果胶-壳聚糖复合水凝胶的制备及性能研究中期报告 - 图文

中期报告

题目：果胶

-壳聚糖复合水凝胶

的制备及性能研究

1设计（论文）进展状况 由于壳聚糖的分子中含有-NH2，果胶的分子中含有-COOH，为了降低果胶的水溶性，在适当体系下，它们之间会发生复合反应，生成壳聚糖/果胶(CHI/PEC)聚电解质复合凝胶。(CHI/PEC)复合凝胶可以随着环境pH、离子强度的变化，其结构出现相应的响应，常用来制备具有pH敏感性的膜和微球，可用于食品、保健品、药物负载与缓释等方面。与原单糖基水凝胶相比，该复合物水凝胶的疏水性大大增强，药物基质在胃酸环境下的溶蚀作用大大减弱。作为一种具有巨大开发潜力的靶向制剂，在保证药物通过上消化道时尽可能少损失的同时，仍能控制载体材料在结肠特异酶作用下的持续降解，保证药物的缓慢释放，在较长时间段内维持较高的血药浓度，达到治疗的目的。这是目前可预见的最有开发潜力、最有现实可行性的结肠靶向给药系统。 本人从2013年11月27日进入实验室工作，在第一学期第十三周至十四周，熟悉实验室仪器使用方法，根据老师的指导，阅读与课题相关的中、外文文献及其相关内容的基本知识；完善设计方案，准备实验材料。 第一学期第十五周至第十六周，果胶/壳聚糖复合水凝胶的制备。制备方法如下： 按不同方法，不同比例分别制备水凝胶： A．a：壳聚糖(CHI)/果胶(PEC)最佳配比的选择 在50ml的烧杯中，按m果胶/m壳聚糖分别等于3:1，1:1，1:3的原料配比，分别加入称好的果胶，1.2% (质量分数) 的乙酸溶液，在搅拌下分别加入壳聚糖，搅拌 0.5 h 后，在搅拌下分别加入1ml戊二醛(2.5%)，室温反应1 h，将凝胶取出均匀切块，分别加入30ml的去离子水浸泡 24 h，每隔 12 h换水一次，最后室温真空干燥得样品，计算可得：m果胶/m壳聚糖=3:1时，形成的溶胀度最小，如图1.1所示。因此在以后的制备中，选用 m果胶/m壳聚糖=3:1的配比。 表1.1 水凝胶的组合物 Sample CP21 CP22 CP23 mcs (g) 0.2 0.4 0.6 mpectin (g) 0.6 0.4 0.2 MGA (ml) 0.32 0.32 0.32 VCH3COOH (ml) 1 1 1 SR 6.68 7.64 9 按照m果胶/m壳聚糖=3:1的配比分别制备了3.75%和1%复合水凝胶： b：按照m果胶/m壳聚糖=3:1的配比，制备水凝胶(3.75%) 取出五个50mL烧杯，分别向其中加入果胶、去离子水、乙酸(质量分数36%)，在搅拌下加入壳聚糖，再分别加入戊二醛(2.5%)，混匀后室温反应24h取出，分别记作样品 A，B，C，D，E，F，用去离子水浸泡,每隔12h换水一次,24h后取出,切成均匀的颗粒，晾干备用。如表1.2所示： 表1.2 水凝胶的制备(3.75%)配比 Sample A B C D E F mpectin(g) 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 mcs(g) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 VH2O(ml) 15 15 15 15 15 15 VCH3COOH(ml) 1 1 1 1 1 1 VGA(ml) 0 0.32 0.96 1.28 1.6 2.24 c：水凝胶的制备(1%) 取出四个50mL烧杯，分别向其中加入果胶、去离子水、乙酸(质量分数36%)，在搅拌下加入壳聚糖，戊二醛(2.5%)，混匀后室温反应24h，分别记作样品 A，B，C，D。用去离子水浸泡，若干小时后取出，切成均匀的颗粒,晾干备用。如表1.3所示： 表1.3 水凝胶的制备(1%)配比 Sample A B C D mpectin(g) 0.3 0.3 0.3 0.3 mcs(g) 0.1 0.1 0.1 0.1 VH2O(ml) 28 28 28 28 VCH3COOH(ml) 2 2 2 2 VGA(ml) 0 0.16 0.64 1.12 B：水凝胶的制备：配制5%的果胶与1%的壳聚糖，如图1.1所示： 图1.1 水凝胶的制备过程 等体积（100ml）混合，搅拌均匀，干燥（60℃,8h）后取出（m=5.8261g），呈茶色 5%果胶溶液（充分搅拌均匀） 1%壳聚糖溶液（充 分搅拌均匀） 果胶 5g 蒸馏水100ml 壳聚糖 1.0g pH=5的醋酸盐缓冲溶液 第一学期第十七周到十八周，水凝胶溶胀度的测定及交联剂含量对水凝胶溶胀度的影响： 把水凝胶置于一系列不同pH值的溶液（ pH=1.0盐酸缓冲溶液，pH=7.42磷酸盐缓冲溶液，pH=9.18氨水缓冲溶液，隔半个小时取出，用滤纸吸干其表面水分，称量，按下式计算其溶胀度SR=(W-W0)/W0，W0为溶胀前干胶的质量（g）。 本人从二零一四年二月二十号进入实验室到第二学期第二周，对CHI/PEC复合物的载药和释药特性的研究： 牛血清蛋白(BSA)的吸附与释放： a. 标准曲线的制备：分别配制BSA质量分数在0.01%，0.03%，0.05%，0.07%，0.09%，0.11%的溶液，在最大波长279nm处测其吸光度。以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标进行回归，得方程A=0.1454C-0.0945，r=0.9979。 b. 牛血清蛋白的吸附：将水凝胶置于 0.2 % 的牛血清蛋白溶液中，浸泡24 h，使CHI /PEC水凝胶达到溶胀和吸附平衡，然后取出水凝胶，准确测量剩余液体的体积，并用紫外分光光度计于 279 nm 处测定剩余溶液的吸光度，标准曲线法算出其中 BSA 的浓度，计算水凝胶的载药量。 c. 牛血清蛋白的释放：将达到吸附平衡的水凝胶取出，用蒸馏水冲洗后，用滤纸吸干表面水分，分别置于50mL pH = 1.0，pH=7.42和 pH=9.18的缓冲溶液中，每隔0.5h用移液管移取4mL 缓冲液，分别以各自的空白作参比，测279 nm处的吸光度，然后再把相同体积的缓冲液补充到缓释体系中。计算牛血清蛋白释放的质量，将结果换算为释药率( 释药量/ 载药量)。 2存在问题及解决措施 牛血清蛋白释放速率过快，尽快通过对果胶多糖的结构修饰、反应条件优化等条件。改变反应条件（如反应物比例、反应时间、反应温度、pH值、交联剂种类、离子强度等）来达到在结肠环境中完成对药物缓释的目的。 3后期工作安排 (1)对果胶溶解度等理化性质进行测定，优化影响因素，确定反应条件；再与壳聚糖反应制备复合水凝胶； (2)水凝胶溶胀度的测定及交联剂含量对水凝胶溶胀度的影响； (3)牛血清蛋白(BSA)对其水凝胶的吸附与释放； (4)对按照不同方法，不同比例分别制备的水凝胶进行红外测定和元素分析； (5)EDAC催化交联壳聚糖和果胶。 指导教师签字： 年 月 日

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