用龙虾壳制取D-氨基葡萄糖盐酸盐

用龙虾壳制取D-氨基葡萄糖盐酸盐

中国生化药物杂志4’’%年第%&卷第&期:_\[t[+0~z\x10|1_0w:[/_wx12:xz/xw[~v_wt%(%5

用龙虾壳制取!"氨基葡萄糖盐酸盐

王凤琴

淮阴工学院$江苏淮安%#%&’’()

要*目的研究从龙虾壳制备甲壳质$解决!"氨基葡萄糖盐酸盐#的工业生产技术问题.方法先由+,-)

经盐酸水解得!"氨基葡萄糖盐酸盐.采用正交试验$优化水解工艺条件.结果以(龙虾壳制备甲壳质$%/0213温度5纯度;5$’67586$%987&:效果最佳.收率;<’=$>=.结论此法为工业化生产提供了依据.-41

关键词*!"氨基葡萄糖盐酸盐?甲壳质?酸水解?龙虾壳

中图分类号*&%@8

文献标识码*,

文章编号*(’’8"(<A>#%’’%)’&"’(%5"’&

摘

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*?w?:?1’DU(ICVR!"]1~w0tx/_\[:!}z0w:10z_}[:_v_\!}z01!t_t0{tv[zt:[11甲壳质是许多低等动物$特别是节肢动物)虾蟹与昆虫等外壳的重要成分$同时也是低等植物如菌藻类的重要成分.!"氨基葡萄糖盐酸盐$又称葡萄糖胺盐酸盐#$$!"]1~w0tx/_\[:!}z0w:10z_}[+,-)是甲壳质的深加工产品$广泛应用于化工)医药$食品等各个行业.它在生物体内具有抗炎)解毒)抗菌等多种作用$也是合成有关药物的原料.同时$又可应用于化妆品)饲料添加剂中.

+,-通常可用甲壳质经酸水解制得.本研究

是为了提高+优化提取工艺条件$注,-生产技术$重降低成本$提高产品质量.

(材料和仪器

龙虾壳$农贸市场收集?盐酸$工业级$含量浙江玉环红星生化制品厂$经红&(=?+,-对照品$外光谱分析)旋光度分析)元素分析确证.

收稿日期*%’’("’A"’5?修回日期*%’’("(("(’

作者简介*王凤琴#女$江苏无锡人$高级工程师$从事(5*8")$微生物发酵和生物制药研究.

天津光学化学仪器%A’"&’红外分光光度计$s+

厂?上海物理化学仪器厂."%X,,,自动旋光仪$%方

法

%9(甲壳质的制备

龙虾壳洗净烘干-8浸泡(=7<=-4<:-水1洗至中性-%=Yx(’’6)*’/_-水洗至.-溶液$\

中性-*=-4=Yx1浸泡-水洗-%.-溶液$

至白色-(’’6)*’/_-水洗-%=-%(’’6$\.%$水洗中性-干燥-甲壳质.

实验中采用二次酸处理除钙$二次碱处理脱脂质及蛋白质的处理工艺.除钙方法是将虾壳与盐酸反应$生成可溶性盐类$并放出4.%.脱蛋白质和脱脂质的方法是与Yx使之脱离虾壳$待反.-反应$应液颜色不变混浊为止.色素去除原理是利用虾壳中的虾红素与.%发生氧化反应$而由红色变成白

(0色.工业生产上用阳光晒即可脱色/.

%9%+,-的制备

甲壳质经盐酸水解作用$使糖苷键断裂$酰胺键

用龙虾壳制取D-氨基葡萄糖盐酸盐

期

水解生成!"#$

滤液%蒸馏冷凝%回收盐酸

晶体%乙醇洗涤晶体%干燥%成品甲壳质%浓盐酸水解%抽滤%乙醇溶液%蒸馏回收滤渣%溶解&脱色%过滤%浓缩结晶%离心%影+,+,-影响水解反应的因素经多次实验证明.

反应温度与时响水解反应的因素主要有盐酸浓度&

间.这/个因素直接影响到提取收率与产品质量$

4

采用0+,+,+水解条件的优化就上述因素.2/31正交表进行正交试验.每因素取三个位级.见表-$

表-甲壳质水解因素水平表

母液%重结晶

提取率在?若原料灰分P?则O->F.?F左右.F.

平均提取率可达B?F以上$/,+,-影响水解反应的因素

浓度#6的浓度对甲壳质的水解影/,+,-,-#699响很大.见图-浓度小于478$在#6:90时.!"#9

的生成量极少.说明低酸下甲壳质的水解反应慢.难以’

"56水

平盐酸浓度水解时间水解温度2789:0

32;32<3-=+1>+

->+,?1?/

-+

/

->>

取自制粉碎后的甲壳质+?@.

加入不同浓度的盐酸A>79.经水解后的沉淀加水?>79.于B?<CA><溶解后.加活性炭-@脱色+>C/>7DE后抽

滤.

滤液经真空浓缩&烘干得一次结晶$+,/!"#含量的测定

采用吸附指示剂法$取!"#约>,4@.精密称定.加水?>79溶解.加+F糊精溶液?79和碳酸钙少许.再加入荧光黄指示剂?C=滴.用"@GH/滴定液2>,-789:03滴定至溶液变为粉红色$每-79"@GH/滴定液2>,-789:03相当于+-,?7@的!"#$

+,4!"#的红外光谱

采用I5J压片法K+L

进行红外光谱测定$/结果与讨论/,-甲壳质的制备

经测定.龙虾壳的主要成分含量见表+$

表+龙虾壳的主要成分

名

称

含量2以干重计3说

明

甲壳质

+>FC/>F

碳酸盐+?FC4>F根据品种而异

蛋白质&脂质&色素等

+?FC/>F

由龙虾壳制取甲壳质.需将虾壳中的碳酸钙&蛋白质&脂质&色素等杂质除去$实验中取新鲜龙虾壳?M@.洗净烘干得干品-,-M@.收率++F$经二次酸处理除钙2#69浓度4FCBF3.二次碱处理2GNH#浓度+F3

脱脂质和蛋白质的处理工艺后.得甲壳质>,++M@$得到的甲壳质色白.呈半透明状态.平均提取率达+>F$

/,+!"#的制备

!"#的提取率受原料质量的影响较大.若原料灰分高.提取率相应下降$实验结果表明.原料灰分

打开相关键$随着浓度增加.水解速度加快.!"#含量不断增加.当浓度达到->C-+789:0时.水解反应达到最大.!"#的生成量基本稳定

$

用龙虾壳制取D-氨基葡萄糖盐酸盐

中国生化药物杂志=00.年第.!卷第!期)EFQeQU$dbFJ%$c<E$\)Q#E\J%I)Jb#J\QdfE\e.表!水解条件正交试验结果

实验

序数,.!5324-/6,6.6!盐酸浓度水解时间"&("(#$%’),"-(,".(,.".13(,!"!(.",0(..!.,!",.(!!,!.!.1-!412!214!-135.15!31-/12.14

水解温度

"*(,"/0(."/3(!",00(,.!,.!!31301/!31431.

一次晶体重量

"(+/12,,14,51.,.13,!1.,31.,014,,1-,!1.

,!,

由表!可知8盐酸浓度是主要因素8其次是水解

温度9水解时间:最佳反应条件为;!即>=浓度,8.#$&<=%%..

反应温度/反应时间.3*813):8’

!1.1!浓缩结晶条件的优化影响浓缩结晶的主要因素有原始浓度9终点浓度9降温速度9搅拌速度等因素:

原始浓度越高8浓缩易达到过饱和8起晶点高8出现晶核早8在其它条件相同的情况下8起晶点高的产生的晶体细小8晶体量多:经实验得出甲壳质与的比为,?.1.@.1!效果最好:终点浓度控制>=%

在晶体与母液比在,一次结晶率较高:?,左右8

结晶的降温速度也直接影响晶体的大小与整齐

!B度A经测定C8;>在水中的溶解度随着温度的升高8其相应的溶解度都提高:当温度从0@/0*时8

其水中溶解度相应从.值5!+&30+&8’增加到/’得注意的是在20*@40*之间8C;>溶解度存在一个突跃区8在2则溶解度增0*之前与40*以后8加相对缓慢8见图!:因此8浓缩液放罐后8在20*@40*之间要掌握好降温速度8不能过快8否则8晶体颗粒细而多

8

8,//48,2"5(V./T!!1

上接第,".-页(

柴玉波8何鹏8等1核心蛋白聚糖的分离9纯化及活性测A2B王国华8

定A中国生化药物杂志8B1,///8.0"2(V!.,T!.!1U

王国华8柴玉波8等1鼠肌核心蛋白聚糖的研制A中A4B陈志阳8B1U

国生化药物杂志8.0008.,"3(V.!4T.!/1

陈志阳8王晓锁8等1简化提取核心蛋白聚糖的方法及A-B王国华8

扩大活性检测范围A中国生化药物杂志8B1.00,8.."5(V,-.TU,-51

北京医科大A/B张静波1细胞生物学实用方法与技术A1北京VHB

学9中国协和医科大学联合出版社8,//31.,!T.,31

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/9nyh.html