水的总硬度测定

水的总硬度测定

实验目的

1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。 2、学习水的总硬度的测定方法。

3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。 实验原理

由于EDTA酸不易溶于水，通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。0.1mol/L EDTA二钠盐溶液的PH，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA溶液的基准物很多，常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等，本实验采用CaCO3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用 NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B为指示剂，用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。 水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。

在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如

?Ca(HCO3)2???CaCO3??CO2??H2O

Mg(HCO3)2Mgco3(沉淀不完全)+CO2 +H2O+H2OMg(OH)2 +CO2

而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA配位滴定法。用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+离子总量时，采用NH3·H2O－NH4CL缓冲溶液控制溶液的酸度为PH＝10，以铬黑T为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点：

?PH?10MgIa?H2Y2?????MgY2??HIn2??H? 式中H2Y2-表示EDTA，Hin2-表示铬

黑T。

酒红色 蓝色

水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度（°）计。（硬度单位表示十万份水中含1份CaO即每升水中含10mgCaO），故1°≈10ppmCaO(ppm为百万份之份数，part per million)。

1mCaO?CEDAT?VEDAT??MCaO?1000

1000实验仪器与试剂：

乙二胺四乙酸二钠（A．R）；CaCO3（G．R．，在105－110℃干燥2h）；6mol/l HCl，20％KOH溶液；1＋1氨水。

NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液（PH＝10）：HN4Cl 27克溶于适量纯水中，加浓氨水175mL，加纯水稀释至500mL。

1％铬黑T指示剂：1g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中。 K-B指示剂：酸性铬黑蓝K和萘酚绿B混合指示剂。 50ml酸式滴定管等 实验步骤：

1、0.01mL/l EDTA溶液的配制 在台秤上称取配制500mL、0.01mol/L EDTA溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g，溶解于300mL温热水中（用400mL大烧杯）。冷却后，转移至500mL聚乙烯塑料瓶中，用纯水稀释至500mL，摇匀，贴上标签备用。

2、CaCO3标准溶液的配制

准确称取配制250mL 0.01mol/LCa2+溶液所需的CaCO3（0.2-0.3g）于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl溶液至完全溶解（要边滴加HCl边轻轻摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加）。用水冲洗表面皿和烧坏内壁，然后小心地将溶液全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。

3、EDTA标准溶液的标定

准确移取25.00mlCa2+标准溶液于锥形瓶中，加入10ml NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液和2-3滴K-B指示剂，用0.01mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色（或暗红）变为蓝绿色，即为终点。 平行滴定3－4次，记下消耗EDTA溶液的体积。计算EDTA标准溶液的浓度（mol／L）及其相对平均偏差。 4、水的总硬度的测定

量取澄清的水样100mL于250mL锥形瓶中。加三乙醇胺3-5mL，加5mL NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加1—2滴铬黑T指示剂，用0.01mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点．记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定3～4次。

计算水的总硬度，以度（°）表示。并计算其相对平均偏差

水的总硬度（°）?CEDAT?VEDAT?MCaO?1000

10Vs注意事项：

1、配位反应的速度较慢，故滴定时加入EDTA溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入并充分摇动。

2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在30～40℃进行，若室温太低。应将溶液略为温热。

3、若水样中有微量铁、铝存在，可加入1＋2三乙醇胺3-5mL掩蔽之。但水样含铁量超过10mg／L时，掩藏有困难，需用水稀释到[Fe3+]<10mg／L，Fe2+低于7mg/L.

4、硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出 CaCO3、(MgOH)2CO3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐。此时可于水样中滴加 1～2滴1＋1HCL溶液使之酸化，煮沸除去CO2，冷却后加缓冲液。 思考题

1、标定EDTA的基准物有哪些？用CaCO3作基准物时，应怎样做？

2、配制0.01mol/LEDAT溶液500mL，需乙二胺四乙酸二钠多少克？EDTA溶

液为什么不保存在玻璃瓶中

3、什么是暂时硬度？永久硬度？总硬度？表示方法

4、测定水硬时，采用什么方法？为什么要控制酸度PH＝10左右？以铬黑T

为指示剂，滴定终点颜色如何转变？

5、当水样中钙含量很高而镁含量很低，以铬黑T为指示剂用EDTA标准标准

溶液滴定时，为什么往往得不到敏锐的终点？采用什么措施提高终点变色的敏锐性？

6、如果对硬度要求保留2位有效数字，如何量取100mL水样？ 7、 该水样总硬度CaCO3（mg/l）表示，应是多少？

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/i6md.html