昆明理工大学年产900吨对硝基苯乙酮毕业设计说明书

设计（论文）专用纸

前 言

对硝基苯乙酮是一种有机合成的中间体，它是工业上生产氯霉素（氯霉素是广谱抗菌素，主要用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑腊炎双球菌、肺炎球菌及其它紫色阴性杆菌的感染，亦可用于立克次氏体的感染）的主要原料。

合成对硝基苯乙酮的方法很多，其中乙苯硝化氧化法是目前应用最广泛和工艺最成熟的生产方法。本设计所采用的就是此生产方法。与其它生产方法相比，此路线的优点是：原料乙苯易得，反应的连续性较强，容易控制，并且反应的副产物较少。具体反应路线如下：

乙 苯

硝 化

对硝基乙苯

氧 化

对硝基乙苯

其中硝化过程采用了混酸（硫酸、硝酸、水）作硝化剂，氧化过程则采用空气作氧化剂。

第 1 页

设计（论文）专用纸

1设计依据及设计范围

1.1、设计依据

（1）文件：毕业设计任务书-年产900吨对硝基苯乙酮车间工艺设计。

（2）技术资料：上海市第六制药厂对硝基苯乙酮（1000吨/年）的实习报告及日记。 （3）《药品生产质量管理规范》（GMP）及《化工工艺设计手册》[2]中的相关要求。 （4）昆明理工大学制药工程专业毕业设计指导书。 （5）厂区自然条件资料： 设计地点：广东省顺德市；顺德位于广州市的南方，珠江三角洲平原中部,地处北回归线以南。属亚热带海洋性季风气候，日照时间长，雨量充沛，常年温暖湿润，四季如春，景色怡人。夏季自4月中旬至10月下旬，长达半年多。年平均气温21.9度，极端最低气温为1.1度，极端最高气温37.7度。日最高气温≥30度的日数有120天，而≥35度的日数仅有5.5天。

年总降雨量为1639mm，降雨日数为147.6天。4~9月是雨季，各月降雨量都在170mm以上，其间的降雨量占总降雨量的83%。5、6月和8月份的降雨量都超过260mm，3个月的降雨量占年总雨量的49%。全年有暴雨日数6.6天，雨季各月平均每月约有1天。

全年以东南风较多。年平均风速为2.5m/s，1~7月平均风速为2.5~2.7m/s，8～12月为2.3~2.5m/s。年平均大风日数为3天。夏秋受台风影响，大风暴雨较多。 全年雷暴日数为80天，各月均有雷暴出现，5~8月各月有10天以上，占全年雷暴日数的70%，其中8月最多，达到15天。12月至次年2月，在强寒潮侵袭时，亦有霜冻发生，主要出现于1月份。

1.2、设计范围

车间范围内工艺设计（含配酸、硝化、粗蒸、分馏、精蒸、氧化、去酸、冷冻结晶、干燥），不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业内容。

2 设计原则

2.1、工艺路线选择

本设计采用乙苯硝化后再经氧化制得对硝基苯乙酮的生产工艺路线。

第 1 页

设计（论文）专用纸

2.2、设备选型和材质选用

反应釜均选用HG5-251-79型K式搪玻璃反应釜。

高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器，材质符合JB1426-74。贮槽采用卧式椭圆形封头容器，材质符合JB1428-74。

分馏塔选用填料塔，填料为BX金属丝波纹填料，材料为不锈钢。 氧化塔选用浮阀板式塔，材料为不锈钢。

换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器，当△Tm＞60℃时管壳采用膨胀结。

2.3、生产过程中主要化学反应方程式

2.3.1硝化工段

C2H5

+HNO3H2SO4O2NC2H5+H2O

2.3.2氧化工段

OO2NC2H5+O2O2N+CH3H2O

3 产品方案

3.1产品

3.1.1 产品名称及生产规模

产品名称：对硝基苯乙酮 年产量：900吨/年

第 1 页

设计（论文）专用纸

3.1.2 产品规格

（1）化学名称：对硝基苯乙酮（对酮） （2）结构式：

OO2NCH3

（3）分子式：C8H7NO3 （4）分子量：165.15

（5）技术规格：符合《中国药典》10版规定。淡黄色晶体，熔点77-79℃，含酸量≤0.2%,含水量≤0.2%。

3.1.3 产品主要物性

本品为淡黄色不定型颗粒状结晶、略带硝基物气味、在空气中不易受潮。以酸、碱、盐稳定，常温下不分解。沸点为202℃。冷水中溶解度极小，可溶于苯、乙醇、氯苯等有机物中。毒性不详。

3.1.4 临床用途和包装规格

（1）临床用途：制造氯霉素的中间体。

（2）包装规格：通常采用铁桶或木桶内衬塑料袋包装。50kg/包（66×100）的聚烯塑料袋，然后分装编织袋，贴好标签出厂。

3.2 副产品

3.2.1 副产品名称及产量

邻硝基乙苯：1207吨/年

对硝基苯甲酸钠溶液：167吨/年 废酸：3323吨/年

3.2.2 技术规格

邻硝基乙苯： 含量≥95%，n D19≤1.5357 第 1 页 对硝基苯甲酸钠溶液：含量≥14%

设计（论文）专用纸

废酸：

含量H2SO4≈70%，硝酸≤1~2%。

3.2.3 主要物性

邻硝基乙苯为淡黄色液体，纯品沸点223-224℃，比重1.126（24.5℃），n D19=1.5370以下。

3.2.4 包装

邻硝基乙苯：桶装200kg/桶 对硝基苯甲酸钠溶液：散装 废酸：散装

第 1 页

设计（论文）专用纸

4 生产方法及工艺过程

4.1 生产方法

4.1.1 设计采用原料

H2SO4（含量≥93%） HNO3 （含量≥97%） 乙苯 （含量≥95%）

4.1.2 生产工艺路线

乙苯经过混酸硝化、空气氧化得对硝基苯乙酮。

4.2化学反应式

4.2.1 对硝基乙苯的制造（硝化）

C2H5106.17+HNO363.02H2SO4O2N151.17C2H5+H2O18.02

乙苯 硝酸 对硝基乙苯 水 副反应： ①

NO2C2H5+HNO3H2SO4C2H5+H2O18.0263.02151.17106.17

乙苯 硝酸 邻硝基乙苯 水 ②

第 1 页

设计（论文）专用纸

NO2C2H5106.17+HNO363.02H2SO4C2H5151.17+H2O18.02

乙苯 硝酸 间硝基乙苯 水 ③

NO2C2H5106.17+HNO363.02H2SO4O2N197.19C2H5+H2O18.02

乙苯 硝酸 二硝基乙苯 水

4.2.2 对硝基苯乙酮的制造（氧化）

OO2N197.19C2H5+O232O2N165.15+CH3H2O18.02

对硝基乙苯 氧气 对硝基苯乙酮 水 副反应： ①

2O2N302.34C2H5+5O2160(C17H35COO)2CO2O2N334.26COOH+2HCOOH+2H2O92.0636.04

对硝基乙苯 氧气 对硝基苯甲酸 甲酸 水 ② O2N151.17C2H5+3O296(C17H35COO)2COO2N167.13COOH+CO244.01+2H2O36.04

对硝基乙苯 氧气 对硝基苯甲酸 二氧化碳 水

第 1 页

设计（论文）专用纸

4.3 生产工艺流程

4.3.1 车间分为硝化和氧化两个工段

硝化组：混酸、硝化、分酸、洗涤、粗蒸、分馏、精蒸 氧化组：氧化、去酸、冷冻、甩滤、洗涤、干燥、复蒸

4.3.2 工艺过程简述

用物料流程简图表述，工艺流程如图4-2所示： 图4-2年产900吨对硝基苯乙酮生产工艺流程图

硝酸 硫酸 混 酸 水

乙苯 硝 化

废酸（外卖） 分 酸

水

废水 洗 涤

液碱

低沸物 粗 馏

第 1 页

设计（论文）专用纸

一次分馏 一次邻位 一次分馏

二次邻位（外卖）

残渣 精 馏

复蒸对位

空 气 废气 氧 化

解 媒

纯 碱 苯甲酸钠溶液（外卖） 去 酸

冷冻结晶

二次母液 甩 滤 复 蒸

（1） 混酸配制

将已知含量的硝酸、硫酸计算用量后分别送入硝酸计量槽（铝）和硫酸计量槽，先将96%的硝酸投入反应釜，良好搅拌和充分冷却条件下，控制温度在45℃以下，再加入93%的硫酸，最后加入水，加完后冷却到25℃，抽样于干燥洁净的样瓶中送样化验，合格后放入混酸贮罐内备用。

注意：a、混酸釜应绝对避免甘油、木屑等有机易氧化物落入，以免引起硝酸剧烈作用而发

生以外事故。

b、混酸配制时，如遇停冷、停电等情况，应立即停止加料。 第 1 页

c、操作人员在操作时，应注意检查混酸釜上塑料排空管是否畅通，配制的混酸含量

产 品 干 燥 复蒸对位

设计（论文）专用纸

超出合格范围应经过计算补加调节到合格。

（2） 硝化

将检验合格的乙苯，混酸分别送入计量槽，先将乙苯投入硝化釜中，搅拌，控制温度在25~30℃之间，控制流量均匀加入混酸，整个加酸过程中控制温度于30~35℃之间。加完后，原保温搅拌1小时，然后升温到40℃，在40~45℃再保温搅拌1小时，冷却到28℃，停止搅拌，静置2小时，（如用低沸乙苯，则按低沸乙苯：合格乙苯=1∶7进料，其余操作同上）。

注意：a、硝化釜内严禁甘油、木屑等。

b、加酸过程中，如遇停电应立即停止加酸，继续冷却，注意温度情况，恢复通电后，

搅拌到温度无上升现象后方可继续加酸。

c、加酸过程中，如盐水冷却系统发生故障，停止供冷，应立即停止加酸，继续搅拌，

同时夹层用自来水冷却。

d、仓库乙苯每次换槽后，第一次备好料，应将计量槽底部的水分去掉。

（3） 洗涤

先加2400L水于洗涤釜内，同时搅拌，水加完后再搅拌5分钟，静置约15分钟，下层硝基乙苯进入另一洗涤釜，上层废水弃去。第二次碱洗时加水，同时加入30%的NaOH溶液约50kg，控制pH值于10，同上法处理，分去酸水后，同法水洗二次；静置后，下层硝基乙苯洗涤液静置罐内，上层二次水液作下批第一次洗水，并抽样化验。

（4） 粗馏

洗涤液整批加入粗馏釜内，以公用真空作为减压来源，真空度保持在0.053MPa以上，控制蒸汽表压于0.1-0.2MPa，蒸出水及低沸物，收集于低沸点受槽中。后期加大蒸汽压力和真空，使加热釜上温度大130℃，出料视盅无明显滴液时，停止蒸汽，水冷却到釜温80℃时，通过高位槽，在滤桶中过滤去固体杂质，计量后抽样送验折光，料液放入邻对位贮槽备用，蒸出低沸物回收套用。

（5） 一次分馏

检查整个分馏系统空塔真空度应稳定在0.098MPa以上，才可进行正常操作。

（a）空塔投料：一次性投入全部邻对位1000kg，以专用真空作为减压来源，加热同时开启所以冷却系统，待塔温度升高到120℃有邻位馏出时，全回流1小时后调整回流比，同时将邻对位预热到120℃左右，以80-100公斤/小时的流量加入塔内在总量达1900kg（包括一次性投入1000kg），暂停加料待蒸出邻位总量达950-1000kg时即可进行连续操作。

（b）连续投料：以每小时300-350kg的流量加入邻对位，预热温度120-130℃之间，并适当调节回流比（应在3以上），保证分馏比于规定值。

（c）分馏的主要考核项目为折光率。 粗对位：nD19=1.5460以上 一次邻位：nD19=1.5380以上

分馏比：粗对位：邻位=40-45∶60-55 第 1 页 注意：分馏塔停止使用时应先切断电源，加热器中料液以夹层冷却方式冷却到100℃以下时，

设计（论文）专用纸

才可切断真空，放入空气。

（6） 精蒸

精蒸釜真空度应稳定在-0.099MPa表压以上时，才可进行正常操作。一次性投入一批粗对位（2400kg），用专用真空减压，加热，保证蒸汽压表压于0.8-0.9MPa，同时开启有关冷却系统连续馏出精对位，到加热釜上液位刻度存残液250kg时冷却后停止真空，放入空气，精对位均匀抽样，折光nD19≥1.5456时移交氧化备用，残液留于釜内，可以进行下一批料。

注意：a、残液每五批出清一次，每次清出量250kg。

b、如遇紧急停电，应立即关闭真空阀门，保持真空，停止加热，直到恢复通电为止。

（7） 氧化

先将精对位与回收以1∶0.5-0.6的比例混和存于混合对位贮罐中。压缩空气经空气冷却器除去水、油后，经过滤器送入氧化塔底节（出料节）调节流量与尾气泄阀，维持塔顶压力在0.5-0.52MPa表压，将混合对位用输料泵流经触媒溶解釜（空塔投料时内装钴触媒100g，连续投料时每8小时补加钴触媒15g，满塔停车后第一天进料时补加钴触媒50g），以300~350kg/h的流量送入氧化塔顶节（激发节），同时升温激发反应开始，随着料液在塔内不断溢降，调节各塔节温度，除激发为155℃外，反应节（共五节）为135℃，出料节则为80-100℃左右。氧化液自出料节连续保温流入去酸釜，正常情况下，含酮≥50%以上，含酸5-7%，每班计量，抽样送验后移交去酸甩滤岗位。尾气通过塔顶除沫器，气液分离循环返回液体部分，气体再经过冷凝器回收对硝基乙苯和收集生成水，最后废气经过排空塔排空。

注意：a、严格控制反应温度。

b、当遇停电，应即时紧急停车，关闭进气阀，立即通知值班长，电工间等有关人员。 c、如遇停水，应立即采取区别对待措施，如断软水，可供硬水；如硬水因故供应不上，则应立即关闭通气紧急停车。

d、如因故压缩空气停送，各节塔进水紧急冷却至80℃以下，以免反应液颜色变深。

（8） 去酸

对酸钠盐水溶液，静止分层，下层氧化油送入结晶釜，上层水液供回收对酸。去酸温度不得

高于90℃，以免引起冲料事故，并会使对酮色泽转深。

（9） 结晶

氧化油于结晶釜内先搅拌升温到80℃，保温10分钟。夹套开入自来水冷却到55-80℃保温30分钟后冷却到40-45℃，保温结晶两小时后，盐水冷却到-2℃，滤饼甩干，以40-45℃温水冲洗甩干，后送烘房，甩回收油时，滤饼套入整批中，母液计量后洗涤岗位。

（10）干燥

对酮湿品经颗粒机进入沸腾干燥床，控制进风温度76~80℃，待出风温度回升到54℃时出料，称量，装袋抽样化验，合格后包装送仓库，不合格对酮要返工，并将旋风分离器回收的细对酮粉沫送冷冻结晶釜结晶。去酸温度不得高于90℃以免冲料事故，并会使对酮色泽转深。 第 1 页

设计（论文）专用纸

（11）回收油洗涤、精馏

甩滤母液进入洗涤釜，搅拌，加入约50~60kg 40%的焦亚硫酸钠水溶液，用30的液碱调节pH值6~7，于70℃保温1小时后，下层油液于另一洗涤釜中碱洗一次，pH为10-11，碱洗操作重复一次，然后水洗到中性，抽样化验，过氧化物低于0.01%（W/V），可交精馏岗位。

检查回收油蒸馏釜真空表压应稳定在-0.098MPa以上时，才可进行操作。回收油投料量为2500kg左右（液位器刻度），先公用真空减压加热，开启冷却系统，调节蒸汽表压于0.3MPa时蒸出水分，在釜温140℃，出料视盅处无明显液滴后，换槽，改用专用真空，同时加大蒸汽表压于0.8-0.9MPa蒸出回收对位，总蒸出量控制在投量的75-77%时，停止加热，冷却，降温到釜温120℃时，才可停止真空，放入空气。回收对位以一定比例和精对位混合使用，残馏每批出清。

注意：如遇紧急停电，应立即关闭真空阀门，保持负压状态，停止加热，直到恢复供电为止。

第 1 页

设计（论文）专用纸

5 生产制度

5.1 年工作日

330天/年

5.2 生产班制

混酸、粗蒸、洗涤、精馏、去酸、冷冻、干燥、还原洗涤为是中两班； 硝化、分馏、氧化采用四班三运转制。

5.3 生产方式

主要采取间歇生产的方式式，部分操作（一次分馏、氧化）采用连续生产方式。

第 1 页

设计（论文）专用纸

6 物料衡算

6.1 物料衡算基准

以年产900吨对硝基苯乙酮，年工作日330天为标准。

6.2 物料进出口平衡表

1、乙苯投料

乙苯 投入量 6126kg/d 纯量 5819.7kg/d 杂质 306.3kg/d 2、混酸配置

硝酸（97%） 硫酸（93%） 水 总量 投入量（kg/d） 纯量（kg/d） 3755.37 6854.56 773.54 11383.47 3642.71 6374.74 773.54 10790.99 杂质（水）（kg/d） 112.66 479.28 —— 591.94 3、硝化

进料 乙苯（纯） 混酸（纯） 杂质 油层 废酸 单位（kg/d) 5819.7 11383.47 308 硝基乙苯=8318.06 出料 乙苯=58.45 杂质=308 8856 17543.51 17511.17 总重（kg/d）

第 1 页

设计（论文）专用纸

4、洗涤

油层（9712kg/d) 进料 洗涤水 30%NaOH 单位（kg/d) 硝基乙苯=8318.06 乙苯=58.45 杂质=308 46100 461.46 硝基乙苯=8318.06 出料 油层（10578kg/d) 乙苯=58.45 水=831 杂质=308 废水 41490 51006 55246 总重（kg/d） 5、粗蒸

单位（kg/d) 硝基乙苯=8318.06 进料 油层 乙苯=58.45 水=831 杂质=308 对间位=5111.10 油层(8318.06kg/d) 出料 低沸物（1032kg/d) 邻位=3206.96 杂质=270 乙苯=58.45 水=831 杂质=38 9515.51 9515.51 总重（kg/d） 6、一次分馏

油层(8318.06kg/d) 回收对位（319kg/d） 单位（kg/d) 对间位=5111.10 进料 邻位=3206.96 杂质=270 对间位=311 8899.06 总重（kg/d） 第 1 页

设计（论文）专用纸

邻位=7 对间位=423 塔顶油层（4328kg/d） 出料 塔底油层（5570kg/d） 邻位=3805 杂质=100 对位=4743 间位=357 邻位=270 杂质=200 邻位=3798 杂质=100 对间位=345 邻位=7 9898 塔底油层（352kg/d） 7、精蒸

单位（kg/d) 对位=4743 进料 油层（5570kg/d） 间位=357 邻位=270 杂质=200 低沸物 出料 精对位（5137） 釜底残液 250 对位=4623 杂质=514 183 5570 5570 总重（kg/d） 8.氧化

精对位（5137） 进料 复蒸对位（2568） 单位（kg/d) 对位=4623 杂质=514 对位=1798 杂质=912 32040 总重（kg/d） 第 1 页

设计（论文）专用纸

空气 24335 对硝基苯乙酮=3016 对硝基乙苯=3008 塔底油层（8254kg/d） 出料 塔顶废气 塔顶吹出油（190kg/d） 对硝基苯乙酸=497 过酸=39 水=444 杂质=1250 23596 对硝基乙苯=170 杂质=20 32040 9.去酸

单位（kg/d) 对硝基苯乙酮=3016 对硝基乙苯=3008 氧化油（8254kg/d） 进料 对硝基苯甲酸=497 过酸=39 水=444 杂质=1250 Na2CO3溶液（800） 水 Na2CO3=240 水=560 2000 对硝基苯乙酮=3016 对硝基乙苯=3008 油层（7613kg/d） 出料 过酸=39 水=300 杂质=1250 对硝基苯甲钠=562 水层（3441kg/d） 水=3194 杂质=85 11054 11054 总重（kg/d） 10.结晶过滤

第 1 页 单位（kg/d) 总重（kg/d）

设计（论文）专用纸

对硝基苯乙酮=3016 对硝基乙苯=3008 进料 油层（7613kg/d） 过酸=39 水=300 杂质=1250 对硝基苯乙酮=2916 粗对酮（3356kg/d） 对硝基乙苯=210 杂质=230 出料 二次母液（4257kg/d） 对硝基苯乙酮=100 对硝基乙苯=2798 过酸=39 水=300 杂质=1020 7613 7613 11.洗涤

粗对酮（3356kg/d） 水 湿对酮（3376kg/d） 出料 废水（7980kg/d） 单位（kg/d) 对硝基苯乙酮=2916 进料 对硝基乙苯=210 杂质=230 8000 对硝基苯乙酮=2916 水=330 杂质=130 水=7670 杂质=310 11356 11356 总重（kg/d） 12.干燥

进料 湿对酮（3376kg/d） 单位（kg/d) 对硝基苯乙酮=2916 水=330 总重（kg/d） 3376 第 1 页

设计（论文）专用纸

杂质=130 对硝基苯乙酮=2901 产品（3037） 出料 损失 水 水=6 杂质=130 15 324 3376 13.去过酸

单位（kg/d) 对硝基苯乙酮=100 对硝基乙苯=2798 二次母液（4257kg/d） 过酸=39 水=300 进料 吹出油（190kg/d） 40%焦亚硫酸钠溶液 30%NaOH 水 油层（3480kg/d） 废水 杂质=1020 对硝基乙苯=170 杂质=20 200 228 4000 对硝基苯乙酮=80 出料 对硝基乙苯=2600 杂质=800 5395 8875 8875 总重（kg/d） 14.复蒸

进料 洗涤油 单位（kg/d) 对硝基苯乙酮=80 对硝基乙苯=2600 杂质=800 出料

总重（kg/d） 3480 复蒸对位（2568kg/d） 高低沸物 对硝基乙苯=1798 杂质=770 912 3480 第 1 页

设计（论文）专用纸

6.3 物料平衡图

物料平衡图如附图《年产900吨对硝基苯乙苯车间物料平衡图》所示。

第 1 页

设计（论文）专用纸

7 原料及中间产品的技术规格

7.1 原料的技术规格

表7-1 原料的技术规格表

序号 1 2 3 4 5 6 名称 硝酸 硫酸 乙苯 液碱 纯碱 焦亚硫酸钠 技术规格 97% nD19=1.5077 93% nD19=1.83 95% nD19=0.87 30%氢氧化钠 15%碳酸钠 95%焦亚硫酸钠 备注 密度测定ρ=1.5077 密度测定ρ=1.83 密度测定ρ=0.87 密度测定ρ=1.107 7.2 中间产品技术规格

表7-2 中间产品技术规格

序号 1 名称 混酸 技术规格 硝酸32±1% 硫酸56±1% 水 12±1% 硝酸1±1% 硫酸72±1% 折光1.5456以上 折光1.5370以下 备注 酸碱中和法 2 3 4 硝化液水层 对位乙苯 邻位乙苯 酸碱中和法 折光率测定 折光率测定

第 1 页

设计（论文）专用纸

8 主要设备选择

8.1 设备选型及选材

在设备选型之中贮槽除硝酸和硫酸外其余均用碳钢。贮罐除硝酸（有较强的腐蚀性）用铝制，其它均用碳钢，塔设备使用不锈钢。

8.1.1反应器的选择

本反应中的反应物均有较强的腐蚀性且反应中大部分需要加热或冷却，因而反应器选用带夹套的搪玻璃反应罐。因为搅拌往往可以加速物料之间的混和，提高传热、传质速率，促进反应的进行，减少副产物的生成，因而在反应釜中加入了搅拌器，搅拌器均用框式。

表8-1反应器（R） 流程图 序号 设备位号 1 2 3 4 5 6 7 8 R101 R102 R103 R104 R105 R106 R107 R108 数量 （台） 1 3 1 2 1 1 4 1 容积 （m3） 3 m3 4 m3 4 m3 5 m3 1 m3 4 m3 3 m3 3 m3 搅拌 传热面积功率（m2） （kW） 5.5 5.5 0 5.5 1.5 5.5 5.5 5.5 9.3 11.7 0 13.4 4.3 11.7 9.3 9.3 名称 混酸配制釜 硝化反应釜 分酸釜 洗涤釜 碱液配制釜 去酸釜 冷冻釜 去过酸釜 材料 搪玻璃 搪玻璃 不锈钢 搪玻璃 不锈钢 搪玻璃 搪玻璃 搪玻璃 备注 8.1.2 塔设备的选择

BX波纹填料塔可以解决流体分布均匀，有效传质面积大和阻力小等问题，目前已在分馏、精馏、吸收、解吸等单元操作中得到广泛的应用，取得了较好的效果，因而一次分馏及二次分馏操作均用波纹填料塔。

由于浮阀塔的操作弹性大、效率高、处理能力大、液气比范围大、不易堵塞、易于操作、因而氧化反应选用泡罩塔。

表8-2塔（T） 序流程图 名 称 操作温度（℃） 塔顶 回塔径塔高塔塔板 备第 1 页

设计（论文）专用纸

号 设备 位号 T101 T102 T103 一次分馏塔 二次分馏塔 氧化塔 塔顶 128 128 155 塔底 155 155 90 压力流（mm） （mm） 板（MPa） 比 数 -0.098 -0.098 0.5 3 2 800 800 800 8300 8800 21100 11 13 50 型式 注 1 2 3 填料塔 填料塔 浮阀塔 8.1.3 换热器的选择

管壳式换热器具有处理量大，适应性强，操作弹性大，易于制造，结构可靠，材料范围广，

生产成本低等特点，特别是它能在高温高压条件下应用，因而在本次设计中冷凝器选用浮头式列管换热器、冷却器、均选用固定板式管壳换热器，再沸器选用立式虹吸式换热器，蒸发器和预热器均采用U形管换热器，干燥的空气预热器采用板式换热器。换热器的选择如表8-3所示：

表8-3换热器（E）

流程图设备位号 E101 E102 E103 管程数 2 1 介质 管程 冷却水 冷却水 物料 壳程 物料 物料 加热蒸汽 平均传热温度面积差(m2) （℃） 99.7 74 53.5 7.4 3.0 14.7 序号 名称 型式 备注 1 2 3 粗蒸釜 冷凝器 粗蒸釜 冷却器 浮头式列管换热器 固定板式列管换热器 U型管式列管换热器 浮头式列管换热器 固定板式列管换热器 立式热虹吸式再沸器 固定板式列管换热器 U型管式列管换热器 带膨胀结 一次分馏 2 塔预热器 2 4 一次分馏E104 塔塔顶冷凝器 一次分馏E105 塔塔顶冷却器 E114 冷却水 物料 97.7 16.9 5 1 冷却水 物料 73.1 3.0 带膨胀结 6 一次分馏1 塔再沸器 一次分馏塔塔底冷却器 1 物料 加热蒸汽 20 69.4 7 E115 冷却水 物料 54.3 6.0 8 E106 二次分馏 2 塔预热器 物料 第 1 页 加热蒸汽 53.5 6.0

设计（论文）专用纸

9 二次分馏E107 塔塔顶冷凝器 2 冷却水 物料 94.6 16.9 浮头式列管换热器 固定板式列管换热器 立式热虹吸式再沸器 固定板式列管换热器 浮头式列管换热器 固定板式列管换热器 固定板式列管换热器 浮头式列管换热器 固定板式列管换热器 板式换热器 二次分馏10 E108 塔塔顶冷却器 11 12 E116 E117 1 冷却水 物料 44.9 5.0 带膨胀结 二次分馏1 塔再沸器 一次分馏塔底冷却器 物料 冷却水 冷却水 冷却水 加热蒸汽 物料 物料 物料 20 54.3 105.7 48.5 36.5 1.0 7.4 3.0 1 2 1 13 E109 14 E110 精蒸釜 冷凝器 精蒸釜 冷却器 15 E111 氧化塔冷1 凝冷却器 复蒸釜 冷凝器 复蒸釜 冷却器 干燥空气预热器 冷却水 物料 54.3 6.0 16 17 18 E112 E113 E118 2 1 冷却水 冷却水 物料 物料 119.7 52.8 91.4 7.4 10 9 设备一览表

详见附表《年产1000吨对硝基苯乙酮车间设备一览表》。

10 主要工艺原料及公用工程消耗

10.1 主要原料消耗

主要工艺原料消耗如表10-1所示：第 1 页

设计（论文）专用纸

表10-1 主要原料消耗表

序号 1 2 3 4 5 6 7 名称 乙苯 硫酸 硝酸 氢氧化钠 空气 纯碱 焦亚硫酸钠 消耗定额 t（kg）/t 2.26 2.51 1.38 0.073 8.03 0.079 0.026 消耗量 每天（kg） 6839 7619 4174 222 24335 240 80 每年（t） 2257 2514 1377 73.3 8031 79.2 26.4 备注 含量≥95% 含量≥93% 含量≥97% 10.2 公用系统消耗（工艺用）

10.2.1 公用系统规格

（1）冷却水

自来水 进口温度：30℃ （2）工艺水

自来水 温度：25℃ （3）冷冻盐水

25êCl2 进口温度：-10℃ （4）电

交流电：380V/220V 50HZ （5）蒸气

0.3MPa（表压）饱和水蒸汽 0.8MPa（表压）饱和水蒸汽 （6）压缩空气 1MPa（表压） 温度：20℃

压力：0.2MPa（表压） 压力：0.2MPa（表压） 出口温度：-5℃

压力：0.35MPa（表压）

温度：143℃

温度：175℃

质量要求：要求除尘

10.2.2 公用系统消耗

表10-2 公用系统消耗量表

序号 系统名称 1 2 4 工艺用水 冷却水 冷冻盐水 系统规格 20℃ 20℃ -10～-5℃ 单位 t 消耗量 小时最大 4.14 16.6 0.759 小时平均 2.76 13.7 0.522 日 66.2 329 12.5 备注 第 1 页 MJ m3

设计（论文）专用纸

5 6 蒸 汽 电 0.3MPa 0.8MPa 380V t t kw·h 0.378 0.604 279 0.217 0.406 229 5.21 9.21 3088 10.2.3 负荷表

表10-3 工艺用水消耗表

消耗量 序号 1 2 3 4 5 设备名称 混酸釜 洗涤釜 去酸釜 离心甩滤机 去过酸釜 每天（t） 0.86 51.3 2.4 8 4

每年（t） 283.8 16929 792 2640 1320 用途 配制混酸 洗 涤 去 对 酸 洗 涤 去 过 酸 表10-4 设备用冷却水负荷表

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 设备 位号 E101 E102 E104 E105 E115 E107 E108 E116 E109 E110 E112 E113 名称 粗蒸冷凝器 粗蒸冷却器 一次分馏塔顶冷凝器 一次分馏塔顶冷却器 一次分馏塔底冷却器 二次分馏塔顶冷凝器 二次分馏塔顶冷却器 二次分馏塔底冷却器 精蒸冷凝器 精蒸冷却器 复蒸冷凝器 复蒸冷却器 用水量 使用 时间 小时最大小时平均数量(台) （h） （m3/h） （m3/h） 2 2 1 1 1 1 1 1 2 2 1 1 16 16 24 24 24 24 24 24 12 12 10 10 3.06 0.322 2.75 0.187 0.552 1.89 0.322 0.022 0.167 0.531 1.14 0.712 1.02 0.107 2.75 0.187 0.552 1.89 0.322 0.022 0.825 0.266 0.476 0.297 备注 日用量（m3） 24.5 2.58 65.9 4.49 13.2 45.3 7.73 0.532 20 6.37 11.4 7.12 第 1 页

设计（论文）专用纸

13 14 15 T103 E111 C101 氧化塔降温 氧化塔冷凝冷却器 空气压缩机 合 计 1 1 1 24 24 24 0.495 0.491 4 16.6

表10-5 设备用冷冻盐水负荷表

序号 1 2 3 设备 位号 R101 R102 R107 名称 混酸釜 硝化釜 结晶釜 数量(台) 1 3 4 使用时间（h） 20 16 10 用水量 规 格 -10℃ -10℃ -10℃ 小时最大（t/h） 4.82 39.1 7.85 51.8 表10-6 设备用电负荷表

设备 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 位号 P101 P102 P103 P104 P105 P106 P107 P108 C101 C102 C103 R101 R102 名称 硝酸输送泵 硫酸输送泵 混酸输送泵 硝基乙苯输送泵 一次邻位输送泵 精对位输送泵 复蒸对位输送泵 混合对位输送泵 空气压缩机 前送风机 后抽风机 混酸釜 硝化反应釜 用电负荷 使用时数单台量间（h） （kw） (台) 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 24 24 2 2 24 15 8 8 8 2.2 2.2 4 1.5 1.5 2.2 2.2 1.5 132 20 20 5.5 5.5 总量(kw) 2.2 2.2 4 1.5 1.5 2.2 2.2 1.5 132 20 20 5.5 16.5 耗电量 (度/日) 小时平均（t/h） 3.02 29.3 3.27 35.6 日用量（t） 72.4 703 78.5 854 备注 0.495 0.491 4 13.7 11.9 11.8 96 329 合 计 备注 2.2 2.2 4 36 36 4.4 4.4 36 1980 160 160 44 132 3 第 1 页 8

设计（论文）专用纸

14 14 16 17 18 19 R103 R104 R105 R106 R107 M102 洗涤釜 碱液配制釜 去酸釜 冷冻结晶釜 去过酸釜 离心过滤机 2 1 1 4 1 4 8 2 8 12 8 2 166

5.5 1.5 5.5 5.5 5.5 5.5 229 11 1.5 5.5 22 5.5 22 279 88 3 44 264 44 44 3088 合 计 表10-7 设备用蒸汽负荷表

序号 位号 1 R102 2 3 4 5 6 7 8 E119 设备 名称 硝化反应釜 粗 蒸 釜 使用 数量时间（台） （h） 3 2 1 1 1 1 2 1 4 1 1 6 24 24 24 24 24 24 24 8 22 8 使 用 压 力 MPa 0.3 0.3 0.3 0.8 0.3 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.3 用汽量 最大(kg/h) 8.2 131.1 39.7 128.8 17.4 88.9 66.6 39.5 224.8 55.2 182 982.2

平均日用量备注 (kg/h) (t) 0.68 98.3 39.7 128.8 17.4 88.9 88.8 39.5 18.7 41.4 60.7 0.016 2.36 0.95 3.09 0.42 2.13 1.60 0.95 0.45 0.99 1.46 E103 一次分馏塔预热器 E114 一次分馏塔再沸器 E106 二次分馏塔预热器 E116 二次分馏塔再沸器 E120 T103 精 蒸 釜 氧 化 塔 结 晶 釜 复 蒸 釜 干燥空气预热器 合 计 9 R107 10 E121 11 E118 622.9 14.42 第 1 页

设计（论文）专用纸

11生产分析

11.1 说明

生产分析是保证成品质量的关键，尤其是在药品的生产过程中，因为药品的质量是趋势关系到病人的生命。 现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规范》（GMP）。

11.2 车间分析任务

11.2.1 原材料抽样分析

（一） 乙苯：

无色透明液体 ，水解质中应显中性，比重0.866-0.870 分子式：C8H10 分子量：106.18 结构式：

CH2CH3 含量测定：

准确量取样液100ml于150ml特制蒸馏瓶内，电炉电压直接加热，控制3-4ml/min的流速，收集要求沸点的馏出物，应符合规定或用气相层析仪测定。

（二）硝酸：

黄红色有烟雾的液体，有强烈的刺激性臭。 分子式：HNO3 分子量：63.02 含量测定：

精确称取样品约1g于100ml有塞反口碘瓶中（内有水约20ml）然后加水约10ml酚酞指示剂三滴，以1N氢氧化钠滴定至微红色。 计算：

V?N?0.06302?100? %

W式中：N—氢氧化钠标准溶液当量数

第 1 页 V—耗用的氢氧化钠溶液的体积

设计（论文）专用纸

0.06302—硝酸的毫克当量 W—样品的重量

（三）硫酸：

无色或灰色的油状液体无臭，在强腐蚀性。 分子式：H2SO4 分子量：98.08 含量测定：

精确称取样品约1g于100ml有塞反口碘量瓶中（内有水约20ml）然后加水约10ml，酚酞指示剂三滴，以1N氢氧化钠滴定至微红色。 计算：

V?N?0.04904?100? %

W 式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数

V—耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.04904—硝酸之毫克当量 W—样品重量(g)

（四）液碱：

无色淡灰或微紫色的粘稠性液体。 分子式：NaOH 分子量：40 含量测定：（总碱度）

精确称取样液约2g，加蒸馏水50ml，以酚酞作指示剂，用0.5N盐酸液滴定红色消失。 计算：

V?N?0.04?100? %

W 式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数

V—耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.04—硝酸之毫克当量 W—样品重量（g）

（五）碳酸钠

白色颗粒形粉末，易吸湿，可溶于6份水中，不溶于醇。 分子式：Na2CO3 分子量：106.0 含量测定：

取样品，用105℃干燥至恒重。

精确称定经干燥后的样品，约1.5g，加蒸馏水20ml溶后，加甲基橙指示剂1-2滴，用0.5N硫酸液滴定，即得（每1ml的0.5N硫酸液相当于26.50mg Na2CO3）。

(六) 焦亚硫酸钠：

第 1 页

设计（论文）专用纸

白色结晶状粉末，能溶于水而呈酸性带有二氧化硫的臭味，在空气中渐渐氧化京戏为硫酸盐，本品正式化学名称为“偏重亚硫酸钠”。

分子式：Na2S2O3 分子量：190.13

含量测定：精确称取样品约0.3g放于锥形瓶中，加蒸馏水20-2ml和20ml3%中性过氧化氢溶液，加入2-3滴由基红指示剂，以0.1N氢氧化钠标准溶液滴至亮黄色。

计算：

V?N?0.0604?100? %

W式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数

V—耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.0604—硝酸之毫克当量 W—样品重量（g）

11.2.2 生产中间体、半成品的分析控制

（一）混酸：

组成： 硝酸含量32±1% 硫酸含量56±1% 含量测定：

（1）总酸度测定：

取100ml容量瓶一只，预先放入蒸馏水30ml，称定重量，准确吸取检液10ml，移入瓶内，摇匀，冷却至空温称重，加蒸馏水稀至刻度，摇匀，准确吸取稀释液10ml于125ml三角烧瓶中，加酚酞指示剂二滴，用1N NaOH标准液滴定呈微红色为终点。

（2）硫酸含量测定：

于100ml容量七中准确吸取稀释液10ml置于150ml磁蒸发皿中，于沸水浴上蒸发其1小时在蒸发半小时加尿素0.5g和不5-10ml，搅拌，加速硝酸而分解，继续蒸发半小时 后取出，加水20ml，酚酞指示剂滴2滴用1N氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈红色为终点（同时操作二份，取平均值）。

计算：

V2?N?0.0494?100?H2SO4%

W?0.1

(V1-V2)?N?0.06302?100?HNO3%

W?0.1式中： V1—测定总酸量耗用氢氧化钠溶液体积（ml） V2—测定硫酸含量耗用氢氧化钠溶液体积（ml） N—氢氧化钠标准溶液当一数

第 1 页 W—样品重量（g）

设计（论文）专用纸

（二）硝基乙苯

桔黄色油状液，有硝基物和特殊气味。 分子式：C8H9O2N 分子量：151.10 结构式：

CH3CH22

折光率测定：

常用折光计为阿贝氏（AbbI）折光仪 测定方法参考“药检仪器”1957年版。

室温时操作温度换算公式：R=R1＋K（T1－T） 式中： R—19℃时的折光率

R1—室温下时测定的折光率 K—0.0048（实验数据） T—19℃

T1—测定时的温度

NO（三）氧化液

组成： 对硝基苯乙酮 对硝基苯甲酸

硝基乙苯

（1）含酮：

准确称取试样约0.5g置于150ml三角瓶中，加50ml年盐酸羟胺溶液（应预先以4%麝香草酚蓝指示液调节）摇匀，在水浴上加热5分钟（水浴温度90-95℃）冷却后以0.5N氢氧化钾甲醇标准液滴定到橙色为终点，同时作空白试验。

计算：

V?N?0.1651?100?对酮含量%

W式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数

V—耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.1651—硝基苯乙酮之毫克当量 W—样品重量（g）

（2）含酸：

准确称取样品约0.5g，加95%中性乙醇20ml，摇匀，水浴加热溶解后放冷，加酚酞指示剂二滴，以0.1N氢氧化钠溶液滴定至粉红色。

计算：

V?N?0.1671?100第 1 页

?对酸含量%

W

设计（论文）专用纸

式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数

V—耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.0255—对硝基苯甲酸之毫克当量 W—样品重量（g）

（四）洗涤液：

（1）过氧化物测定：

准确吸取样液10ml于250ml碘瓶中，加1：5盐酸10ml，10%碘化押溶液20ml，摇匀，放置暗处15分钟，加蒸馏水100ml，淀粉指示剂5ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，1分钟不出现即为终点，同时做空白。

计算：

(V1?V2)?N?0.09158?100?%(W/V)

10式中： V1-耗用硫代硫酸钠溶液体积（ml） V2-空白耗用硫代硫酸钠液体体积（ml） N-硫代硫酸钠标准溶液当量数 0.09158-对酮过氧化物之毫克当量 （2）游离酸测定：

准确吸取溶液10ml，加蒸馏水50ml振摇，加酚酞指示剂3-5滴，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至微红色。

11.2.3 其它分析项目

（一）废酸

测定方法同混酸

（二）对硝基苯乙酮

本品为桔内色结晶。 分子式：C8H7NO3 分子量：165.1 结构式：

（1） 熔点测定 以石蜡油作传温液，加热到6.0 ℃,然后放入预先研细装入毛细管的样品贴附在温度计示球中部上（1/10刻度90℃温度）熔点测定升温速度为每分钟1.5℃为宜，直到熔融。

（2） 游离对酸含量测定

准确称取本品1g，于100ml碘量瓶中加中性乙醇（95%）20ml，微热，使溶解后放冷，加二

第 1 页 滴酚酞指示剂，以0.05N氢氧化钠液滴定，到粉红色为止。

设计（论文）专用纸

计算：

V?N?0.1671?100?对酸含量%

WN-氢氧化钠标准溶液当量数 V-耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.1671-对硝基苯甲酸之毫克当量 W-样品重量（g）

式中：

（三）对硝基苯甲酸：

本品为淡黄色之结晶或粉末。 分子式：C7H9O4N 分子量：167.1 结构式：

O2NCOOH

含量测定：

准确称取本品0.3g于100ml碘一瓶中，加中性乙醇（95%）20ml溶解后放冷，酚酞指示剂二滴，以0.1N氢氧化钠溶液滴定到淡红色。

计算：

V?N?0.1671?100?对酸含量%

W 式中： N-氢氧化钠标准溶液当量数

V-耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.0255-对硝基苯甲酸之毫克当量 W-样品重量（g）

11.3 主要生产控制分析

11.3.1、生产中间体控制项目

表11-1 生产中间体控制项目

岗 位 混 酸 物料名称 混 酸 检查项目 含 量 分析方法 酸碱中和法 质 量 标 准 硝酸32±1% 硫酸56±1% 硝酸≤1% 硫酸70±2% 备 注 不定期抽查 硝 化 废 酸 含 量 第 酸碱中和法1 页

设计（论文）专用纸

洗 涤 硝基物 邻对位 精对位 粗对位 邻位 精对位 氧 化 复蒸对位 氧化液 氧化液 回收液 回收油 含酚量 PH值 折光率 折光率 折光率 折光率 折光率 对酮含量 对酮含量 对酸含量 对酮含量 对酸含量 过氧化物含量 试纸 试纸 折光仪 折光仪 折光仪 折光仪 折光仪 滴定 滴定 硫代硫酸钠滴定 无酚 7-7.5 ND19≥1.5410 ND19≥1.5456 ND19≥1.5460 ND19≥1.5370 ND19≥1.5456 一般要求≥50%以 5-7% 去酸前抽样 20-30% 无酚≤0.1% 岗位自检 参考项目 粗 馏 分 馏 冷 冻 回收油洗 涤

11.3.2成品出厂质量标准

表11-1成品出厂质量标准

序 号 1 2 3

名 称 对硝基苯乙酮 对硝基苯甲酸钠盐溶液 邻硝基乙苯 规 格 项 目 熔 点 色 泽 对酸含量 湿 度 折 光 质 量 标 准 77-81℃ 实样 ≤0.2 % ≥14% ND19≤1.5370左右 备 注 第 1 页

设计（论文）专用纸

12 车间布置

12.1说明

车间布置设计是车间工艺设计的一个重要环节，它是工艺专业向其它工艺专业提供开展车间设计的基础资料之一。一个布置不合理的车间，基建时工程造价高，施工安装不方便，车间建成后又会带来生产和管理的问题，造成人流和物流混乱，设备维护和检修不便，增加输送物料的能耗，且容易发生事故。因此，车间布置设计时应遵循设计程序，按照布置设计的基本原则，进行细致而周密的考虑。

设计内容包括：一、根据生产过程中使用，产生和贮存的物质的火灾危险性按《建筑设计防火规范》和《炼油化工企业设计防火规定》（石油化工篇）确定车间的火灾危险性类别，属甲、乙、丙、丁、戊中的一种：按照生产类别、层数和防火区分的占地面积确定厂房的耐火等到级。二、按《药品生产管理规范》确定精烘包工序的洁净级别。三、在满足工艺生产、厂房建筑、设备安装和检修、安全和卫生等项要求的原则指导下，确定生产，辅助生产，生活-行政等到部分的布局，决定车间场地与建筑物的平面尺寸和高度，确定工艺设备的平、立面布置，决定人流和管理通道，物流和设备运输通道，安排管道电力照明线路，自控电缆廊道等。

12.1.1 界区范围

车间一般由生产部分、辅助生产部分和行政-生活部分组成。 生产部分：生产部分、精烘包工序、控制室贮罐等。 辅助生产部分：动力室（真空泵和压缩机室）、配电室、化验室、实验室、机修室、通风空

调室、原料、辅料和成品仓库等。

行政-生活部分包括办公室、会议室、工人休息室、更衣室、浴室、厕所等。

12. 2 车间

（1）车间生产性质及组成

本生产车间生产规模小车间各工段联系频繁，因此采用集中工生产。 （2）车间平面布置

化工厂厂房的轮廓在平面上有：长方形、L形、T形等种，由于长方形厂房便于总平面布置、节约用地、便于设备管理，缩短管道的安装，便于安排交通和出入口，有较多的可供自然采光和通风的墙面。因此设计中采用长方形厂房。采用柱网结构，宽度为6、3、6米。总长为54米。

（3）立体布置

生活福利区采用双层结构，二层高为3.6米。 生产区采用单层结构，操作平台高5.0米。

有爆炸危险的分馏塔和氧化塔采用露天框架承重结构，以增大泄压面积。 第 1 页

设计（论文）专用纸

12.3 生产类别和工段划分

车间内硝化、粗蒸、精蒸、复蒸为甲类危险场所，有专门的防爆措施。氧化塔和分馏塔露天放置。从混酸配制精蒸操作，包括复蒸操作划分为硝化工段。从氧化操作到干燥为氧化工段。

12.4 布置说明

车间生产类别属于甲类有爆炸危险的生产车间建筑设计采用钠筋混凝土柱和杠架承重结构，屋顶为轻质屋盖，人字形，侧面高设有天窗。车间墙壁上大量开窗以增大泄压面积。地面采用不发火地面。车间卫生特征为三级，环境控制区为一般生产区，洁净级别大于100000级。根据“药品生产质量管理规范”“医药工业及洁净厂房设计规范”对防火、防爆、防毒、洁净要求、人流与物流、物料输送与存放、室处设备区布置、操作与维修布置要求等因素的考虑。

12.5 原料及产品的输送和贮藏

硝酸：铝槽车运送，铝质卧式贮槽贮存。

硫酸：A3钢槽车运送，16Mn卧式贮槽贮存。 乙苯：A3钢卧式贮槽贮存。 成品：50kg/包存放于仓库。

12.6 附图

设备布置图见车间平面及立面布置图

第 1 页

设计（论文）专用纸

13 车间定员

车间定员如表13-1所示：

表13-1 车间定员表

工段 岗位 硝 化 工 段 混酸 硝化 分酸、洗涤 粗蒸 分馏 精馏 合计 氧 化 工 段 氧化 去酸 冷冻甩滤 还原洗涤 干燥 合计 职务 组长 工艺员 操作工 操作工 操作工 操作工 操作工 操作工 组长 工艺员 操作工 操作工 操作工 操作工 操作工 人数 每班 1 2 1 1 1 1 2 1 3 1 2 轮休 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 2 小计 1 1 3 8 3 3 4 3 26 1 1 6 3 9 3 6 29 55 备注 日班 日班 日中班 四班三运转 日中班 日中班 四班三运转 日中班 日班 日班 四班三运转 日中 日中班 日中班 日中班 生产总人数

第 1 页

设计（论文）专用纸

14 非工艺设计条件

14.1土建

由我方向土建单位提供车间设备一览表及车间设备平面布置图。

14.2 设备

14.2.1 一次分馏塔设计工艺条件单

表14-1 一次精馏塔设计工艺条件单

工艺数据表 年产1000吨对硝基苯乙酮 一 次 分 馏 装 置 容 器 条 件

容器级别及形式 台数 设计压力 塔板数 操作 备用 常压 11 填料塔（E类） 1 0 设计温度 安装 150℃ 填料类型 水平排管式分布器 筛孔管式分布器 尺寸 立/卧 室内/室外 塔身材料 φ800×8300 立式 室外 不锈钢 风压 地震烈度 腐蚀裕度 填料材料 500 Pa 7度 3mm 不锈钢 设备名称： 一次分馏塔 设备位号： T101 BX丝波纹填料 精馏段喷淋量 提馏段喷淋量 操 作 条 件

精馏段液体分器 提馏段液体分器 0.96 m3 / (m2·h) 1.69 m3 / (m2·h) 塔底温度 塔底压力 塔底采出量 155℃ -96 kPa 0.206 m3 / h 物料进口温度 回流比R 进料流量 125℃ 3 0.366 m3 / h 塔顶温度 塔顶压力 塔顶采出量

128℃ -98 kPa 0.160 m3 / h 14.2.2 二次分馏塔设计工艺条件单

表14-2 二次精馏塔设计工艺条件单

工艺数据表 年产1000吨对硝基苯乙酮 第 1 页 二 次 分 馏 装 置 设备名称： 二次分馏塔 设备位号： T102

设计（论文）专用纸

容 器 条 件

容器级别及形式 台数 设计压力 塔板数 操作 备用 常压 13 填料塔（E类） 1 0 设计温度 安装 150℃ 填料类型 水平排管式分布器 筛孔管式分布器 尺寸 立/卧 室内/室外 塔身材料 φ600×8800 立式 室外 不锈钢 风压 地震烈度 腐蚀裕度 填料材料 500 Pa 7度 3mm 不锈钢 BX丝波纹填料 精馏段喷淋量 提馏段喷淋量 操 作 条 件

精馏段液体分器 提馏段液体分器 1.06 m3 / (m2·h) 1.63 m3 / (m2·h) 物料进口温度 回流比R 进料流量 125℃ 2 0.160m3 / h 塔顶温度 塔顶压力 塔顶采出量 128℃ -98 kPa 0.147 m3 / h 塔底温度 塔底压力 塔底采出量 155℃ -96 kPa 0.013 m3 / h 14.3 仪表自控

主要的仪表及自动控制如表14-4所示：

表14.4 仪表自控条件表

仪 表 位 号 TI101 TI102 TI103 TI104 TI105 TI106 TI107 TI108 TI109 TI110~ TI114 用途 仪 表 名 称 普通温度计 普通温度计 铜-铜镍 热电偶 铜-铜镍 热电偶 普通温度计 铜-铜镍 热电偶 铜-铜镍 热电偶 普通温度计 铜-铜镍 热电偶 铜-铜镍 热电偶 数 量 2 1 安 装 地 点 粗蒸釜内 一次分馏 塔进料管 一次分馏 塔塔顶 一次分馏 塔塔底 二次分馏 塔进料管 二次分馏 塔塔顶 二次分馏塔塔底 精蒸釜内 氧化塔激发节内 氧化塔反应节内 技 术 数 据 化学成分 硝基乙苯 硝基乙苯 硝基乙 苯蒸汽 硝基乙苯 温度 （℃） 130 125±5 压力（表 压MPa） 接 口 管 径 φ108×4 φ108×4 测粗蒸釜温度 测一次分馏塔 流体入口温度 测一次分馏塔 塔顶温度 测一次分馏塔 塔底温度 测二次分馏塔 流体入口温度 测一次分馏塔 塔顶温度 测一次分馏塔 塔底温度 测精蒸釜温度 测氧化塔 激发节温度 测氧化塔 反应节温度 1 1 1 128±5 155±5 φ108×4 φ108×4 硝基乙苯 硝基乙 苯蒸汽 硝基乙苯 硝基乙苯 硝基乙苯 125±5 φ108×4 1 1 2 1 128±5 155±5 136±5 155±5 φ108×4 φ108×4 φ108×4 φ108×4 第5 1 页 硝基乙苯 135±4 φ108×4

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/fmq6.html