲洗3-5min，再放入超纯水中冲洗10min左右，带分析（刚点炬成功后，建议让仪器预热20min左右）。 4.3仪器性能检查（测试之前做，最好在点炬20min左右之后做） 4.3.1 点击软件性能检查图标“SmartTune” 左上角软件图标“面下勾选

，选择其界面下的

，点击软件

”，选择“open”，选择“SmartTune Daily.swz”---“打开”。然后在“SmartTune” 界

。

4.3.2 将进样管放入调试溶液（NexION Stetup Solution(货号N8145051)，并选择“STD Performance check “按鼠标右键，选择”Quick Optimize”。

4.3.2.1从结果里看测试结果（需满足Net intens.Mean 项下Be＞2000；In＞40000；U＞30000；CeO＜0.025；Ce++＜0.03；Bkgd＜0.1），通过进入样品分析。 4.3.2.2 如失败再按顺序做下面优化步骤：

①Torch Alignment 矩管位置调节，选择”Torch Alignment”，按鼠标右键选择“Quick Optimize”，优化后从结果里面看是否通过（Pass），如果失败（Fail）后，请重新再做一次，直到通过为止。 ②Nebulizer Gas Flow STD/KED雾化器调节，选择“Nebulizer Gas Flow STD/KED ”，按鼠标右键，选择“Quick Optimize”，优化后从结果里面看是否通过（Pass），如果失败（Fail）后，请检查泵管重新再做一次，直到通过为止。

③以上优化完成后再做一次“STD Performance check ”。

4.3.3 性能检查通过后，点击“4.3.4 性能测试所有都通过，但

” ，保存修改后的参数。

未通过时，进行

检查，返

回

较大时，须进行

检查，再进行检查。

检查，如果Be、In、U之间比例差别

4.4 新建或打开方法： 4.4.1 新建分析方法 4.4.1.1点击Method“定量方法”。

4.4.1.2在新的分析方法下，在Timing卡片界面依次输入读数条件（Sweep/Reading: 20 Reading/Replicates: 1 Replicates: 3 ；点击方法界面右边的元素周期表。查看元素的同位素，然后选择适当的同位素。通常选择同位素的标准为，同位素丰度较大，干扰物相对较小。元素和同位素已完成的选择，为每个元素选定一个特定的模式。mode（*）点击右键选择分析模式STD/ KED，检查各工作模式并设置相应的气体及RPq参数。 4.4.1.3 在“Calibration”下选择“外标法同时在

”或“标准加入法

（一般为外标法）。

”点击左上角软件标示图标“

”，选择“New”，点击“Quantitative Analysis

下点击鼠标右键选择线性类型，在下点击鼠标右键选择各元素单

位，以及填写曲线浓度。

4.4.1.4 在“Samping”下设定泵速、冲洗时间、读书延迟（4.4.1.5 保存方法文件，点击左上角4.4.1.6 内标分析方法的建立： 4.4.1.6.1 点击

进入方法编辑，在“Timing”下选择待分析元素和内标。以下例子为分析 Na, Mg,

，选择

35、

15、

0）。

，输入方法名称，也可新建文件夹保存。

Cu, Zn,以 Rh 作为内标的方法编辑。（若有多个内标元素，具体操作和一个内标相同，只需把不同内标元素和其待分析元素定义为同一组再设置内标即可。）

4.4.1.6.2选择需要定义为一组的元素（按住元素最左边项目栏，把一组的元素拉黑），点击向下的箭头，出现

，点击“Define Group”，则待测元素级内标元素分组成功

中

，选择内标

元素（按住元素最左边项目栏），点击标元素标识成功度要删除。

4.4.1.7 其他方法设置和外标法相同 4.4.1.8 内标分析方法的取消： 选取需要取消的内标分组，点击取消成功。

中向下的箭头，出现，点击“Set Interned Std”，内

，点击“Calibration”，编辑待测元素曲线浓度及单位。注意，内标元素的浓

中向下的箭头，出现，点击“Remove Group”，则内标

注：内标元素（常见的内标元素有Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi）的选择：质量数相近的，电离效果相近，且样品与内标元素条件需一致。原则如下：

1. 样品中不允许含有内标元素；

2. 内标元素应不容易受到其它离子的干扰，并且尽量能够与被测元素性质相近； 3. 内标元素必须有一定的浓度，其产生的信号强度不应受到技术统计的影响。 4.4.1.9 保存方法文件，同4.4.1.5

4.4.1.10 保存结果：方法编辑保存结束后，点击4.4.2 打开已有方法

点击软件中“Method 选择已有方法文件，打开。 4.5 样品分析（手动分析）： 4.5.1 点击软件“

，于对话框

” 项下open （打开已建好的结果保存路径或点击中，点击

设定结果文件夹保存位置，于

项下的点击

”，再点击软件仪器左上角软件标示图标“

”，点击图标“

”

，点击“New”，保存方法文件下的结果文件。

设定结果文件夹名称，点击“Create”确定，新建结果路径）。 4.5.2点击软件 “Sample

”，点击“Manual”依次分析“Analyze Blank”、“Analyze Standard”、

“Analyze Sample”（注：分析标准溶液时需要先改变“Number”的顺序再点“Analyze Standard”分析标液；在Samples 界面依次测定Standard 1,2,3?Samples?等）。 4.6 看结果：

可以打开“Reporter”看测试结果，和标准曲线等信息。如果是想看单个样品测试报告点击“Current Sample ”。

4.7 熄炬

4.7.1 样品分析结束后，吸入 1～5% HNO3冲洗5min，然后吸入超纯水冲洗10min； 4.7.2 将进样管从溶液中取出，放置在空的干净的容器中，排空雾室中的残留溶液，在

“Main单击“Plasma” 的Stop；松开进样泵管、排液管；

4.7.3单击“Vacuum”的“stop”关闭真空泵，进入“Diagnostics”项下，查看“Turbo pump speed RB”值小于9Hz时，关闭工作站，关掉主机电源（主机后面由上而下，真空开关无需关闭，处于平启状态），关闭冷却循环机，关闭真空泵，关掉排风。关闭氩气、氦气钢瓶阀门。 4.8 报告：

4.8.1 做样前，点击Review，确认方法、结果、样品、模板。 4.8.2 原有样品数据：点击“夹“

”打开原有结果（确定处理方法） open调出结果数据存储的文件项下单击

”点击所需处理样品对应的曲线（Reprocess）依次处理样品 Print（打印）

5. 仪器维护与保养：

5.1 KED模式优化（长时间不用仪器）：此优化需在STD通过的前提下进行。 5.1.1 在“Method

化）文件。在

”项下，点击左上角图标

项下，点击“

，点击

”，打开“KED optimizem（优（选择）start value 3/End value

6/step value 0.1 clo（50.9638）：co（58.9332）﹤0.005（定值）设置完成后吸入KED setup solution 溶液（长时间不用氦气需检查KED性能）。 5.1.2在5.1.3 在“5.1.4 在在

项下，点击

，点击

，点击Numeric。

”项下（选取蓝线0.005与曲线交汇点、0.02灰线与曲线交汇点的稍低点） 项下，点击左上角图标

，点击

，打开“

”

下填入曲线交汇点的高值和低值（以Co58质量分数为分界线，低于58用高值，高于58

用低值，对于质量数在200以上的元素，KED模式效果不佳，Pt以后的元素不考虑用KED模式，需考虑用反应模式） save “” open KED voltages

KEDperformans check（进KED setup solutions 溶液检查，9/10未通过需将最高值和最低值重复做几次再定）

注：长时间不用KED，可能KED优化时Co值（信号值至少4.5万以上）过低，需重复进行几次最后确定碰撞气体流量值。

5.2锥孔清洁：将不同的锥分开，锥孔朝上放置于含有1%硝酸的烧杯中超声1min，再用超纯水超声

1min，如果锥孔污染严重时，可采用上述步骤交替清洗。

5.3碰撞池老化：当碰撞气体突然中断或需要定期对碰撞池老化，将气体中不纯组分杂质赶尽时，

点击“

”，进入“

”，将读取时间延长至1h左右，老化碰撞池。

5.4泵油的更换：需将剩余的泵油排放干净，将新的泵油添加到液位的1/2～2/3（约1瓶）。 6. 注意事项：

6.1 干扰：判断干扰时候消除掉，调节（增大）碰撞气体流量，减小干扰查看BEC，但还需保证足

够的强度；碰撞模式干扰强度不能高于分析物强度的100倍；如果仍无法消除干扰，就需考虑改用反应模式。

6.2 加标回收：查看基体干扰，定容上样后加标（等量）；查看过程损失，在消解样品前加入等量标

液。

6.3 测定汞元素时，加入金标液，样品和标准溶液均加入100ppb。

6.4点炬后，性能测试无法进行而自动熄炬：可能是长时间的使用，由于震动会造成，此时需打开

ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下

Cone Access按钮，可以观察到LED

指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此时，向外打开炬箱将仪器炬箱打开，检查并向外调整一下固定板的为止。关上炬箱，直到Cone Access LED灯亮。

5.2锥孔清洁：将不同的锥分开，锥孔朝上放置于含有1%硝酸的烧杯中超声1min，再用超纯水超声

1min，如果锥孔污染严重时，可采用上述步骤交替清洗。

5.3碰撞池老化：当碰撞气体突然中断或需要定期对碰撞池老化，将气体中不纯组分杂质赶尽时，

点击“

”，进入“

”，将读取时间延长至1h左右，老化碰撞池。

5.4泵油的更换：需将剩余的泵油排放干净，将新的泵油添加到液位的1/2～2/3（约1瓶）。 6. 注意事项：

6.1 干扰：判断干扰时候消除掉，调节（增大）碰撞气体流量，减小干扰查看BEC，但还需保证足

够的强度；碰撞模式干扰强度不能高于分析物强度的100倍；如果仍无法消除干扰，就需考虑改用反应模式。

6.2 加标回收：查看基体干扰，定容上样后加标（等量）；查看过程损失，在消解样品前加入等量标

液。

6.3 测定汞元素时，加入金标液，样品和标准溶液均加入100ppb。

6.4点炬后，性能测试无法进行而自动熄炬：可能是长时间的使用，由于震动会造成，此时需打开

ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下

Cone Access按钮，可以观察到LED

指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此时，向外打开炬箱将仪器炬箱打开，检查并向外调整一下固定板的为止。关上炬箱，直到Cone Access LED灯亮。

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