溶液吸附法测量固体物质的比表面

溶液吸附法测量固体物质的比表面

一、实验目的

1、了解溶液吸附法测量固体物质的比表面的原理方法； 2、用溶液吸附法测定活性炭的比表面； 3、掌握分光光度计的原理及使用方法。 二、实验原理

1、平衡吸附量T、吸附剂比表面S的关系

固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir方程来处理： T=Tm*Kc/(1+Kc)

T为平衡吸附量mol/g，Tm为饱和吸附量mol/g，c为平衡浓度mol/l，K为经验常数。

S=Tm*L*A

S为吸附剂比表面，L为阿伏伽德罗常数，A为每一个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。

c/T=c/Tm+1/(Tm*K)

根据实验数据，做出c/T-c的图像，直线斜率可求出Tm。 综上计算可得，T=（c0-c）V/m，式中c0为吸附前吸附质的浓度，c为平衡时吸附质的浓度，V为溶液体积，m为吸附质量。 2、比表面积物理意义是通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S。一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。活

性炭具有很强的吸附能力原因活性炭是用木材、煤、果壳等含碳物质在高温缺氧条件下活化制成，它具有巨大的比表面积（500-1700m2/g）。活性炭结在结构上有两大特点：一是内部与表面孔隙发达。二是比表面积大。孔隙结构越发达比表面积越大，其吸附功能越强。

2、分光光度计的使用 开机预热30min。

调整波长665nm。

准备空白溶液、标准溶液、待测溶液分别装入同一规格的比色皿中，放于比色皿架内。

调整模式为\透射比\。

空白溶液置于测量位置，开仓门保证示数为0%，关闭仓门保证示数为100%，若不是，则手动调整。重复数次。

调整模式为\吸光度\。标准液、待测液分别置于测量位置，读取吸光度。

调整模式为“浓度直读”，标准液置于测量位置，调整示数为其浓度值或其浓度值的10n倍。

再次按下“模式键”，现实仍为“浓度直读”，测量待测液浓度。 三、仪器与试剂

分光度光度计722型、恒温振荡器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶（100ml，50ml）、移液管（10ml刻度、20ml、25ml）、活性炭、滴管、亚甲基蓝水溶液（10-3mol/l）。

四、操作步骤

（1）、用0.0001g精度的天平称取100.0mg左右活性炭6份，分别放入6只洗干净干燥的100ml磨口锥形瓶中，用移液管在锥形瓶中分别加入亚甲基蓝水溶液及去离子水。将六只锥形瓶瓶塞盖好，放在恒温振荡器中振荡1-3天，直至达到吸附平衡。 （2）配制标准溶液：1×10-5mol/l的亚甲基蓝水溶液。

（3）吸附平衡后用分光光度计在665nm分别测其浓度。若浓度过大（吸光度>0.8)用去离子水稀释一定倍数后测定。

（4）实验完毕后清洗比色皿：先用酸洗，后用自来水洗，再用去离子水洗。

五、数据记录与处理

锥形瓶编号 活性炭质量（mg）

1 103.2

2 101 25 25 50 5.00E-0

4 4.15E-06 2.45E-04

3 103.7 30 20 50 6.00E-04 1.39E-05 2.83E-04

4 100.7 35 15 50 7.00E-04 3.74E-05 3.29E-04

5 101.1 40 10 50 8.00E-04 4.89E-05 3.71E-04

6 102.1 50 0 50 1.00E-03 1.19E-04 4.31E-04

亚甲基蓝水溶液（ml） 20 去离子水水溶液（ml） 30 溶液体积（ml） 吸附前浓度（mol/l） 吸附平衡后浓度（mol/l） 吸附量T（mol/g）

50 4.00E-04 3.88E-06 1.92E-04

1、室温;26.8℃

2、利用originl作出c/T-c的图像如下：

0.35 B Linear Fit of B0.300.250.20B0.150.100.050.00-0.000010.000000.000010.000020.000030.000040.000050.000060.000070.000080.000090.000100.000110.000120.00013A

从图中可以读出斜率为2229.53651g/mol，即可计算得到饱和吸

附量Tm=4.49×10-4mol/g。 3、计算活性炭的比表面积为：

S=Tm*L*A=4.49×10-4mol/g*6.022×10^23mol-1*1.52×10-18m2=411.0m2/g。 六、思考题

1、如何确定吸附质浓度c是已达吸附平衡的浓度？

答：在一定时间间隔里测定相同体积的吸附质溶液质量，若是质量不再变化则说明已达到吸附平衡状态。

2、本实验中，溶液浓度太浓时，为什么要稀释后再测量？ 答：本实验利用分光光度计来测溶液的浓度，其中测定浓度是通过测定溶液对665nm光的吸光度来间接测定的。当物质可吸收的单色光通过溶液时，光强度就会因被吸收而减弱，其减弱程度与浓度相关。吸光度A=KcL,其中，K为比例常数，L为溶液层厚度，c为溶液

浓度。可见当波长长度确定，溶液池厚度确定是，A与C成线性关系。若溶液浓度过大，则A的测量误差会较大，线性关系不良好，影响对浓度的测定。 七、实验讨论及注意事项 注意事项

(1)测定溶液吸光度时，须用滤纸轻轻擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱内干燥。

(2)测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时，应注意没有活性炭颗粒在比色皿内。

(3)活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近。

(4)测定吸光度时要按从稀到浓的顺序，每个溶液应该测定3到4次，求其平均值。 误差分析：

（1）就操作过程而言，本实验需要多次量取溶液，称量质量，配制特定浓度的溶液、稀释溶液，在此过程中的偶然误差不可避免，对实验结果有一定影响。

（2）比色皿的规格对于实验会有影响。

在操作过程中，空白溶液与标准液长期放于分光光度计中，其温度势必会稍有上升，高于待测液温度。这对实验结果也有一定影响。（3）本次实验，我们近似认为活性炭吸附溶质的情况可以使Langmuir单分子层吸附方程来处理。但是，实际吸附过程不可避免的存在多层吸附问题。这对实验结果有着一定影响。

（4）活性炭具有吸湿性，在称量过程中可能对质量稍有影响。

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