瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

1.可同时安装多达三个进样口和三个检测器

2.色谱固体直接进样杆技术，减少样品制备程序

3.完善的气相色谱解决方案 4.性能独特优异PFPD检测器

1.三通道气相色谱系统

2.温度范围：室温上5℃~450℃

3.火焰离子化检测器（FID）检测限：2pg C/sec，P：100fg P/sec ；N：20pg N/sec

可同时安装多达三个进样口和三个检测器，并可同时操作控制FID、TCD、ECD、TSD(N,P)、PFPD及离子阱MS、四极杆MS/MS等一系列通用型和选择性检测器 最直接的用户界面，逻辑性强，容易操作；

可配置同时具有五种进样模式的1079 PTV进样口、分流/不分流1177毛细管进样口和1041填充柱进样口；

无论是手动还是电子气路控制均能得到可靠的数据。不同的进样口可采用不同类型的全优化电子流量控制方式。独特的节省载气功能，可降低运行成本；

独特的气路系统设计，易于检查与维护 快速加热和快速冷却柱箱，缩短分析时间，提高生产率； 工业标准的Ethernet连接确保方便、有效地进入用户现有的网络环境；

可灵活地支持复杂的多阀、多柱、多检测器的系统配置 微动开关，保证数据准确；

柱箱程序升温7阶8平台，室温+10～450℃ 色谱固体直接进样杆技术，减少样品制备程序。 3900GC

可储存5种方法，内存具有断电保护功能 全电子流量控制 可安装2个外部事件；

柱箱操作温度：室温+10℃-450℃，柱箱具有程序升温功能，7阶8平台；

操作显示屏为选件，不选操作显示屏时可通过TCP/IP连接工作站控制；

1177分流/不分流进样口，最高操作温度450℃ FID检测器，最高操作温度450℃ ；

天然气系统 炼厂气系统 变压器油中的溶解气体分析系统；

乙烯和丙烯中的CO和CO2测定 模拟蒸馏分析系统，软件中包括7种不同的分析方法； 汽油中的氧化物分析 汽油中的苯和甲苯分析 精细烃(PIONA)分析。

CP-3380GC

经济型气相色谱仪、高性能、低价位 单/双进样口、单/双检测器，固定配置；

可装填充柱或毛细管柱 配置自动进样器、固相微萃取和STAR色谱工作站，并支持Ethernet通讯；

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CP-4900 Micro-GC

四个独立的即插即用的色谱通道，可根据不同的应用随意组合成新的色谱分析系统 ；

每个独立的色谱通道由基于微电子技术的气体流量控制、进样口、色谱柱和检测器组成，与常规色谱技术相比，CP-4900的分析速度可以提高10-50倍；

设计小巧轻盈，可与工业标准的各种接口进行连接和数据传输，适合于各种工业过程控制的应用； 特别适合于天然气分析、炼厂气分析和石化工业的过程控制；

可应用于各种场合，包括实验室、过程控制现场和野外工作场地 ；

色谱模块记忆最后一次操作条件，方便无经验人员使用。

CP-3800用的都是毛细柱子,你有什么可以咨询800 820 5999或者800 820 7755瓦里安免费服务热线.你可以找他们的安装工程师!对了你那有自动进样没?

环境空气甲烷问题

请教各位老师：我们用的瓦里安cp-3800气相，FID检测器，载气氮气，测定环境空气中总烃和非甲烷总烃。用HP-PLOT/Q色谱柱，口径0.53，测定甲烷时，空气出峰吗？用空柱测定总烃时呢？

HP-PLOT/Q色谱柱

有氧峰，计算是需要减去。

有时候在FID上空气出峰的位置，基线信号可能有变化（不是每次），有时候由于空气突然进入FID会看到所谓的小峰。但和正常的色谱峰本质不同。在大多数情况下，是看不到的。

我是做环境监测的，需要分析空气中总烃和非甲烷烃，书上要求的气相色谱仪条件是：附火焰离子化检测器，带1ml定量管的六通阀。气相色谱仪并联两根色谱柱，两根色谱柱的尾端连接一个三通与FID相连。柱1为长2m，内径4mm不锈钢螺旋空柱（实为柱内填充80－100目玻璃微球），用于测定总烃；柱人为长2m，内径4mm不锈钢螺旋柱，柱内填充60－80目GDX－502担体，用测定甲烷。

我单位购置了varian公司的cp-3800色谱仪，配有8410自动进样器，带有FID和ECD检测器，进样口有三个，分别为1177两个，1041一个（可接0.53mm大口径毛细管柱），无六通阀，厂方工程师说再无空间装六通阀了。我的问题是：能用毛细管柱来替代填充柱分析总烃和甲烷烃吗，色谱仪这个情况，总烃和甲烷能进行分析吗？请各位高手赐教，先谢谢了！

在cp-3800色谱仪上并联安装2根填充柱，最好是2个六通阀（一个进GDX－502路做甲烷、一个进玻璃微球做总烃），10PPM甲烷标准气就可以了。呵呵.........

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单位刚刚买了台瓦里安450-GC，我是初学菜鸟，基本不会，请教如何用0.53的宽口径柱子做非甲烷总烃，设定什么方法，请教详细教程!

我做过这个项目，用的是职业卫生标准上指定的填充柱，用毛细柱的话可能效果不好。 非甲烷总烃包括很多组分，毛细柱分离性能太好，会出多个峰，用2米的玻璃微球不锈钢填充柱只出一个峰。

呵呵，做这个项目是个特例，要求分离度低才好。

毛细柱阿，用程序升温，把甲烷和其他烃类分开，

最好是两根色谱柱，一个测甲烷，一个空柱测总烃

总烃减去甲烷就是非甲烷总烃

CP-Pora PLOT Q 柱分析永久性气体和烃类

仪器信息网

on-column进样器,纯气样进去也会出现两个以上峰,请教甚么方式进样比较好?需要多长的针?出峰不对可能是哪些问题?有哪些解决方法?谢谢

走一个空程会不会出峰？隔垫是否老化好了？

如果要用针进气体样，建议采用针端带密封的专用针来进样，能较好的保证样品不被污染，而且气体样的进样体积比较大（1毫升以上）定量稍好一些。 关于进样操作注意事项同楼上。

进样出双峰的问题。有的人用注射器进样，会有连击现象，即针扎进去后，针尖有反弹，没有做到快速、准确、垂直、定位。出的峰会有挨的近、前大后小现象，这是进样不规范造成的。个人观点。

测气体样品用柱头进样可不好，出现多余的峰可能就是进样的问题，或者是样品污染了， 气体分析一般要用六通阀进样，这样定量重复性好，比用进样针好的多！

有可能是混进空气所致，可考虑采用六通阀进样。

有可能是混进空气所致，可考虑采用六通阀进样。

on-column进样器,纯气样进去也会出现两个以上峰,请教甚么方式进样比较好?需要多长的针?出峰不对可能是哪些问题?有哪些解决方法?谢谢

测气体样品用柱头进样可不好，出现多余的峰可能就是进样的问题，或者是样品污染了， 气体分析一般要用六通阀进样，这样定量重复性好，比用进样针好的多！

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我们是用的六通阀,但是手动进气样是通过机器侧面的一个管子接到进样器的.现在发现无论进甚么气,空气,纯甲烷,纯CO2,出来的几个峰位置都是一样的,无非大小有点区别.请教大侠们这样是不是进样器没装好或是甚么问题呢?谢谢拉

我手里有个这东西 你看一下有用不？

TDX-01色谱柱用于分析：氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷

分子筛色谱柱用于分析：氧气、氮气、一氧化碳、氢气

中国色谱网

进样口是不行,我是想让大家更多了解我的情况,以便更好地进行安装。对了，需要换什么样的进样口弄号？

不知道瓦里安的1177型进样口可以接填充柱吗。而且你做的气体进样，最好是有气体进样阀。

吴方杰,13916859091瓦里安公司上海代表处的工程师

这是瓦里安CP3800的分流设置图，我图上的分流比是多少？

我想把分流比设定为20，那我该怎么设定啊？

第一列：时间（initial表示仪器准备时，2.00代表启动分析程序后2分钟），第二列：分流状态（on：为分流状态，off为不分流），第三列：分流比。Varian的分流可以设定成一个程序，比如Ready状态时处于分流状态，启动分析后几分钟后关闭分流。

你好，但是我听说Varian 时间设置时很有讲究的，如果设置得不好，出来的峰型很难看的。 一般设为：

initial off

0 此时刻才使分流比设置

0.75 100

3.0 20

如果你只作空气中的甲烷气体，就没必要搞得那么复杂。但因为甲烷在一般的物质上都不吸附，所以气体中甲烷的分析，采样是关键。一般要用100ml注射器到现场，反复抽拉清洗后，取100ml样品即可，一般采3个以上样品取平均。定量的话如果买不到甲烷标气，自己在实验室用正戊烷在100ml空气中配制一系列标准作出校正因子就行。

甲烷的标准气很容易买到，只要是有GBW编号的量值都有保证。你自己用正戊烷在100ml空气中配制准确性就很难保证，而且用正戊烷来标甲烷误差很大

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瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则 表1 TCD和FID相关对比

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仪器日常基本维护：

1，每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于500psi（即

3.5Mpa）就需要更换。

2， 定期更换进样器的垫片，一般1~2周换一次，根据进样次数酌情处理。更换密封垫时注意密封垫的类型：一般密封和高温密封；

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我们使用的是高温密封，高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下；在密封时不宜拧得太紧，以免在高温情况下密封垫膨胀，不利于进样（进样针容易折）。

3，检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。

4，开机后检查各个实际值是否能达到设定值。

5，进样前，要确保进样针洁净，以免污染进样口乃至GC系统。 6，定期检查气路是否漏气。气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏；减压阀检漏可以憋压，1小时左右后观察气压是否下降明显。色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的出口放一小杯清水，将气路出口管插入其中（液面一下1cm左右），看排出的气泡是否均匀。

7，定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。可以做个空白样的流失图来观察。做流失图的操作条件：一般从50℃以10℃/min升到240℃并保持10min。柱流量设置在2ml/min。正常情况下，应该只是基线和噪音，如果出现峰，说明系统被污染，很有可能是从进样口带来的污染物。如果在正常使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线信号值会增加，另外，如果在很低温度下，基线信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。

8，通过进标准样来检测色谱柱是否需要更换。

9，新的色谱柱有良好的韧性和刚性，不易折断，经过较长时间使用以后，特别是经过多次老化以后，色谱柱就会变脆，失去韧性，易折断。

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10，

11，清洗进样器的方法和清洗检测器的方法类似。在清洗1177型进样器时，一般石英衬管不必清洗，在非常必要时要小心清洗。

12，如果联机出现问题即工作站和仪器不能正常通讯，可能是地址丢失，可以重新建立连接，如果还不行，重开仪器建立连接（此时工作站不要关闭），再不行就检查通讯接口连接。

13，定期检查1177进样器的石英衬管是否被污染（有许多进样垫的碎屑），用优级纯丙酮清洗，不要用硬的织物擦洗，以免产生细微的划痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻钟左右，取出放在心相印面巾上，晾置一分钟左右，轻轻放到仪器上。清洗前可以用手接触，清洗后不可以。小心操作，以免打碎。

14，常见问题分析表

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柱断裂

如果是端口‘可以截 去适当的再接上

前沿峰

柱超载 两化合物共洗脱

减少进样量 提高灵敏度和减少进 样量，是温度减低 10~20℃以使峰分开

进样冷凝

检查进样口和柱子温 度

样品分解

采用活化或者低温进 样

拖尾峰

进样衬管或柱子吸附 更换衬套，不行再重 活性样品 柱或进样口温度太低 新安装柱子 升温，进样口温度比 沸点高 25℃以上 两化合物共洗脱 提高灵敏度和减少进 样量，是温度减低 10~20℃以使峰分开 柱损坏 柱子被污染 更换柱子 从柱进样口端截去 1~2 圈再重新安装

只有溶剂峰

注射

器有毛病

用新注射器来验证

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载气流速不正确(太 检查流速，必要时调 低) 柱温箱温度太高 整 检查温度，必要时调 整 样品太稀 注入已知浓度的样品 来检查 载气泄露 用肥皂水查漏

柱子不能把组分从溶 更换极性不同的柱子 剂中分离 进样衬管或柱子吸附 更换衬套，不行再重 活性样品 宽溶剂峰 新安装柱子

由于柱子安装不当， 重新安装柱子 产生死体积 进样技术差(进样太 采用快速平稳进样 慢) 进样口温度太低 提高进样口温度

样品溶剂和检测相互 更换样品溶剂 相影响 柱内残留样品溶剂 隔垫吹扫不当 更换样品溶剂 调整或清洗

分流比不正确(排气 调整流速 流速不足)

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假峰

柱子吸附样品随后解 更换衬管或者重新安 吸 注射器污染 进样量太大 装柱子 用新注射器注样测试 减少进样量

进样技术差(进样太 采用快速平稳进样 慢) 过去工作良好的柱子 柱温不对 出现未分辨峰 不正确的载气流速 检查并调整温度 检查并调整流速

进样技术差(进样太 采用快速平稳进样 慢) 柱和衬套被污染 更换衬管或者重新安 装柱子 进样量太大 基线不规则或不稳定 减少进样量

检测器或进样器被污 清洗检测器或进样器 染 载气泄露 载气控制不协调 查漏 检查气源压力，是否 需要更换 载气有杂质或者歧路 更换气瓶或增加气体 被污染 检测器出毛病 净化装置 参考说明书检查，联 系技术工程师

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载气流失超标，不在 测流量，验证相关指 仪器范围内 进样口隔垫流失 同一根柱子保留时间 柱温过高或过低 不一致 载气流速过高或过低 柱子被污染或被损坏 标 老化或更换垫片 检查并调整 检查并调整 重新老化柱子或更换 新柱子 样品超载 减少进样量

进样器垫片或柱子有 检查并修复 泄露 载气控制不协调 检查气源压力，是否 需要更换

毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之二 现象 所有组分峰变小 问题 进样针有缺陷 进样后漏液 解决思路/方法 使用新针验证 判断漏夜点，维修

载气流量过大：分流 调整气体流量和分流 比过大 比

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物质分子量过大，低 提高进样器和柱子温 挥发样品时样品的汽 度(主要是柱子的最 化温度过低，柱温过 高温度) 低 不分流进样或分流阀 调节分流设置 关闭过快 检测器和样品不匹配 调整样品的浓度和选 择合适的溶剂 样品的挥发 峰伸舌 较多因为柱子过载 减小进样量，必要时 可能需要更换大容量 的柱子：提高进样器 和柱子的温度，增大 气体流速 峰的重复性不好 进样水平不高，重复 提高进样水平或自动 性差 进样

其他峰(大峰或杂质 洗净进样针或调整流 峰)引起的干扰 量和柱温

基线干扰，仪器的测 参数

标准化，规范化 试条件有变化 负峰 检测器信号采集的极 调整信号采集极性 性接反了

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TCD 中样品的热导系 同上 数大于载气热导系数 样品的检测灵敏度下 色 谱 柱 或 衬 管 被 污 降 清 洗 衬 管

染，使活性物质灵敏 (用优级纯甲醇)或 度下降 重装柱子

进样时样品渗漏(对 检查渗漏点(可能是 易 挥 发 物 质 容 易 发 垫片太松) 生) 在分流汽化进样中柱 使用低于样品的初始 子的初始温度过高， 温度，使用高沸点样 致使样品汽化后扩散 品 加剧，导致低沸点样 品灵敏度下降 峰分叉 进 样 过 快 不 稳 定 形 练习进样水平 成二次进样 色谱柱安装失败 重新安装色谱柱

不分流进样或柱头进 使用相同的溶剂 样，样品和溶剂的混 合 柱子温度发生波动 修理控温系统

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不分流进样量大，时 在柱子前端安装处去 间长。希望用“溶剂 掉 5 米的未覆盖固定 效应”谱带浓缩时， 液的毛细管柱，再重 溶剂的固定相湿润性 新安装柱子 差，溶剂在柱子中形 成几米长的厚度不等 的破坏性的溶剂带， 破坏正常溶剂浓缩， 使峰拉宽分叉 峰拖尾 衬管、柱子被污染或 清洗衬管(用优级纯 有点活性 甲醇)或重装柱子

衬管、柱子安装不当， 注射甲烷检验 存在死体积 柱子柱头不平 取下，重新切割安装 柱子 固定腥的极性指标和 更换极性匹配的柱子 样品不匹配 样品流通路线中有冷 消除冷井 井 衬管或柱子中有切割 清洗衬管和重新切割 的碎屑 进样时间过长 柱子 提高进样技术

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分流比过低 进样量过大

提高分流比 减小进样量或稀释样 品

胺类和羧酸类容易发 用极性大的柱子或用 生拖尾 保留时间漂移 气体流速不稳 进样口泄露 溶剂条件发生变化 衍生物处理样品 注射甲烷检验 更换垫片 样品，标准样使用相 同溶剂 温度变化 柱子被污染 检查柱子温度 切除适当，重新安装 柱子 分离度下降 柱子被污染 切除适当，重新安装 柱子 固定相被破坏(柱流 更换柱子 失) 进样失败 检查泄露、吹扫时间、 温度适应性和衬管 样品浓度过高 稀释或减少进样量或 提高分流比 溶剂峰拉宽 柱子安装失败 重新安装色谱柱

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进样渗漏

检查进样口，更换垫 片

进样量高 分流比过低 柱子温度过低

提高汽化温度 提高分流比 提高柱子温度

分流进样时柱子初始 降低初始温度，使用 温度过高 高沸点溶剂

吹扫时间过长(不分 定义短时间吹扫 流进样) 基线向下漂移 新安装的柱子，基线 继续老化 连续漂移几分钟 检测器未处于平衡状 延长检测器的平衡时 态 间

检测器或 GC 系统中 清洗检测器或相关部 其他部分有沉淀被烤 分或老化柱子 出 基线向上漂移 柱子的固定相被破坏 载气

流速下降 噪音 更换柱子 调整载气压力

毛细管未插入检测器 重新安装色谱柱 或深度不够 气体泄露 检漏，维修气路

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FID 燃气流速不当或 高纯燃气，调整流速 选择气体不当 进样口被污染 清洗进样口，更换垫 片，清洗衬管 检测器发生故障 检测器电路发生故障 基线位置突然改变 电源电压波动 电路接口处连接不好 维修，联系厂家 同上 使用稳压器 检查连接，清洗接口 处 进样口被污染 检查污染程度和垫片 密封程度 柱子被污染 老化或重新安装柱子

毛细管未插入检测器 重新安装色谱柱 或深度不够 检测器被污染 检查污染程度，必要 时清洗 毛刺 电磁干扰 颗粒污染进入检测器 消除电磁干扰源 清洗检测器

气路密封松动，气体 拧紧松动的密封 泄露 检测器内部电路借口 检查、清洗、拧紧 或输入、输出信号

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接口松动、积尘或被 腐蚀 低频率噪音 温度、压力等环境有 调整稳定相关因素 波动 温度控制发生漂移 载气中含有杂质 测量检测器温度 更换载气或加气体净 化器 进样口被轻度污染 柱子被轻度污染 气体流速控制失灵 清洗‘更换气体，检 查 EFC

毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之操作说明书 现象 没有峰输出 问题 进样器垫片漏气 柱子 漏气 进样针泄漏或堵塞 FID 负电压极棒故障 解决思路/方法 更换垫片 锁紧柱子 螺帽 换进样针注射 检查检测器极棒接头

TCD—灯丝受损或烧 检修灯丝 毁 FID 没有点火或 TCD 检查设置，并调整

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