标准溶液配制管理制度

标准溶液的配制管理制度

1.目的

保证标准滴定溶液在保质期内浓度的可靠性以及被测样品分析结果的准确与真实性。 2.1 基本要求

从事标准溶液配制的人员需持相应的上岗合格证。所用化学药品试剂无异常现象。标准溶液制备水，除另有规定外，均系指纯化水。制备标准溶液所用的玻璃计量器具必须经过严格校正，或用一等品滴定管、容量瓶及移液管等容量仪器。天平经检定合格。制备标准溶液的容器应清洁，与溶液无反应。 2.2 标准溶液的配制

采用直接法配制滴定液时，应用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重，并精密称定，即精确至四位数，并在1000ml量瓶中配制。采用间接法配制的滴定液的浓度应为名义值的0.950-1.050，如超出范围应用溶质或溶剂调整。具体的配制根据中国药典中相应滴定液的配制方法进行，并作好配制登记（见附录表1、2）。 2.3 标准溶液的标定

标定所用基准试剂，必须按规定条件干燥至恒重，并精密称定，再依据药典规定方法进行标定；除另有规定外，所用的试液及指示液，均按中国药典附录方法配制；根据中国药典规定，配制及标定操作一般在室温中进行，但若标定时的温度与滴定时的温度相差过多时，应记录下来，以便必要时可以校正；每次标定应做几份平行滴定，一般为3份或5份，取其算术平均值，几份结果要求最大相对偏差不得超过0.1%；复标必须经第二操作人在同一实验室进行，校对无误后方可使用，两个人平均结果的相对偏差不得超过0.15%，否则要重标。溶液标定完毕后，做好标定登记（见附录表1、2）。 2.4 标准溶液的管理

贮存标准溶液的容器应符合GB601，GB602标准要求。配制好的标准溶液应贴标签，标明溶液的名称、浓度、配制日期和有效截止期。除另有规定外，滴定液一般可在三个月内使用，过期应重新标定。标准溶液一旦发现混浊、沉淀或颜色变化等异常时，应停止使用。

超过有效期的标准溶液应停止使用，重新标定或改作非标准溶液使用。配制好的标准溶液应贮存在阴凉、干燥、通风良好的贮藏室内分类摆放，取拿方便，避免阳光直射。 2.5 标准溶液的发放与领用

所发放的标准溶液必须在有效期内，使用者应在有效期内进行使用。贵重、有毒标准溶液的发放与领用应做好登记。

滴 定 液 配 制 登 记 表

滴 定 液 名 称： 浓 度： 配制及标定依据：

配置日期 标定日期 室温℃ 校正因子F 配制者 标定者 复标者 有效期至

滴 定 液 配 制 及 标 化 记 录

滴定液名称： 配制数量： 配制日期： 基准试剂名称： 基准试剂来源： 基准试剂批号： 标化温度： 标定日期： 年 月 日 标化指示剂名称： 复标温度： 复标日期： 年 月 日 配制方法： 试剂来源和批号： 标化记录： 天平：□常州科源（FA2004）（ZJ-SB-027） □上海恒平JA2003(ZJ-SB-026) 烘箱：□上海博讯GZX-9070MBE(ZJ-SB-024) 恒温水浴箱：□北京精科HH.S11-Ni2AB(ZJ-SB-022) 滴定管编号： 号 初标： 温度： 序号 基准物重滴定管读滴定管校正值ml 实际消耗体积V（ml） 1 2 3 空白校正值ml 滴定液浓度mol/L 平均值mol/L 相对平均偏差% 量m（g） 数ml 审核（复标） 温度： 1 2 3 标定与复标平均值： 标定平均值与复标平均值相对偏差： 计算公式： C= 结论：滴定液浓度： mol/L；F值：

配制者： 标化者： 审核（复标）者：

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